उच्च तापमान Netzsch द्वारा तापमान संग्राहक विभेदकों स्कैन calorimetry (टीएम डीएससी)

जिन विषय

परिचय
TM-DSC की सैद्धांतिक पृष्ठभूमि
गतिशील माप मोड
सिग्नल किस तरह अलग किया जा सकता है ?
उदाहरण
इस्पात
इज़ोटेर्माल cp निर्धारण
निष्कर्ष

परिचय

तापमान संग्राहक DSC , संक्षिप्त टीएम DSC , पारंपरिक DSC तकनीक का एक विस्तार है. यह पढ़ना एट अल द्वारा शुरू किया गया था. 1990 के दशक में जब वे एक अंतर्निहित गर्म या ठंडा करने की दर पर एक sinusoidal तापमान के उतार - चढ़ाव के superimposition की अनुमति एक सॉफ्टवेयर संशोधन के साथ सार्वजनिक किया गया. तब से, विधि का उपयोग पॉलिमर और फार्मास्यूटिकल्स के क्षेत्रों में कम तापमान क्षेत्र में विशेष रूप से, व्यापक हो.

2008 में नई 400 श्रृंखला उपकरणों के प्रक्षेपण के साथ, NETZSCH पहली बार के लिए और उच्च तापमान के लिए इस तकनीक का आवेदन रेंज का विस्तार है. यह TM-DSC अब भी धातु, मिश्र धातु, खनिज या चश्मे की तरह अकार्बनिक पदार्थों को लागू किया जा करने के लिए अनुमति देता है.

TM-DSC की सैद्धांतिक पृष्ठभूमि

विधि के लाभ जटिल छा प्रभाव की जुदाई है. आदेश में यह एहसास करने के लिए, हीटिंग इस्तेमाल की दर लगातार एक sinusoidal लहर द्वारा आरोपित नहीं है, लेकिन है.

टी (टी) = ₀ टी + HR.t + A.sin (टी) -> dT / dt = मानव संसाधन +? क्योंकि (टी?)

कहाँ:

₀ टी: शुरू तापमान
मानव संसाधन: अंतर्निहित हीटिंग दर
? कोणीय आवृत्ति
टी: अवधि
A: आयाम

चित्रा 1 60 एस और 0.1, 0.3 और 0.5 कश्मीर (अंतर्निहित हीटिंग दर: 2 कश्मीर / मिनट) के आयाम की अवधि के साथ संग्राहक हीटिंग की दर .

गतिशील माप मोड

अवधि, आयाम, और अंतर्निहित हीटिंग दर के लिए चयनित पैरामीटर पर निर्भर करता है, विभिन्न गतिशील मापने मोड, निष्पादित किया जा सकता है अर्थात्: केवल गर्मी (? <एचआर), गर्मी शांत (ए?> मानव संसाधन) और गर्मी आईएसओ (ए? = मानव संसाधन). एक परिणाम के रूप में, नमूना या तो केवल गरम और ठंडा, या गर्म गर्म हो जाएगा और एकांतर से थोड़ी देर के लिए एक निरंतर स्तर पर आयोजित की.

गर्मी केवल मोड पलटवाँ पिघलने और crystallization को नष्ट करने के लिए पसंद है.

इसके अतिरिक्त, अर्ध इज़ोटेर्माल मोड गर्मी क्षमता का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.

गड़बड़ी (संग्राहक हीटिंग की दर) का एक परिणाम के के रूप में, नमूना का तापमान एक sinusoidal तरीके के रूप में अच्छी तरह से oscillates एक अस्थिर गर्मी प्रवाह संकेत (छवि 2) में जिसके परिणामस्वरूप.

चित्रा 2 3 कश्मीर / मिनट की एक हीटिंग दर पर एक STA 449 F1 बृहस्पति ® सिंथेटिक हवा में 60 के एक अवधि के लिए, सिस्टम के साथ एक गिलास नमूना के माप TM-DSC, और 0.5 कश्मीर के एक आयाम के साथ बाहर किए गए

वहां आम तौर पर गड़बड़ी और प्रतिक्रिया के बीच एक चरण में बदलाव (देरी) है. TM-DSC गणितीय फूरियर विश्लेषण के माध्यम से संकेतों के दो प्रकार के, एक reversing और एक गैर - पीछे एक में इस प्रतिक्रिया deconvolutes. इसके अलावा, यह औसतन गर्मी (कुल गर्मी प्रवाह) प्रवाह है जो एक रेखीय हीटिंग दर का उपयोग DSC संकेत के अनुरूप है की गणना.

