Utilisant les Fours À grande vitesse Accélérer l'Analyse Thermique des Matériaux et de la Qualité de Produit Donne Droit par Netzsch

Sujets Couverts

Introduction
     Heure de Mesure pour l'Analyse Thermique
     Fours À grande vitesse pour l'Analyse Thermique
Le Concept À grande vitesse de Four
     Types Disponibles de Four
Installation
Résultats de Test
     Effet des Tarifs de la Chaleur
     Pyrolyse de Polypropylène
     Analyse des Tampons de Frein
Résumé

Introduction

Le temps de mesure prévu - avec la fiabilité et la signification des résultats - joue souvent un rôle majeur dans presque n'importe quelle question analytique. Plus les méthodes d'analyse sont liées aux procédés de production plus intensivement, le plus important ceci est. Tandis Que dans la recherche et développement des matériaux neufs, les temps de mesure pour la caractérisation des propriétés sont programmés bien entendu, dans l'analyse de dans-procédé, c'est la capacité d'usines qui détermine les intervalles auxquels des propriétés et la qualité des produits de produit doivent être vérifiées. Des Analyses pour la quality assurance doivent pour cette raison souvent être réalisées en ligne pendant le procédé de production, ou il doit au moins être possible de les transporter à l'extérieur dans l'espace de quelques minutes pour le contrôle d'échantillonage aléatoire.

Heure de Mesure pour l'Analyse Thermique

Dans le passé, il avait été difficile de couvrir ces domaines au moyen d'Analyse Thermique depuis la prise conventionnelle d'analyses de 30 mn à plusieurs heures, selon le programme de mesure. Le temps de mesure dépend principalement du matériau à tester et/ou de la plage de températures qui doivent être vérifiés pour les propriétés matérielles caractéristiques. Les paramètres Décisifs ici sont également les tarifs de chauffage et de refroidissement utilisés. Ce, à leur tour, sont à la charge essentiellement du plan de construction des fours et des instruments analytiques. Et c'est où le four à grande vitesse developpé récemment fixe des normes neuves.

Fours À grande vitesse pour l'Analyse Thermique

Avec les instruments thermoanalytical conventionnels, le chauffage et les tarifs de refroidissement de 1 K/min à 20 K/min sont communs tandis que le domaine potentiel est de 0,001 K/min à 100 K/min ; le four ultra-rapide neuf, d'autre part, tient compte des tarifs de chauffage jusqu'à 1000 K/min. Des tarifs de chauffage de 500 K/min déjà ramènent le temps de mesure de la température ambiante à 1000°C à deux mn au-dessous de et augmentent ainsi le débit d'échantillon énormément.

Le Concept À grande vitesse de Four

Le four ultra-rapide neuf n'exige pas un instrument autonome mais étend la plate-forme 400 bien établie par un autre type de four. Le concept de plate-forme tient compte d'équiper un instrument de mesure d'un double-four levant le dispositif pour deux fours. Le four ultra-rapide peut pour cette raison être monté sur le dispositif doublehoisting combiné avec d'autres fours. Au lieu d'un deuxième four, un commutateur automatique témoin (ASC) peut éventuellement être utilisé pour le four ultra-rapide. La souplesse Modulaire et en particulier le combinability du four ultra-rapide avec l'ASC épargne un laps de temps grand et a ainsi directement comme conséquence un débit accru d'échantillon.

Types Disponibles de Four

Le four suivant tape pour la suite DSC 404 F1, F-3 de DSC 404, STA 449 F1 d'instrument et le F-3 de STA 449 sont maintenant disponible.

Le Schéma 1. four Différent tape pour le STA 449 et DSC 404

Installation

Le Schéma 2 affiche une coupe transversale du four ultra-rapide. Il peut voir que le four ultra-rapide ne diffère pas des autres fours de la plate-forme 400 en ce qui concerne les remarques principales de design telles que les têtes de mesure, la position de la détermination de température d'échantillon, le flux de gaz, et la séparation des cavités témoin et de pesage.

