Alta Temperatura Temperatura Modulada calorimetría diferencial de barrido (TM-DSC) por Netzsch

Los temas cubiertos

Introducción
Antecedentes teóricos de la TM-DSC
Modos de medición dinámica
¿Qué tipo de señales se pueden separar?
Ejemplos
Acero
Determinación cp isotérmica
Conclusión

Introducción

Temperatura modulada DSC , abreviado TM-DSC , es una extensión de la técnica convencional de DSC. Fue introducido por la lectura y otros. en la década de 1990 cuando se hizo pública una modificación de software que permite la superposición de una fluctuación de la temperatura sinusoidal en un sistema de calefacción de base o la velocidad de enfriamiento. Desde entonces, el uso del método se ha generalizado, especialmente en el campo de baja temperatura en las áreas de polímeros y productos farmacéuticos.

Con el lanzamiento de los instrumentos de la nueva serie 400 en 2008, NETZSCH ha ampliado el rango de aplicación de esta técnica a las altas temperaturas, por primera vez. Esto permite TM-DSC que ahora también se aplica a materiales inorgánicos como metales, aleaciones, los minerales o los cristales.

Antecedentes teóricos de la TM-DSC

La ventaja del método es la separación de los complejos efectos superpuestos. Con el fin de darse cuenta de esto, la tasa de uso de calefacción no es constante, pero superpuestas por una onda sinusoidal.

T (t) = T + ₀ + HR.t A.sin (t?) -> DT / dt = HR + A? cos (t)

donde:

T _0: temperatura inicial
HR: velocidad de calentamiento subyacente
? : Frecuencia angular
t: período de
A: amplitud

Figura 1 la velocidad de calentamiento modulada con un período de 60 s, y amplitudes de 0,1, 0,3 y 0,5 K (velocidad de calentamiento de fondo: 2 K / min)..

Modos de medición dinámica

Dependiendo de los parámetros seleccionados para el período, la amplitud y velocidad de calentamiento subyacente, varios modos de medición dinámica se puede ejecutar, a saber: el calor solamente (? A <HR), el calor-frío (A> HR) y el calor-iso (A? = HR). Como resultado, la prueba será sólo calienta, calienta y se enfría o se calienta y alternadamente mantiene a un nivel constante durante un tiempo.

El modo de calor sólo es el preferido para la eliminación de fusión reversible y cristalización.

Además, el modo cuasi-isotérmica se puede utilizar para determinar la capacidad de calor.

Como consecuencia de la perturbación (velocidad de calentamiento modulada), la temperatura de la muestra oscila de forma sinusoidal, así, resulta en una señal de flujo de calor fluctuantes (Fig. 2).

Figura 2. TM-DSC medición de una muestra de vidrio, realizada con un STA 449 F1 Jupiter ® sistema de aire sintético a una velocidad de calentamiento de 3 K / min, para un período de 60 s, y con una amplitud de 0,5 K

Normalmente hay un cambio de fase (retardo) entre la perturbación y la respuesta. TM-DSC matemáticamente deconvolutes esta respuesta por medio del análisis de Fourier en dos tipos de señales, una inversión y un sentido de marcha. Además, se calcula un flujo de calor promedio (flujo de calor total) que es análoga a la señal DSC con una velocidad de calentamiento lineal.

¿Qué tipo de señales se pueden separar?

Los cambios específicos de calor están siempre visibles en la inversión de DSC curva. Por el contrario, en función del tiempo de procesos como la relajación, re-cristalización, secado, descomposición o evaporación son siempre evidentes en el sentido de marcha DSC curva.

La diferencia entre el grupo experimental y los valores nominales se encuentra dentro del intervalo de temperaturas de menos de 2% y por lo tanto, en el mismo rango de precisión de lo que puede lograrse con la DSC 404 o los sistemas de STA 449 mediante el método de relación dinámica o el método de acuerdo con ASTM E 1269.

Conclusión

TM-DSC como un método en efecto, cumplir con el requisito de ser capaz de separar los efectos superpuestos en varios casos. Transiciones vítreas se puede separar así de la descomposición, la relajación, la evaporación, la cristalización en frío o procesos. Además, es una herramienta adecuada para determinar cp en el modo cuasi-isotérmica dentro de estrechas tolerancias. Pero si se trata de fusión, la elección de los parámetros de modulación tiene que ser tomado en cuenta. Bajo ciertas circunstancias, estos pueden tener una influencia decisiva en los resultados de medición para la parte de atrás y no reversibles.

Fuente: Temperatura Modulada calorimetría diferencial de barrido (TM-DSC) en el rango de alta temperatura
Autor: Gabriele Kaiser

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