Netzsch의 고열에 의하여 온도 조절되는 미분 스캐닝 열량측정 (TM-DSC)

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소개
TM-DSC의 이론적인 배경
동적인 측정 최빈값
어떤 종류의 신호가 분리될 수 있습니까?
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강철
등온선 CP 결심
결론

소개

온도에 의하여 조절된 DSC, 줄여쓴 TM-DSC는, 전통적인 DSC 기술의 연장입니다. 1990년대 초에 그(것)들이 소프트웨어 수정으로 언제 공개한지 그 외 여러분 읽어서 소개되 근본적인 난방 냉각 비율에 사인 곡선 온도 동요의 중첩을 허용하는. 그 이후로, 방법의 사용은 중합체와 조제약의 지역에 있는 낮 온도 분야에서 대폭적, 특히 되었습니다.

2008년에 새로운 400의 시리즈 계기의 발사로, NETZSCH는 더 높은 온도에 이 기술의 응용 범위를 처음으로 확장합니다. 이것은 지금 또한 TM-DSC가 금속, 합금, 무기물 또는 유리 같이 무기 물자에 적용되는 것을 허용합니다.

TM-DSC의 이론적인 배경

방법의 이득은 복잡한 부분적으로 덮인 효력의 별거입니다. 이것을 실현하기 위하여, 사용된 난방 비율은 일정하 아닙니다 아니라 사인파에 의해 첨가해 입니다.

T (t) = T0 + HR.t + A.sin (? t) --> dT/dt=HR+A? cos (? t)

곳에:

T0: 온도 시작
HR: 근본적인 난방 비율
? : 모난 주파수
t: 기간
A: 진폭

0.1, 0.3 그리고 0.5 K (근본적인 난방 비율의 60 s와 진폭의 기간을 가진 숫자 1. 조절된 난방 비율: 2 K/min).

동적인 측정 최빈값

기간, 진폭 및 근본적인 난방 비율을 위한 선정한 매개변수에 따라서, 각종 동적인 측정 최빈값은, 실행될 수 있습니다 즉: 열만 (A? < 열 차가운 HR) (A? > HR)와 열 iso (A? = HR). 그 결과로, 견본은 일정한 수준에서만 가열되고, 가열되고 냉각되거나, 가열되고 대체로 잠시 동안 붙들릴 것입니다.

열 단지 최빈값은 뒤집을 수 있는 녹고는 및 결정화 삭제를 위해 선호됩니다.

게다가, 외견상 등온선 최빈값은 열용량을 결정하기 위하여 이용될 수 있습니다.

섭동 (조절된 난방 비율) 때문에, 견본 온도는 변동 열 흐름 신호 (FIG. 2)의 결과로 사인 곡선 방법에서, 또한 전류를 고주파로 변환시킵니다.

3 K/min의, 60 s의 기간 동안 그리고 0.5 K의 진폭을 가진 난방 비율로 합성 공기에 있는 STA 449 F1 Jupiter® 시스템으로 실행되는 숫자 2. 유리제 견본의 TM-DSC 측정

일반적으로 섭동과 반응 사이 위상 번호 (지연)가 있습니다. 수학상으로 TM-DSC deconvolutes 신호, 반전 및 비 반전 것의 2가지의 모형으로 푸리에 해석에 의하여 이 반응. 추가적으로, 그것은 선형 난방 비율을 사용하여 DSC 신호와 비슷한 평균 열 흐름 (총계 열 흐름)를 산출합니다.

어떤 종류의 신호가 분리될 수 있습니까?

비열 변경은 항상 반전 DSC 곡선에서 눈에 보입니다. 대조적으로, 시간에 의존하는 프로세스는 이완, 재결정화, 의 분해를 치료 좋아합니다, 또는 증발은 항상 비 반전 DSC 곡선에서 명백합니다.

그러므로, 쉽게 이완 또는 재결정화 효력에서 유리제 전환을 분리하는 것이 가능해야 합니다 (FIG. 2와 3)에서 보일 수 있다시피. 녹는 프로세스, 그러나, 뿐 아니라 단단 화학 반응은, 후진 및 비 반전 DSC 신호 모두에서 눈에 보입니다. 이 문맥에서는, 실험적인 매개변수에는 시험 결과에 대한 결정적인 충격이 있습니다. 특정 매개변수 세트를 위해, 그것은 좋은 별거를, 예를 들면 사이 달성하는 것은, 녹고는 및 분해 프로세스 가능할지도 모릅니다; 그밖 세트를 위해 그것은 일지모른지 않습니다.

