高溫恆溫差示掃描量熱法(TM - DSC)NETZSCH

討論主題

簡介
TM - DSC的理論背景
動態測量模式
什麼樣信號可以分開?
例子

恆溫CP測定
結論

簡介

溫度調製DSC ,簡稱TM - DSC ,是一個傳統的DSC技術的延伸。據介紹,讀等。在20世紀 90年代初,當他們去公共與軟件修改,允許到一個基本的加熱或冷卻速率的正弦溫度波動的疊加。自那時以來,已成為普遍使用的方法,尤其是在聚合物和製藥等領域的低溫領域。

在2008年推出新的400系列儀器, 耐馳有這種技術的應用範圍擴大到較高的溫度,首次。這使得TM - DSC到現在也適用於無機材料如金屬,合金,礦物或眼鏡。

TM - DSC的理論背景

該方法的好處是複雜的重疊效應的分離。為了實現這一目標,所使用的加熱速率不固定,而是由一個正弦波疊加。

T(T)= T 0 + HR.t + A.sin(T?) - > DT / DT =人力資源+? COS(T)

其中:

T 0:起始溫度
人力資源:基本升溫速率
? :角頻率
T:期
答:振幅

圖1一段60秒和0.1,0.3和0.5 K(底層加熱速度:2 K / min的)振幅調製加熱速率。

動態測量模式

根據選定的參數為週期,振幅,及相關供熱率,不同的動態測量模式,可以執行,即:只有熱(?<人力資源),熱酷(一個?>人力資源)和熱 ISO(A? =人力資源)。因此,樣品將被加熱,加熱和冷卻或加熱,在一個恆定的水平一段時間交替舉行。

只熱模式是首選的消除可逆熔融和結晶。

此外,準等溫模式可以用來確定熱容量。

作為擾動的結果(調製升溫速率),樣品的溫度振盪以及在正弦方式,在一個熱流波動信號(圖 2)。

圖2 TM - DSC測量玻璃樣品,進行了一個STA 449 F1的木星®系統在合成空氣在3 K / min的升溫速率為60秒內,幅度0.5 K

通常有一個相移之間的擾動和響應(延遲)。 TM - DSC數學deconvolutes通過傅立葉分析分為兩種類型的信號,一個扭轉和一個不可逆的反應。此外,它計算的平均熱流(總熱量流),這是類似於使用線性升溫速率的DSC信號。

什麼樣信號可以分開?

在倒車的DSC曲線,比熱的變化總是可見。相比之下,像鬆弛時間依賴性的進程,重結晶,固化,分 ​​解或蒸發總是很明顯,在不可逆的 DSC曲線。

Date Added: Nov 3, 2009

Last Update: 8. November 2011 23:00

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