Le Schéma 2. Coupes transversales du four ultra-rapide

La variété grande de types et de matériaux de creuset peut également être utilisée dans le four ultra-rapide. Ceci garantit la comparabilité idéale des résultats de test, même lorsqu'obtenu avec différents types de four. L'élément de chauffe réel du four ultra-rapide se compose d'une maille résistance-passionnée de platine (Fig. 3). Le tube protecteur sépare la cavité témoin de l'extérieur et la rend possible de fonctionner en ambiances pures témoin au moyen d'évacuer et noyer de la cavité témoin.

Le Schéma 3. élément de chauffe Avec le support et le creuset témoin

Résultats de Test

En plus des mesures aux tarifs de chauffage élevés, des mesures aux tarifs de chauffage conventionnels de 10 K/min et 20 K/min ont été également effectués avec le four ultra-rapide afin de garantir la comparabilité des résultats de test avec ceux obtenus utilisant d'autres instruments thermoanalytical.

L'exposé de la température mesurée d'échantillon contre le temps sur le Schéma 4 affiche des tarifs de chauffage linéaires dans le domaine de 10 K/min à 500 K/min.

On l'a de ce fait confirmé que le four ultra-rapide n'a pas besoin d'être limité pour jeûner des tarifs de chauffage mais qu'il est également parfaitement capable de traiter des applications plus conventionnelles.

Le Schéma 4. Enregistrement de la température mesurée d'échantillon contre le temps confirme des tarifs de chauffage linéaires de 10, 20, 50, 100, 200 et 500 K/min.

Effet des Tarifs de la Chaleur

La Variation des tarifs de chauffage dans des conditions d'essai autrement identiques change de vitesse les résultats aux températures plus élevées à mesure que les tarifs de chauffage augmentent. C'est une corrélation réputée qui tient compte davantage du bilan cinétique des données mesurées au moyen du logiciel particulièrement développé de NETZSCH Thermokinetics®. Si la corrélation entre la variation des tarifs de chauffage et les effets sur les données mesurées est connue et peut être mathématiquement décrite, des mesures peuvent être effectuées rapidement sans devoir renoncer à la traçabilité des propriétés connues témoin de données de mesure, comme sont indiqués dans les annuaires de NETZSCH, par exemple.

Pyrolyse de Polypropylène

Utilisant la pyrolyse du polypropylène (PP) comme exemple, la dépendance des résultats à l'égard les tarifs de chauffage sera précisée.

Le Schéma 5 prouve au commencement qu'il n'y a aucune différence important dans les résultats de mesure quand le polypropylène est vérifié dans des conditions identiques utilisant deux instruments thermogravimétriques différents (TG 209 F1 et STA 449 F1). C'est remarquable puisque la géométrie de four et pour cette raison également les conditions de flux des gaz de purge sont différente.

Le Schéma 5. Comparaison des résultats de mesure de la pyrolyse du polypropylène (PP) avec le TG 209 F1 Iris® (rouge) et STA 449 F1 Jupiter® (noir)

En plus des résultats de la modification de masse relative (TG), le schéma 5 affiche sa première dérivée, c.-à-d. les tarifs de masse-modification, comme lignes tirées (DTG). En évaluant les températures pour les tarifs de chauffage 10, 20, 50, 100, 200 et 500 K/min, où les tarifs de masse-perte sont au maximum (minimum de la courbure de DTG), la dépendance de chauffage-rate de la pyrolyse du propylène sont obtenus. Ceci est présenté sur le schéma 6.

Le Schéma 6. Variation de la température de pyrolyse du polypropylène pour K/min des tarifs de chauffage les 50, 100, 200 et 500 10, 20,

La graduation logarithmique des tarifs de chauffage fournit une ligne droite, comme peut être vu sur le schéma 7. Les barres d'erreur représentées sur les deux schémas 6 et 7 dans le y-sens n'affichent pas des erreurs réelles, mais dépeignent seulement un intervalle de confiance du ± 2,5 K.