숫자 3. 후진 및 비 반전 신호로 FIG. 2 균열의 측정 곡선. 유리제 전환은 명확하게 후진 신호 (녹색 곡선)에서 눈에 보입니다; 비 반전 신호 (빨간 곡선)는 이완 뿐 아니라 2개의 결정화 효력을 보여줍니다. 파란 곡선은 전통적인 DSC 계기의 곡선에 동등한 총계 열 흐름 곡선 입니다.

반전하거나 (교체) 열 흐름은 수용량 의존하는 열이고 열역학 분대를 나타냅니다. 비 반전하거나 (비 교체) 열 흐름은 활동적인 분대를 나타냅니다.

보기

뒤에 오는 시운전은 강철 로, 뚜껑을 가진 모형 S 견본 운반대 그리고 Pt/Rh 도가니 장비된 STA 449 F1 Jupiter® 시스템으로 (1)와 (2) 실행되었습니다. 대응 변조는 냉각하는 수동 모드 (35% 기본적인 힘)에서 액체 질소를 사용해서 능력을 발휘했습니다.

강철

철 탄소 단계 도표에 따르면, 철의 알파 beta 전환은 견본의 탄소 함량에 따라서 700°C에 800°C 주변에, 주로 일어날 것입니다. 동일 온도 편차에서는, 강자성에서 철의 상자성 국가에 퀴리 전환은 생겨, 2개의 효력의 부분적으로 덮기에 때때로 지도하 (FIG. 4)를 보십시오.

강철 (난방 비율에 숫자 4. STA 측정: 5 K/min)

대응 TM-DSC 실험의 결과는 FIG. 5.에서 보일 수 있습니다. 이차 전환으로 자석 변경은에서 구조적인 변화가 비 반전 부분 (빨간 지독한 곡선)에서 분명하게 되더라도 반면 756°C.의 추정한 개시 온도와 더불어 반전 부분 (까만 지독한 곡선) 나타납니다.

강철 (난방 비율에 숫자 5. TM-DSC 측정: 5 K/min 의 기간: 60 s 의 진폭: 0.5 K) 파랑: 총계 열 흐름, 공산분자: 곡선 비 반전, 검정: 곡선 반전

등온선 CP 결심

, ASTM 국제적인 기술 위원회가 새로운 기준 (ASTM E 37에 종사할 마침 그때; 제 3 드래프트는 사인 곡선 조절된 온도 미분 스캐닝 열량측정에 의해 비열 수용량 결정을 위한 2008년 8월에서) 간행되었습니다. 시험의 운영 범위는 -100°C와 600°C. 사이에서 있기 위하여 정의됩니다.

이 방법이 또한 더 높은 온도에 적용될 수 있는지 알아내기 위하여는, 사파이어에 측정은 600°C, 700°C, 800°C 및 900°C에 등온선 단계 (30 분 각각)로 실행되었습니다 (FIG. 6)를 보십시오.

사파이어 (난방 비율에 숫자 6. TM-DSC 측정: 5 K/min 의 기간: 60 s 의 진폭: 0.5 K) 파랑: 견본, 공산분자로 사파이어: 기준으로 사파이어

그 같은 시험을 위한 평가 절차는 NETZSCH 변형균 소프트웨어에서 이미 포함됩니다. 산출된 결과는 이미 소프트웨어에서 저장된 사파이어를 위한 이론적인 CP 곡선과 함께 FIG. 7에서, 묘사됩니다.

사파이어에 숫자 7. 비열 결심 - 실험 (착색된 기호) 및 이론적인 데이터 (보라빛 곡선) 사이 비교

실험 적이고 및 액면 가격 사이 다름은 주어진 온도 편차 안에 달성될 수 있는 무엇이 DSC 404 또는 STA 449 시스템으로 ASTM E 1269년지에 따라 동적인 비율 방법 또는 방법을 사용해서 정확도의 동일 범위에서 2% 미만 및 그러므로 있습니다.

결론

방법으로 TM-DSC는 실제로 각종 케이스에 있는 첨가한 효력을 분리할 수 있의 그것의 요구에 응합니다. 유리제 전환은 분해, 이완, 증발, 또는 차 결정화 프로세스에서 잘 분리될 수 있습니다. 게다가, 단단한 공차 내의 즉 등온선 최빈값에 있는 CP 결정을 위한 적당한 공구입니다. 그러나 녹는 경우에 연루되면, 변조 매개변수의 선택은 고려되어야 합니다. 일정한 상황에서, 이들에는 반전 및 비 반전 부분을 위한 측정 결과에 결정적인 영향이 있을 수 있습니다.

근원: 고열 범위에서 온도 조절된 미분 스캐닝 열량측정 (TM-DSC)
저자: Gabriele Kaiser

Gmbh 이 근원 방문 NETZSCH-Gerätebau에 추가 정보를 위해.

Date Added: Nov 3, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 23:23

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