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Introducción
Microscopía de barrido térmico
Requisitos del sistema
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Nanosurf es un proveedor líder de fácil de usar microscopios de fuerza atómica (AFM) y microscopios de efecto túnel (STM). Nuestros productos y servicios son confiables por los profesionales en todo el mundo para ayudarles a medir, analizar y presentar la información 3D de la superficie. Nuestros microscopios destacan por su diseño compacto y elegante, su fácil manejo y su fiabilidad absoluta.
Introducción
Con el desarrollo de la FlexAFM easyScan 2 , Nanosurf ofrece una plataforma con una mayor flexibilidad para los investigadores que requieren modos de imagen avanzada, mientras que todavía mantiene Nanosurf facilidad 's de marcas de uso. Los experimentos que no eran posibles con el anterior easyScan sistemas son ahora rutina con la FlexAFM . Ser capaz de dar cabida a una mayor selección de voladizos especialidad la vez que proporciona un fácil acceso a las entradas y salidas del sistema es una de las muchas ventajas que la FlexAFM ofrece. Esta ventaja se demuestra con la integración de Microscopía térmica (SThM) de imágenes y capacidades locales de análisis térmico que son ofrecidos por los instrumentos Anasys.
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Figura 1. Microscopía electrónica de barrido (SEM) imágenes de una sonda térmica Anasys. (Izquierda) en voladizo completo. (Derecha) Ampliación de la punta.
Microscopía de barrido térmico
Microscopía térmica es un modo de AFM de imágenes que identifica los cambios en la conductividad térmica a través de la superficie de una muestra. Al igual que en otros modos que miden las propiedades de materiales (LFM, MFM, EFM, etc), SThM de datos se realiza simultáneamente con los datos topográficos. El modo de SThM se hace posible mediante la sustitución del cantilever contacto con el modo estándar con una sonda nanofabricados térmico con una resistencia cerca de la punta de la punta de la sonda.
Esta resistencia se incorpora en una pierna de un circuito de puente Wheatstone, que permite el sistema para controlar la resistencia. Esta resistencia se correlaciona con la temperatura en el extremo de la sonda, y el puente de Wheatstone puede ser configurado para controlar la temperatura de una muestra o mapa cualitativamente la conductividad térmica de la muestra. Cambios en la temperatura de la muestra se miden a menudo en las estructuras de dispositivos activos.
Por ejemplo, es posible que los puntos calientes de imagen y los gradientes de temperatura en los dispositivos tales como los cabezales de grabación magnética, diodos láser y circuitos eléctricos. Imágenes de la conductividad térmica, sin embargo, es comúnmente aplicado a muestras compuestas o mezcladas. En este modo, se aplica un voltaje a la sonda y un circuito de retroalimentación se utiliza para mantener la sonda a una temperatura constante.
A medida que la sonda térmica se explora a través de la superficie de la muestra, más o menos energía se agotará en la punta, ya que explora a través de diferentes materiales. Si la región es una de alta conductividad térmica, la energía fluirá más lejos de la punta. Cuando esto ocurre, el bucle de retroalimentación térmica ajustar el voltaje de la sonda para mantenerla a una temperatura constante. Cuando la sonda se mueve a un área de baja conductividad térmica, el bucle de retroalimentación se baja el voltaje a la sonda, ya que requieren menos energía para mantener la sonda a una temperatura constante. Mediante el ajuste de la tensión para mantener la temperatura de la sonda permanente, un mapa de la conductividad térmica de la muestra se genera.
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Figura 2: Imagen de una muestra de fibra de carbono y epoxi. (Arriba) La topografía de la imagen. Z-rango corresponde a 1,4 micras. (Abajo) SThM imagen. Z-serie corresponde a 600 mV. La XY alcance de las dos imágenes corresponde a 80 m x 90 m.
La figura 2 muestra la topografía de adquisición simultánea modo estático e imágenes SThM de una muestra de fibra de carbono y epoxi. La muestra ha sido seccionado y se pule para proporcionar una superficie plana. Tener una superficie lisa y reducirá al mínimo los cambios en el contraste SThM que resultan de los efectos topográficos. En la imagen SThM aquí, es posible trazar la diferencia de conductividad térmica de las regiones de epoxi y las fibras de carbono. Como era de esperar, las fibras de carbono se considera que tienen una conductividad térmica más alta (luz azul) de las regiones circundantes epoxi (púrpura). Estos datos también sirven para verificar la resolución sub-100-nm que se espera de las sondas térmicas.