Le Schéma 7. Variation de la température de pyrolyse du polypropylène pour K/min des tarifs de chauffage les 50, 100, 200 et 500 10, 20,

La demande de règlement thermique du carbonate de calcium (CaCO)3 a comme conséquence une réaction de décomposition au-dessus des températures de 600°C où l'oxyde de calcium (CaO) et le dioxyde de carbone (CO2) sont formés selon l'équation suivante :

Tandis Que la Cao solide reste dans le creuset témoin, les CO2 et le flux de gaz de purge sont toutes deux qui laissent l'instrument par l'intermédiaire de la prise. La quantité de CO2 s'est accumulée peut être mesurée comme perte de masse.

Le Schéma 8 présente les résultats de la suite d'un test qui a été effectué avec les mêmes conditions de mesure comme décrit pour des PP. Les phases de masse-perte et les températures de la vitesse maximum de décomposition (minimum de DTG) sont changées de vitesse aux températures plus élevées à mesure que les tarifs de chauffage augmentent.

Le Schéma 8. résultats de TG-DTG pour CaCO3 avec des tarifs de chauffage variables de 10 K/min à 500 K/min.

Les tarifs de masse-perte augmentent de 5,1% à 128,8% quand les tarifs de chauffage sont grimpés de 10 K/min jusqu'à 500 K/min (le Schéma 9).

Le Schéma 9. Modification des tarifs de masse-perte en fonction des tarifs de chauffage.

Ceci prouve que l'influence des tarifs de chauffage sur les résultats de mesure suit une loi décelable.

Analyse des Tampons de Frein

Des Matériaux pour des produits tels que des tampons de frein peuvent maintenant s'analyser dans des états de marche. Pendant former à la presse, de l'énergie cinétique est transférée dans la chaleur au moyen de friction. Le matériau peut être exposé de ce fait très aux températures élevées dans très une tranche de courte durée.

Des tarifs de Chauffage de 500 K/min permettent à ces états de marche extrêmes d'être analytiquement reproduits (le schéma 10).

Le Schéma 10. résultat de Mesure d'un tampon de frein à des tarifs de chauffage de 500 K/min.

Four Technique de haute vitesse de données du Tableau 1.

Ambiance inerte, s'oxydant
Porteur Témoin STA normal
Tarifs de chauffage Maximum (linéaires) 1000 K/min
La température Maximum d'échantillon 1250°C

Résumé

Le four ultra-rapide neuf constitue une extension à la plate-forme 400 bien établie qui augmente son potentiel déjà versatile. Une Partie de ceci nécessite la possibilité de combiner le four à grande vitesse avec d'autres fours sur un dispositif de double-élévateur ou avec un commutateur automatique témoin (ASC).

La comparabilité des résultats de mesure du four ultra-rapide avec ceux d'autres instruments thermogravimétriques demostrated utilisant la pyrolyse du polypropylène comme exemple. C'est un préalable important pour l'utilisation libre et au contenu de l'information des mesures aux tarifs de chauffage de jusqu'à 500 K/min.

La dépendance des résultats de mesure à l'égard la variation des tarifs de chauffage affiche une corrélation linéaire sous la graduation logarithmique des tarifs de chauffage. Par Conséquent, les comparaisons avec des mesures aux tarifs de chauffage conventionnels sont également possibles.

En Outre, utilisant la décomposition thermique de CaCO3 comme exemple, on lui a affiché de manière dégagée que bien que les tarifs de chauffage aient une influence sur la mesure donne droit, il suit également une loi très décelable. Utilisant des vitesses de chauffage rapides pour cette raison n'a comme conséquence aucune perte d'information, et le fait que chaque mesure prend seulement quelques minutes fournit un gain énorme à temps qui augmente grand le débit d'échantillon et ainsi aussi l'efficience de l'instrumentation thermoanalytical.

L'enquête thermogravimétrique sur un tampon de frein à 500 K/min également permis - en plus du débit grand accru - pour des matériaux étant exposés aux conditions thermiques extrêmes à s'analyser dans des états de marche pour la première fois.

Source : Four Ultra-rapide
Auteur : M. Ekkehard Füglein

Pour plus d'informations sur cette visite NETZSCH-Gerätebau de source Gmbh.

Date Added: Nov 3, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 23:10

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