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トピックがカバー
はじめ
TM - DSCの理論的背景
ダイナミック測定モード
信号のどのような種類が分離することができます？
例
鋼
等温CPの決定
結論
はじめ
温度変調DSC 、省略されたTM - DSCは 、従来のDSCの技術を拡張したものです。それがらを読み取ることで導入されました。 1990年代初頭に彼らは基本的な加熱または冷却速度に正弦波温度変動の重ね合わせを可能にするソフトウェアの変更で株式を公開したとき。それ以来、メソッドの使用は、特にポリマー、医薬品の分野における低温分野で、普及している。
2008の新しい400シリーズの機器の発表により、 NETZSCHは初めて、より高い温度にこのテクニックの応用範囲を拡大しています。これにより、 TM - DSC今金属、合金、鉱物やガラスなどの無機材料にも適用される。
TM - DSCの理論的背景
方法の利点は、複雑なオーバーラップの効果の分離です。これを実現するために、使用される昇温速度は一定ではなく正弦波重畳されないです。
T（T）= T 0 + HR.t + A.sin（T？） - > DT / DT = HR +？ COS（？t）は
ここで：
T 0：開始温度
HR：基本的な昇温速度
？ ：角周波数
T：期間
：振幅
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図1 60秒と0.1、0.3、0.5 K（基本的な昇温速度：2 K /分）の振幅の周期で変調された加熱率。。
ダイナミック測定モード
期間、振幅、および基本的な昇温速度のための選択されたパラメータに応じて、様々な動的な測定モードは、すなわち、実行することができます：のみ熱（？<HR）、熱クール（A？> HR）と熱ISO（？ = HR）。その結果、サンプルはどちらか、だけ加熱加熱と冷却、または加熱し、交互にしばらくの間一定レベルで開催されます。
熱のみのモードは、可逆融解と結晶化を排除するために好ましい。
さらに、準等温モードは、熱容量を決定するために使用することができます。
摂動（変調された加熱率）の結果として、サンプルの温度が変動する熱流の信号（図2）、その結果、同様に正弦的に振動する。
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60秒の期間と0.5 Kの振幅を持つガラスのサンプル2。TM - DSCの測定、3 K / minの加熱速度で合成空気中のSTA 449 F1木星®のシステムで実施、 図
摂動と応答間の位相シフト（遅延）が正常にあります。 TM - DSCは、数学的に2種類の信号、反転および非反転つにフーリエ解析を用いてこの反応をdeconvolutes。さらに、それは線形加熱速度を使用してDSCの信号に類似して平均熱流量（総熱流量）を計算します。
信号のどのような種類が分離することができます？
比熱の変化は、常に反転で表示されますのDSC曲線。対照的に、緩和、再結晶化、硬化、分解、または蒸発のような時間依存のプロセスは、非反転で常に明らかであるのDSC曲線。
実験と公称値の差は、で何が達成できるか精度の同じ範囲内のため、特定の温度範囲内で2％未満であり、 DSC 404またはSTA 449システムダイナミック比法またはに記載の方法を使用してASTM E 1269。
結論
TM - DSC法としては、実際に様々なケースの重畳効果を分離することができるという、その要件を満たしていません。ガラス遷移を分解、リラクゼーション、蒸発、または冷結晶化のプロセスからも分離することができます。さらに、それは厳しい許容範囲内で準等温モードでcpを決定するのに適したツールです。しかし、融点が関与している場合、変調パラメータの選択には考慮する必要があります。特定の状況下で、これらは、反転および非反転部分の測定結果に決定的な影響を持つことができます。
ソース：高温域での温度変調示差走査熱量測定（TM - DSC）
著者：ガブリカイザー
このソースについての詳細はこちらをご覧下さいNETZSCH - Gerätebau社 。