सिग्नल किस तरह अलग किया जा सकता है?

विशिष्ट ऊष्मा परिवर्तन हमेशा reversing में दिखाई दे रहे हैं DSC वक्र. इसके विपरीत, छूट की तरह समय पर निर्भर प्रक्रियाओं, फिर से crystallization, इलाज, अपघटन, या वाष्पीकरण हमेशा गैर reversing में स्पष्ट DSC वक्र .

इसलिए, यह आसानी से छूट या फिर crystallization प्रभाव (के रूप में छवि में देखा जा सकता है है 2 और 3.) से अलग गिलास संक्रमण संभव होना चाहिए. पिघलती प्रक्रियाओं, तथापि, के रूप में अच्छी तरह से तेजी से रासायनिक प्रतिक्रियाओं के रूप में, दोनों पीछे और गैर - पीछे में दिखाई DSC संकेतों. इस संदर्भ में, प्रयोगात्मक मापदंडों परीक्षा परिणाम पर निर्णायक प्रभाव है. विशिष्ट पैरामीटर सेट के लिए, यह उदाहरण के लिए, पिघलने, और अपघटन प्रक्रिया के बीच एक अच्छा जुदाई को प्राप्त करने के लिए संभव हो सकता है, दूसरे सेट के लिए यह नहीं हो सकता है.

चित्रा 3 अंजीर के मापन वक्र. 2 पीछे और गैर - पीछे संकेत में विभाजित है. कांच संक्रमण पीछे संकेत (हरी वक्र) में स्पष्ट रूप से दिखाई देता है, गैर - पीछे संकेत (लाल वक्र) के रूप में के रूप में अच्छी तरह से विश्राम दो crystallization प्रभाव दिखाता है. नीले वक्र कुल गर्मी प्रवाह वक्र, एक पारंपरिक DSC साधन की वक्र के साथ बराबर है.

पीछे (या बारी) गर्मी प्रवाह गर्मी क्षमता पर निर्भर है और thermodynamic के घटक का प्रतिनिधित्व करता है. पीछे गैर (या गैर - बारी) गर्मी का प्रवाह गतिज घटक का प्रतिनिधित्व करता है.

उदाहरण

निम्नलिखित परीक्षण (1) रन और (2) बाहर एक साथ किए गए STA 449 F1 बृहस्पति ® प्रणाली एक इस्पात भट्ठी, एस प्रकार नमूना वाहक और lids के साथ पं. / आरएच crucibles के साथ सुसज्जित. इसी मॉडुलन मैनुअल मोड (35% बुनियादी शक्ति) में तरल नाइट्रोजन ठंडा का उपयोग करके प्रदर्शन किया गया था.

इस्पात

लोहा - कार्बन चरण आरेख अनुसार, अल्फा बीटा लोहे के संक्रमण लगभग 700 में जगह ले जाएगा डिग्री सेल्सियस को 800 डिग्री सेल्सियस, मुख्य रूप से नमूने के कार्बन सामग्री पर निर्भर करता है. समान तापमान रेंज में क्यूरी ferromagnetic से लोहे के राज्य paramagnetic संक्रमण होता है, कभी कभी एक दो प्रभाव (चित्र देखें 4.) के अतिव्यापी के लिए अग्रणी.

चित्रा 4 इस्पात पर जाँच माप (हीटिंग दर: 5 कश्मीर / मिनट).

