Sulfato de ferro Hydroxy - Análise Térmica Simultânea Utilizando o STA 449 F1 Jupiter (R) pela Netzsch

Temas Abordados

Introdução
Análise Térmica Simultânea
O STA 449 F1 Jupiter ® por NETZSCH
Análise Térmica Simultânea de Ferro Sulfato de Hydroxy

Introdução

Análise térmica pode gerar informações valiosas sobre a composição da amostra para uma ampla gama de aplicações. Esta nota de aplicação da NETZSCH demonstra como simultânea termogravimetria e calorimetria diferencial de varredura pode ajudar a caracterizar minerais.

Análise Térmica Simultânea

Análise térmica simultânea (STA) é um método estabelecido para a caracterização de materiais que normalmente se refere à medição simultânea de mudanças em massa e os efeitos calórico de uma única amostra sendo submetidos a um programa de temperatura controlada. Um STA aparelho oferece várias vantagens básicas:

• Primeiro de tudo, análise térmica simultânea permite a determinação de ambas as mudanças de temperatura-dependente de massa (TG) e os efeitos calórica (por exemplo, temperaturas fase de transição e entalpias) por meio de DSC em uma única medição. O STA método, portanto, economiza tempo e também no material da amostra, que pode ser uma grande vantagem se este material é caro e / ou difíceis de produzir.
• Além disso, os resultados de TG e DSC de um STA medição pode verdadeiramente ser comparados e correlacionados entre si, uma vez que as condições de medição são idênticos e não possíveis diferenças na preparação de amostras devem ser levadas em consideração.
• Finalmente, o conhecimento exato da massa da amostra em questão também é sempre dado, para a determinação de entalpia precisas por meio de DSC.

O STA 449 F1 Jupiter ® por NETZSCH

Com o novo STA 449 F1 Jupiter ® (ver figura 1), NETZSCH combina flexibilidade e desempenho em um único instrumento. A ampla faixa de temperatura de -150 ° C a 2000 ° C garante que quase todas as aplicações possíveis de áreas como cerâmica, metais, plásticos e compósitos são cobertos. Estabilidade de temperatura, a decomposição, transições de fase, processos de fusão e composições podem ser analisados ​​de forma rápida e abrangente. O fácil de operar sistema de carregamento de topo apresenta uma resolução de equilíbrio na faixa de nanograma (25 ng para uma área de medição de 5000 mg) e estabilidade de longa duração. Além disso, sensores integrados permitem medições sensíveis DSC com uma alta reprodutibilidade e medições da capacidade de calor específico. Estas características tornam o STA 449 F1 Jupiter ® uma ferramenta muito útil para a análise térmica de materiais em pesquisa, desenvolvimento e garantia de qualidade. A variedade de acessórios opcionais permite que o sistema seja ajustado para muitas circunstâncias diferentes:

• Fornos diversos que podem ser facilmente trocados pelo operador (ou o opcional giratório duplo talha para dois fornos)
• Amostra automática changer (ASC) para até 20 amostras
• Uma evacuação automática e sistema de recarga (autovac), e
• Outros acessórios, como cadinhos em diferentes formas e materiais estão disponíveis.

Figura 1. O STA 449 F1 Jupiter ® por NETZSCH

Única para STA é o DSC com temperatura modulada (TM-DSC). Por meio de um MS adicionais e / ou FTIR-acoplamento, o STA 449 F1 Jupiter ® pode até mesmo ser usado para identificar gases liberados da amostra.

Análise Térmica Simultânea de Ferro Sulfato de Hydroxy

Sulfato de ferro hidroxi (Fe (OH) SO ₄₎ é um material base possível para a produção de partículas de óxido de ferro, que pode ser usado como meio de armazenamento magnético ou em ferrofluidos. A Figura 2 mostra os resultados da medição para um (OH) SO ₄ Fe amostra que foram obtidos com uma STA acoplado a um espectrômetro de massa. A amostra (m ₀ = 30,58 mg) foi medido em uma atmosfera de nitrogênio (70 ml / min) a uma taxa de aquecimento de 20 K / min. Abaixo de 600 ° C, a medição STA-MS mostra uma perda de massa em duas etapas que pode ser atribuído à separação de água com um número de massa de 18 anos. Entre 600 ° C e 800 ° C, a separação de dióxido de enxofre com um número de massa de 64 e oxigênio com um número de massa de 32 pode ser detectado. O produto final é Fe ₂ O ₃ (hematita).

Figura 2. Alterações em massa (TG), taxa de fluxo de calor (DSC) e curvas de espectrômetro de massa (números de massa 18, 32 e 64) de um Fe (OH) SO ₄ amostra

Durante as etapas de perda de massa, o sinal de DSC mostra dois efeitos endotérmica com entalpias de 246 J / g e 1170 J / g.

Este exemplo ilustra que STA-MS medições fornecer informações importantes sobre o comportamento da temperatura e composição, particularmente para os minerais.

Autores: Alexander Schindler e Jurgen Blumm
Fonte: "Análise Térmica Simultânea de Ferro Sulfato de Hydroxy", nota de aplicação.

Para mais informações sobre essa fonte, por favor visite NETZSCH-Gerätebau GmbH .