Eisen Hydroxyl- Sulfat - Simultane Thermische Analyse Unter Verwendung des STA 449 F1 Jupiter® durch Netzsch

Themen Umfaßt

Einleitung
Simultane Thermische Analyse
Das STA 449 F1 Jupiter® durch NETZSCH
Simultane Thermische Analyse des Eisen-Hydroxyl- Sulfats

Einleitung

Thermische Analyse kann wertvolle Informationen über Beispielzusammensetzung für eine breite Benutzungsmöglichkeit erbringen. Diese Anwendungsanmerkung von NETZSCH zeigt, wie simultane Thermogravimetrie und Differenzscanning-Kalorimetrie helfen können, Mineralien zu kennzeichnen.

Simultane Thermische Analyse

Simultane thermische Analyse (STA) ist eine festgelegte Methode für materielle Kennzeichnung, die normalerweise das simultane Maß von Massenänderungen und von Wärmeeffekten einer einzelnen Probe anspricht, die einem esteuerten Temperaturprogramm unterworfen wird. Ein STA-Apparat bietet einige grundlegende Vorteile an:

  • Zuerst lässt simultane thermische Analyse die Bestimmung von Temperatur-abhängigen Massenänderungen (TG) und von Wärmeeffekten (z.B. Phasenübergangstemperaturen und -enthalpie) mittels DSC in einem einzelnen Maß zu. Die STA-Methode sichert deshalb rechtzeitig und auch auf Beispielmaterial, das ein großer Vorteil sein kann, wenn dieses Material teuer und/oder schwierig zu produzieren ist.
  • Darüber hinaus können die TG- und DSC-Ergebnisse eines STA-Maßes mit einander wirklich verglichen werden und aufeinander bezogen werden, da die Maßzustände identisch sind und keine möglichen Unterschiede bezüglich der Probenaufbereitung in Erwägung gezogen werden müssen.
  • Schließlich werden genaue Kenntnisse der aktuellen Beispielmasse auch immer, für genaue Enthalpiebestimmung mittels DSC gegeben.

Das STA 449 F1 Jupiter® durch NETZSCH

Mit dem neuen STA 449 F1 Jupiter® (siehe Abbildung 1), NETZSCH-Mähdrescher Flexibilität und Leistung in einem Instrument. Eine breite Temperaturspanne -150°C zu 2000°C garantiert, dass fast alle möglichen Anwendungen von den Bereichen wie Keramik, Metallen, Plastik und Zusammensetzungen umfaßt werden. Temperaturbeständigkeit, Aufspaltung, Phasenübergänge, Schmelzprozesse und Zusammensetzungen können schnell und umfassend analysiert werden. Die Einfach-zubetriebs-höchstladen Anlagenmerkmale eine Ausgleichsauflösung in der nanogram Reichweite (25 ng für einen messenden Bereich von mg 5000) und in der hohen Langzeitstabilität. Darüber hinaus lassen integrierte Fühler empfindliche DSC-Maße mit einer hohen Reproduzierbarkeit und Maße der spezifischen Wärmekapazität zu. Diese Merkmale stellen das STA 449 F1 Jupiter® ein sehr hilfreiches Hilfsmittel für die thermische Analyse von Materialien in der Forschung, in der Entwicklung und in der Qualitätssicherung her. Die Vielzahl von wahlweisezubehör erlaubt, dass die Anlage auf viele verschiedenen Umstände eingestellt wird:

  • Verschiedene Öfen, die können durch den Operator (oder die wahlweise drehende doppelte Hebevorrichtung für zwei Öfen) leicht ausgetauscht werden
  • Automatischer Beispielwechsler (ASC) für bis 20 Proben
  • Eine automatische Evakuierungs- und wieder füllenanlage (Autovac) und
  • Andere Zubehör wie Tiegel in den verschiedenen Formen und in den Materialien sind erhältlich.

Abbildung 1. Das STA 449 F1 Jupiter® durch NETZSCH

Für STA ist das Temperatur-modulierte DSC (TM-DSC) Eindeutig. Mittels eines zusätzlichen MITGLIEDSTAATES und/oder einer FTIR-Kupplung kann das STA 449 F1 Jupiter® sogar verwendet werden, um die Gase zu kennzeichnen, die von der Probe freigegeben werden.

Simultane Thermische Analyse des Eisen-Hydroxyl- Sulfats

Hydroxyl- Sulfat des Eisens (F.E. (OH-) SO4) ist ein mögliches Grundmaterial für die Produktion von Eisenoxidpartikeln, die als magnetische Speichermedien oder in den ferrofluids verwendet werden können. Abbildung 2 stellt die Maßergebnisse für eine Probe F.E. (OH-)4 SO dar, die mit einem STA erzielt wurden, das zu einem Massenspektrometer verbunden wurde. Die Probe (m0 = mg 30,58) wurde in einer Stickstoffatmosphäre (70 ml/min) mit einer Heizquote von 20 K/min. gemessen. Unter 600°C zeigt das STA-MS Maß einem zweistufigen Gewichtsverlust, welches der Trennung des Wassers mit einer Massenanzahl von 18 zugeschrieben werden kann. Zwischen 600°C und 800°C können die Trennung des Schwefeldioxids mit einer Massenanzahl von 64 und der Sauerstoff mit einer Massenanzahl von 32 entdeckt werden. Das Endprodukt ist FeO23 (Hämatit).

Abbildung 2. Massenänderung (TG), Wärmestromkinetik (DSC) und Massenspektrometerkurven (Massennr. 18, 32 und 64) einer Probe F.E. (OH-)4 SO

 

Während der Gewichtsverlustschritte zeigt das DSC-Signal zwei endothermal Effekte mit Enthalpie von 246 J/g und von 1170 J/g.

Dieses Beispiel stellt, dass STA-MS Maße wichtige Informationen über Temperaturverhalten und -zusammensetzung erbringen, besonders für Mineralien dar.

Autoren: Alexander Schindler und Jurgen Blumm
Quelle: „Simultane Thermische Analyse des Eisen-Hydroxyl- Sulfats“, Anwendungsanmerkung.

Zu mehr Information über diese Quelle, GmbH bitte besuchen Sie NETZSCH-Gerätebau.

Date Added: Nov 2, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 23:13

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