Het Gebruiken van de Ovens van de Hoge Snelheid om Thermische Analyse van Materialen en de Kwaliteit van de Opbrengst Te versnellen Vloeit door Netzsch voort

Besproken Onderwerpen

Inleiding
     Het Meten van Tijd voor Thermische Analyse
     De Ovens van de Hoge Snelheid voor Thermische Analyse
Het Concept van de Oven van de Hoge Snelheid
     De Beschikbare Types van Oven
Opstelling
De Resultaten van de Test
     Effect van het Verwarmen Tarief
     Pyrolyse van Polypropyleen
     Analyse van de Stootkussens van de Rem
Samenvatting

Inleiding

De geschatte het meten tijd - samen met de betrouwbaarheid en de betekenis van de resultaten - speelt vaak een belangrijke rol in bijna om het even welke analytische vraag. De meer intensief analysemethodes zijn verbonden met productieprocessen, wordt belangrijker dit. Terwijl in het onderzoek en ontwikkeling die van nieuwe materialen, tijden voor de karakterisering van eigenschappen de meten als vanzelfsprekendheid, in in-procesanalyse worden gepland, is het de capaciteit productieinstallaties die de intervallen bepaalt waarmee de producteigenschappen en de productkwaliteit moeten worden geverifieerd. De Analyses voor kwaliteitsverzekering moeten daarom vaak online tijdens het productieproces worden gerealiseerd, of het moet minstens mogelijk zijn om hen binnen de ruimte van een paar notulen voor het nemen van steekproevencontrole uit te dragen.

Het Meten van Tijd voor Thermische Analyse

In Het Verleden, was het moeilijk geweest om deze gebieden door middel van Thermische Analyse te behandelen aangezien de conventionele analyses uit 30 minuten aan verscheidene uren nemen, die van het het meten programma afhangen. De het meten tijd hangt hoofdzakelijk van het te testen materiaal en/of de temperatuurwaaier af dat voor de kenmerkende materiële eigenschappen moeten worden onderzocht. De Beslissende parameters zijn hier ook de het verwarmen en het koelen aangewende tarieven. Deze, beurtelings, zijn hoofdzakelijk afhankelijk van het bouwplan van de ovens en de analytische instrumenten. En dat is waar de pas ontwikkelde hoge snelheidsoven nieuwe normen bepaalt.

De Ovens van de Hoge Snelheid voor Thermische Analyse

Met conventionele thermoanalytical instrumenten, het verwarmen en het koelen zijn de tarieven van 1 K/min aan 20 K/min gemeenschappelijk terwijl de potentiële waaier van 0.001 K/min aan 100 K/min is; de nieuwe hoge snelheidsoven, anderzijds, staat voor het verwarmen tarieven tot 1000 K/min. toe. Een het verwarmen tarief van 500 K/min vermindert reeds de het meten tijd van kamertemperatuur tot 1000°C aan onder twee minuten en verhoogt enorm zo de steekproefproductie.

Het Concept van de Oven van de Hoge Snelheid

De nieuwe hoge snelheidsoven vereist geen stand-alone instrument maar breidt reeds lang gevestigd platform 400 door een ander oventype uit. Het platformconcept staat voor het uitrusten van een meetinstrument met een dubbel-oven toe hijsend apparaat voor twee ovens. De hoge snelheidsoven kan daarom op het doublehoisting die apparaat worden opgezet met andere ovens wordt gecombineerd. In plaats van een tweede oven, kan een automatische steekproef (ASC)wisselaar naar keuze voor de hoge snelheidsoven worden gebruikt. De Modulaire flexibiliteit en in het bijzonder combinability van de hoge snelheidsoven met ASC besparen een grote hoeveelheid tijd en resulteren zo direct in een verhoogde steekproefproductie.

De Beschikbare Types van Oven

De volgende oventypes voor de instrumentenreeks DSC 404 F1, DSC 404 F3, STA 449 F1 en STA 449 F3 zijn nu beschikbaar.

Figuur 1. Verschillende oventypes voor STA 449 en DSC 404

Opstelling

Figuur 2 toont een dwarsdoorsnede van de hoge snelheidsoven. Men kan zien dat de hoge snelheidsoven niet van de andere ovens van platform 400 met betrekking tot de belangrijkste ontwerppunten zoals het meten van hoofden, positie van de bepaling van de steekproeftemperatuur, gasstroom, en scheiding van de steekproef en het wegen van kamers verschilt.

