Brug af High Speed ​​ovne til Speed ​​Up Termisk analyse af materialer og producere kvalitet resultater ved Netzsch

Emner, der

Indledning
Måling Tid til Termisk Analyse
High Speed ​​ovne til Termisk Analyse
The High Speed ​​Furnace Concept
Tilgængelig ovntyper
Opsætning
Testresultater
Effekt af Varme Rate
Pyrolyse af polypropylen
Analyse af bremseklodser
Resumé

Indledning

Den anslåede måling gang - sammen med pålidelighed og betydning af de resultater - ofte spiller en vigtig rolle i næsten enhver analytisk spørgsmål. Jo mere intensivt analysemetoder er knyttet til produktionsprocesser, jo vigtigere bliver det. Mens der i forskning og udvikling af nye materialer, måle tider for karakterisering af ejendomme er planlagt som en selvfølge, i in-proces analyse, det er kapaciteten af ​​produktionsanlæg, der bestemmer de intervaller, hvormed produktets egenskaber og produktets kvalitet skal verificeres. Analyser for kvalitetssikring må derfor ofte realiseres on-line under produktionsprocessen, eller det skal i det mindste være muligt at udføre dem i løbet af et par minutter til stikprøver kontrol.

Måling Tid til Termisk Analyse

I fortiden, havde det været vanskeligt at dække disse områder ved hjælp af Thermal Analysis , da konventionelle analyser tage fra 30 minutter til flere timer, afhængig af måleprogram. Måleperioden afhænger primært af det materiale, der skal testes og / eller det temperaturområde, som skal undersøges for den karakteristiske materialeegenskaber. Afgørende parametre her er også opvarmning og afkøling satser ansat. Disse, til gengæld er hovedsagelig afhængig af konstruktionsmæssige udformning af ovne og analytiske redskaber. Og det er her, den nyudviklede highspeed ovn sætter nye standarder.

High Speed ​​ovne til Termisk Analyse

Med konventionelle thermoanalytical instrumenter , opvarmning og køling satser fra 1 K / min til 20 K / min er fælles, mens de potentielle række er fra 0,001 K / min til 100 K / min, den nye high-speed ovn, på den anden side tillader til opvarmning på op til 1000 K / min. En opvarmning hastighed på 500 K / min allerede reducerer måletiden fra stuetemperatur til 1000 ° C til under to minutter, og dermed øger prøven gennemløb voldsomt.

The High Speed ​​Furnace Concept

Den nye high-speed ovn kræver ikke en stand-alone instrument, men udvider den veletablerede 400 platform af en anden ovntype. Platformen Konceptet giver mulighed for at udstyre et måleinstrument med en dobbelt-ovn hejse enhed til to ovne. Den høje hastighed ovn kan derfor monteres på doublehoisting enhed kombineret med andre ovne. I stedet for en anden ovn, kan en automatisk prøve-skifter (ASC) valgfrit anvendes til højhastigheds-ovn. Modulær fleksibilitet og især combinability af den høje hastighed ovn med ASC sparer en stor mængde tid og dermed direkte resulterer i en øget prøve gennemløb.

Tilgængelig ovntyper

Følgende ovntyper for instrumentet serien DSC 404 F1, DSC 404 F3 , STA 449 F1 og STA 449 F3 er nu tilgængelige.

Figur 1. Forskellige ovntyper til STA 449 og DSC 404

Opsætning

Figur 2 viser et tværsnit af den høje hastighed ovn. Det ses, at den høje hastighed ovn ikke adskiller sig fra andre ovne af de 400 platform med hensyn til de vigtigste design punkter såsom måling hoveder, placering af prøven temperatur beslutsomhed, gas-flow, og separation af prøven og vejning kamre.

Figur 2. Tværsnit af high-speed ovn

Det store udvalg af smeltedigel typer og materialer kan også bruges i high-speed ovn. Dette garanterer ideal sammenligneligheden af ​​testens resultater, selv når fås med forskellige ovntyper. Den egentlige varmeelement af den høje hastighed ovn består af en modstand-opvarmet platin mesh (fig. 3). Den beskyttende rør adskiller prøven kammeret udefra, og gør det muligt at arbejde i ren prøve atmosfærer ved hjælp af evakuere og oversvømmelse af prøven kammeret.

Figur 3. Varmelegeme med prøveholder og smeltedigel

Testresultater

Ud over de målinger ved høje varme-satser, målinger på konventionelle opvarmning på 10 K / min og 20 K / min blev også udført med den høje hastighed ovn for at sikre sammenligneligheden af ​​testresultater med dem, der opnås ved hjælp af andre thermoanalytical instrumenter.

Præsentationen af ​​den målte prøve temperaturen som funktion af tiden i figur 4 viser lineær opvarmning satser i intervallet fra 10 K / min til 500 K / min.

Det blev således bekræftet, at den høje hastighed ovn ikke behøver være begrænset til hurtig opvarmning priser, men at det også er udmærket i stand til at håndtere mere traditionelle applikationer.

Figur 4. Registrering af den målte prøve temperaturen som funktion af tiden bekræfter lineær opvarmning på 10, 20, 50, 100, 200 og 500 K / min.

Effekt af Varme Rate

Varierende opvarmning sats i henhold øvrigt identiske testbetingelser skift resultaterne til højere temperaturer som opvarmning stiger. Dette er en velkendt sammenhæng, der yderligere giver mulighed for kinetiske evaluering af de målte data ved hjælp af specielt udviklede Netzsch Thermokinetics ®-software . Hvis sammenhængen mellem variationen i de varme satser og effekten på de målte data er kendt og kan være matematisk beskrevet, kan målingerne gennemføres hurtigt uden at skulle give afkald på sporbarhed af måledata til kendte prøve egenskaber, som er opført i den Netzsch årige, f.eks.

Pyrolyse af polypropylen

Ved hjælp af pyrolyse af polypropylen (PP) som et eksempel, skal afhængighed af resultaterne på opvarmning sats påpeget.

Figur 5 først viser, at der ikke er nogen signifikante forskelle i måleresultaterne, når polypropylen er undersøgt under identiske betingelser ved hjælp af to forskellige termogravimetriske instrumenter ( TG 209 F1 og STA 449 F1 ). Det er bemærkelsesværdigt, da ovnen geometri og dermed også strømningsforhold opgøret gasser er forskellige.

Figur 5. Sammenligning af måleresultater fra pyrolyse af polypropylen (PP) med TG 209 F1 Iris ® (rød) og STA 449 F1 Jupiter ® (sort)

Ud over resultaterne af den relative masse forandringer (TG), viser figur 5 det første afledede, dvs den masse-change satser, som stiplede linjer (DTG). Ved evalueringen af ​​temperaturer for opvarmning satser 10, 20, 50, 100, 200 og 500 K / min, hvor masse-tabsprocent er på maksimum (minimum af DTG kurve), varme-satsen afhængighed af pyrolyse af propylen er opnået. Dette er præsenteret i figur 6.

Figur 6. Variation af pyrolyse temperaturen af polypropylen til opvarmning satser 10, 20, 50, 100, 200 og 500 K / min

De logaritmisk skalering af varme satser giver en lige linje, som kan ses i figur 7. Fejlen barer vist i både figur 6 og 7 i y-retningen, vises ikke virkelige fejl, men kun skildrer et konfidensinterval på ± 2,5 K.

Figur 7. Variation af pyrolyse temperaturen af polypropylen til opvarmning satser 10, 20, 50, 100, 200 og 500 K / min

Varmebehandling af kalciumkarbonat (CaCO ₃₎ resulterer i en nedbrydning reaktion over temperaturer på 600 ° C, hvor calciumoxid (CaO) og kuldioxid (CO ₂₎ er dannet efter følgende ligning:

Mens solid CaO forbliver i prøven filtertragt, hvor CO ₂ og udrensning gasstrømmen er begge forlader instrumentet via stikkontakten. Mængden af CO ₂ påløbne kan kvantificeres som en masse tab.

Figur 8 præsenterer resultaterne af en test-serie, der blev udført med samme målebetingelser som beskrevet for PP. Både masse-tab trin og temperaturerne af den maksimale nedbrydning hastighed (DTG minimum) er flyttet til højere temperaturer som opvarmning stiger.

Figur 8. TG-DTG resultater for CaCO ₃ med varierende opvarmning satser fra 10 K / min til 500 K / min.

Massen-tab stiger fra 5,1% til 128,8%, når varmen sats er steget fra 10 K / min til 500 K / min (figur 9).

Figur 9. Ændring af masse-loss rate som funktion af opvarmningen sats.

Dette viser, at indflydelsen af ​​opvarmningen renten på måleresultaterne følger en sporbar lov.

Analyse af bremseklodser

Materialer til produkter som bremseklodser kan nu analyseres under driftsbetingelser. Under bremsning, er kinetisk energi overføres til varme ved hjælp af friktion. Materialet kan derved blive udsat for meget høje temperaturer inden for en meget kort tidsramme.

Varme satser på 500 K / min tillade, at disse ekstreme operationelle forhold for at være analytisk gengives (figur 10).

Figur 10. Måleresultatet af en bremse pad med en opvarmnings hastighed på 500 K / min.

Tabel 1. Tekniske data med høj hastighed ovn

Resumé

Den nye high-speed ovn udgør en udvidelse af de veletablerede 400 platform, som øger den i forvejen alsidige potentiale. En del af dette indebærer muligheden for at kombinere høj hastighed ovn med andre ovne på en dobbelt-lift enhed eller med en automatisk prøve-skifter (ASC).

Sammenligneligheden af ​​måleresultater af den høje hastighed ovn med de andre termogravimetriske instrumenter var demostrated hjælp af pyrolyse af polypropylen som et eksempel. Dette er en vigtig forudsætning for ubegrænset udnyttelse og for informationen af ​​målinger på opvarmning på op til 500 K / min.

Afhængigheden af ​​måleresultaterne på variationen af ​​varme sats viser en lineær korrelation under logaritmisk skalering af opvarmningen sats. Derfor er sammenligninger med målinger på konventionelle varme-priser er også muligt.

Også ved hjælp af den termiske nedbrydning af CaCO ₃ som et eksempel, var det tydeligt vist, at selv om opvarmning sats ikke har indflydelse på måleresultaterne, det følger også en meget sporbar lov. Ved hjælp af hurtig opvarmning satser derfor ikke resultere i tab af information, og det faktum, at hver måling tager kun et par minutter giver en enorm gevinst i tid som i høj grad øger prøve throughput og dermed også effektiviteten af ​​thermoanalytical instrumentering.

Den termogravimetriske undersøgelse af en bremse pad ved 500 K / min også tilladt - i tillæg til de stærkt øget gennemløb - for materialer at blive udsat for ekstreme termiske forhold, der skal analyseres under driftsforhold for første gang.

Kilde: High-Speed ​​Furnace
Forfatter: Dr. Ekkehard Füglein

For mere information om denne kilde besøg Netzsch-Gerätebau GmbH .