इसी के परिणाम TM-DSC प्रयोग में छवि में देखा जा सकता है . 5. एक दूसरे क्रम के संक्रमण के रूप में चुंबकीय परिवर्तन के पीछे भाग (काली धराशायी वक्र) में प्रकट होता है, जबकि संरचनात्मक परिवर्तन हिस्सा गैर पीछे (लाल डैश्ड वक्र) में स्पष्ट हो जाता है एक extrapolated 756 की शुरुआत के तापमान डिग्री सेल्सियस के साथ,

चित्रा 5 TM-DSC इस्पात पर माप (हीटिंग दर: 5 अवधि कश्मीर / मिनट,: 60 एस, आयाम: 0.5 कश्मीर) नीले: कुल प्रवाह गर्मी, लाल वक्र: गैर - पीछे, काले: वक्र के पीछे.

इज़ोटेर्माल cp निर्धारण

(, 3 मसौदा अगस्त 2008 में प्रकाशित किया गया था 37 ई ASTM) फिलहाल sinusoidal संग्राहक तापमान अंतर calorimetry स्कैनिंग द्वारा विशिष्ट ऊष्मा क्षमता का निर्धारण करने के लिए तकनीकी समिति ASTM इंटरनेशनल एक नए मानक पर काम कर रहा है. परीक्षण के ऑपरेटिंग रेंज -100 डिग्री सेल्सियस और 600 डिग्री सेल्सियस के बीच होना करने के लिए परिभाषित किया गया है

क्रम में पता लगाने के लिए यदि इस विधि को भी उच्च तापमान, नीलमणि पर एक माप इज़ोटेर्माल चरणों 600 (30 मिनट प्रत्येक) के साथ प्रदर्शन किया गया था करने के लिए लागू किया जा सकता डिग्री सेल्सियस, 700 डिग्री सेल्सियस, 800 डिग्री सेल्सियस और 900 डिग्री सेल्सियस (चित्र देखें. ) 6.

चित्रा 6 TM-DSC नीलमणि माप (हीटिंग दर: 5 अवधि कश्मीर / मिनट,: 60 एस, आयाम: 0.5 कश्मीर) नीले: नमूने के रूप में लाल, नीलमणि: मानक के रूप में नीलमणि.

NETZSCH बदलनेवाला प्राणी सॉफ्टवेयर में इस तरह के परीक्षण के लिए मूल्यांकन की प्रक्रिया पहले से ही शामिल है. गणना परिणाम चित्र में चित्रित कर रहे हैं. नीलमणि के लिए सैद्धांतिक cp वक्र के साथ एक साथ 7, पहले से ही सॉफ्टवेयर में संग्रहीत.

7 चित्रा विशिष्ट नीलमणि पर गर्मी दृढ़ संकल्प प्रयोगात्मक (रंग प्रतीकों) के बीच तुलना और सैद्धांतिक डेटा (बैंगनी वक्र).

प्रयोगात्मक और नाममात्र मूल्यों के बीच अंतर दी तापमान सीमा के भीतर कम से कम 2% है और इसलिए सटीकता की इसी श्रृंखला के साथ क्या हासिल किया जा सकता DSC 404 या STA 449 प्रणालियों गतिशील अनुपात विधि या विधि का उपयोग कर के अनुसार ASTM ई 1269.

निष्कर्ष

TM-DSC एक विधि के रूप में वास्तव में विभिन्न मामलों में आरोपित प्रभाव को अलग करने में सक्षम किया जा रहा है की अपनी आवश्यकता को पूरा करता है. ग्लास संक्रमण अपघटन, विश्राम, वाष्पीकरण, या ठंड crystallization प्रक्रियाओं से अच्छी तरह से अलग कर सकते हैं. इसके अतिरिक्त, यह अर्ध इज़ोटेर्माल मोड में तंग tolerances के भीतर वाणिज्यिक पत्र निर्धारित करने के लिए एक उपयुक्त उपकरण है. लेकिन अगर पिघलने शामिल है, मॉडुलन पैरामीटर की पसंद को ध्यान में रखा जाना है. कुछ परिस्थितियों के तहत, इन reversing और गैर - पीछे भाग के लिए माप के परिणामों पर एक निर्णायक प्रभाव हो सकता है.

स्रोत: उच्च तापमान रेंज में तापमान संग्राहक विभेदकों स्कैन calorimetry (टीएम DSC)
लेखक गैब्रिएल कैसर

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