Figuur 2. Dwarsdoorsnede van de hoge snelheidsoven

De grote verscheidenheid van smeltkroestypes en materialen kan ook in de hoge snelheidsoven worden gebruikt. Dit waarborgt ideale vergelijkbaarheid van de testresultaten, zelfs wanneer verkregen met verschillende oventypes. Het daadwerkelijke het verwarmen element van de hoge snelheidsoven bestaat uit een weerstand-verwarmd platinanetwerk (Fig. 3). De beschermende buis scheidt de steekproefkamer van de buitenkant en maakt het mogelijk om in zuivere steekproefatmosferen door middel van het evacueren en overstroming van de steekproefkamer te werken.

Figuur 3. Het Verwarmen element met steekproefhouder en smeltkroes

De Resultaten van de Test

Naast de metingen aan hoge het verwarmen tarieven, werden de metingen aan conventionele het verwarmen tarieven van 10 K/min en 20 K/min ook uitgevoerd met de hoge snelheidsoven om de vergelijkbaarheid van verkregen testresultaten met die te waarborgen gebruikend andere thermoanalytical instrumenten.

De presentatie van de gemeten steekproeftemperatuur tegenover tijd in Figuur 4 toont lineaire het verwarmen tarieven in de waaier van 10 K/min aan 500 K/min.

Men bevestigde daardoor dat de hoge snelheidsoven niet tot snelle het verwarmen tarieven te hoeven worden beperkt maar dat het ook volkomen conventionelere toepassingen kan behandelen.

Figuur 4. De Opname van de gemeten steekproeftemperatuur tegenover tijd bevestigt lineaire het verwarmen tarieven van 10, 20, 50, 100, 200 en 500 K/min.

Effect van het Verwarmen Tarief

Het Variëren van het het verwarmen tarief in de anders identieke testomstandigheden verplaatst de resultaten naar hogere temperaturen aangezien het het verwarmen tarief stijgt. Dit is een bekende correlatie die verder voor de kinetische evaluatie van de gemeten gegevens door middel van de speciaal ontwikkelde software NETZSCH Thermokinetics® toestaat. Als de correlatie tussen de variatie in de het verwarmen tarieven en de gevolgen voor de gemeten gegevens gekend is en mathematisch kan worden beschreven, kunnen de metingen snel zonder het moeten worden uitgevoerd van zich traceability van de bekende de steekproefeigenschappen van metingsgegevens onthouden, zoals in het Netzsch- jaarboek, bijvoorbeeld vermeld zijn.

Pyrolyse van Polypropyleen

Gebruikend de pyrolyse van polypropyleen (PP) als voorbeeld, zal de afhankelijkheid van de resultaten van het het verwarmen tarief worden aangehaald.

Figuur 5 toont aanvankelijk aan dat er geen significante verschillen in de metingsresultaten zijn wanneer het polypropyleen in de identieke omstandigheden gebruikend twee verschillende thermogravimetrische instrumenten wordt onderzocht (TG 209 F1 en STA 449 F1). Dit is opmerkelijk aangezien de ovenmeetkunde en daarom ook de stroomvoorwaarden van de zuiveringsgassen verschillend is.

Figuur 5. Vergelijking van de metingsresultaten van de pyrolyse van polypropyleen (PP) met TG 209 F1 (rode) Iris® en STA 449 F1 (zwarte) Jupiter®

Naast de resultaten van de relatieve massaverandering (TG), toont figuur 5 zijn eerste derivaat, d.w.z. de massa-verandering tarieven, als gestormde lijnen (DTG). Wanneer het evaluatie van de temperaturen voor het verwarmen tarieven 10, wordt 20, 50, 100, 200 en 500 K/min, waar het massa-verlies tarief bij maximum (minimum van de kromme DTG) is, de ver*warmen-tariefafhankelijkheid van de pyrolyse van propyleen verkregen. Dit wordt voorgesteld in figuur 6.

Figuur 6. Variatie van de pyrolysetemperatuur van polypropyleen voor het verwarmen tarieven 10, 20, 50, 100, 200 en 500 K/min

Het logaritmische schrapen van de het verwarmen tarieven brengt een rechte lijn op, zoals in figuur 7 kan worden gezien. De foutenbars in beide cijfers 6 en 7 in de y-richting worden getoond tonen slechts geen echte fouten, maar schilderen een vertrouwensinterval van ± 2.5 K. dat af.