Más allá de la adición de las capacidades extendidas de SThM imagen, también es posible adquirir locales cuantitativa termo-mecánico de información con una resolución inferior a los 100 nm. Esto es posible con la opción de nano-TA que ofrecen los instrumentos Anasys. Una vez que un área de interés térmica se ha identificado mediante imágenes de la topografía de serie con la sonda térmica, entonces es posible colocar la sonda en un punto específico para medir las propiedades térmicas locales.
Esta información se obtiene mediante la rampa lineal de la temperatura de la sonda de nano-TA con el tiempo mientras se monitorea la desviación de la sonda. La respuesta termo-mecánica permite al usuario obtener mediciones cuantitativas de la temperatura de transición de fase, como punto de fusión (T m) y temperaturas de transición vítrea (T g). En el momento de las temperaturas y la fase de transición, la muestra por debajo de la sonda se ablanda, permitiendo que la sonda de penetrar en la muestra. Como se observa en la figura 3, esto produce un gráfico de la desviación de la sonda en función de la temperatura. Este avance en la resolución espacial de las propiedades térmicas tiene importantes implicaciones en los campos de Ciencia de Polímeros y de productos farmacéuticos en la comprensión del comportamiento térmico local es crucial.
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Figura 3. Local nano-TA análisis de una película de polietileno. Gráfico que muestra resultados de las mediciones que se realizaron en dos sitios de la muestra individual (curvas de color azul y rojo, respectivamente). El inicio de la fusión se produce a 115 ° C.
Requisitos del sistema
El FlexAFM easyScan con el módulo de la señal A y ST titular en voladizo se requiere para realizar SThM imágenes y / o locales nano-TA análisis de la muestra (ver Figura 4). Anasys Instruments proporciona hardware y software que se integran fácilmente con el FlexAFM sistema.
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Figura 4. Nanosurf componentes necesarios para la medición de SThM. (Arriba) El Nanosurf easyScan 2 FlexAFM cabeza de la exploración. (Abajo a la izquierda) La easyScan 2 Señal Módulo A. (Abajo a la derecha) El titular de la ST en voladizo FlexAFM.
Sondas térmicas Anasys son premontadas en soportes (Figura 5, arriba) que son compatibles con el FlexAFM ST titular en voladizo. En los experimentos descritos aquí, el Anasys GLA-1 y AN2-200 sondas térmicas se utilizaron. El Anasys SThM sistema (Figura 5, abajo) incluye una interfaz de software simple que controla el análisis térmico de la electrónica a través de una conexión USB. Esta interfaz es capaz de producir un ruido de baja y de alta resolución de voltaje a la sonda.
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Figura 5. Anasys componentes necesarios para la medición de SThM con la cabeza de la exploración FlexAFM. (Arriba) Anasys térmica sondas. (Abajo) Anasys electrónica SThM que comprende el suministro de energía, control, y la caja de CAL.
La tensión se puede variar en un amplio rango en función del tipo de sonda y la temperatura deseada de la sonda (<0,1 ° C). Los otros componentes en el circuito puente se pueden cambiar fácilmente si es necesario para los experimentos de costumbre, y el sistema incluye una conexión de entrada para aplicar voltajes de corriente alterna a la sonda. La resistencia de la sonda es de salida en un BNC, que luego se conecta a la entrada del usuario 1 en el easyScan 2 de señal del módulo A. Para SThM imagen, el easyScan 2 está configurado el software de control para recoger los datos de resistencia a la entrada del usuario 1, lo que permite SThM información que se registran y se muestran como un gráfico en la ventana de imagen del software Nanosurf. Durante nano-TA experimentos, el software Anasys permite al usuario establecer Nano-TA2 los parámetros del controlador, como la calefacción y las tasas de rango de temperatura. Por lo general, los comentarios AFM se apaga durante la adquisición de nano-TA de datos.
Fuente: Nanosurf
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