Figuur 7. Variatie van de pyrolysetemperatuur van polypropyleen voor het verwarmen tarieven 10, 20, 50, 100, 200 en 500 K/min

De thermische behandeling van calciumcarbonaat (CaCO)3 resulteert in een decompositiereactie boven temperaturen van 600°C waar het calciumoxyde (CaO) en de kooldioxide (CO2) volgens de volgende vergelijking worden gevormd:

Terwijl stevige CaO in de steekproefsmeltkroes blijft, verlaten2 CO en de stroom allebei van het zuiveringsgas het instrument via de afzet. De hoeveelheid CO2 groeide kan als massaverlies worden gekwantificeerd.

Figuur 8 stelt de resultaten van een testreeks die voor met de zelfde metingsvoorwaarden zoals die voor BLZ. wordt beschreven werd uitgevoerd. Zowel worden de massa-verlies stappen als de temperaturen van de maximumdecompositiesnelheid (minimum DTG) verplaatst naar hogere temperaturen aangezien de het verwarmen tarieven stijgen.

Figuur 8. Tg-DTG vloeit voor CaCO3 met variërende het verwarmen tarieven voort uit 10 K/min aan 500 K/min.

Stijgt het massa-verlies tarief van 5.1% tot 128.8% wanneer het het verwarmen tarief van 10 K/min tot 500 K/min wordt verhoogd (Figuur 9).

Figuur 9. Verandering van het massa-verlies tarief als functie van het het verwarmen tarief.

Dit toont aan dat de invloed van het het verwarmen tarief op de metingsresultaten een traceable wet volgt.

Analyse van de Stootkussens van de Rem

De Materialen voor producten zoals remstootkussens kunnen nu in de werkende omstandigheden worden geanalyseerd. Tijdens het remmen, wordt de kinetische energie overgebracht in hitte door middel van wrijving. Het materiaal kan daardoor aan zeer hoge temperaturen binnen een zeer kort tijdframe worden blootgesteld.

Het Verwarmen de tarieven van 500 K/min laten deze extreme werkende voorwaarden toe om analytisch worden gereproduceerd (figuur 10).

Figuur 10. Het resultaat van de Meting van een remstootkussen aan een het verwarmen tarief van 500 K/min.

Lijst 1. De Technische oven van de gegevenshoge snelheid

Atmosfeer inert, het oxyderen
De carrier van de Steekproef standaard STA
Maximum het verwarmen (lineair) tarief 1000 K/min
Maximum steekproeftemperatuur 1250°C

Samenvatting

De nieuwe hoge snelheidsoven vormt een uitbreiding aan reeds lang gevestigd platform 400 dat zijn reeds veelzijdig potentieel verbetert. Wat van dit brengt de mogelijkheid om de hoge snelheidsoven met andere ovens op een dubbel-hijstoestelapparaat of met een automatische steekproefwisselaar te combineren (ASC) met zich mee.

De vergelijkbaarheid van de metingsresultaten van de hoge snelheidsoven met die van andere thermogravimetrische instrumenten was demostrated als voorbeeld het gebruiken van de pyrolyse van polypropyleen. Dit is een belangrijke eerste vereiste voor onbeperkt gebruik en voor de informatie-inhoud van metingen aan het verwarmen tarieven zelfs 500 K/min.

De afhankelijkheid van de metingsresultaten van de variatie van het het verwarmen tarief toont een lineaire correlatie onder het logaritmische schrapen van het het verwarmen tarief. Daarom zijn de vergelijkingen met metingen aan conventionele het verwarmen tarieven ook mogelijk.

Ook, gebruikend de thermische decompositie van CaCO3 als voorbeeld, duidelijk toonde men dat hoewel het het verwarmen tarief een invloed op de metingsresultaten heeft, het ook een zeer traceable wet volgt. Het Gebruiken van snelle het verwarmen tarieven daarom resulteert niet in enig verlies van informatie, en het feit dat elke meting slechts een paar notulen neemt brengt op tijd een enorme aanwinst op die zeer de steekproefproductie en zo ook de efficiency van de thermoanalytical instrumentatie verhoogt.

Het thermogravimetrische onderzoek van een remstootkussen bij 500 K/min stond ook - naast de zeer verhoogde productie - voor materialen toe die aan extreme thermische voorwaarden worden blootgesteld om in de werkende omstandigheden voor het eerst worden geanalyseerd.

Bron: De Oven van de hoge snelheid
Auteur: Dr. Ekkehard Füglein

Voor meer informatie over dit bronbezoek NETZSCH-Gerätebau Gmbh.

Date Added: Nov 3, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 23:06

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit