使用高速熔爐加速對材料和產物質量的熱分析由 Netzsch 導致

包括的事宜

簡介
     熱分析的評定的時刻
     熱分析的高速熔爐
高速熔爐概念
     可用的熔爐類型
設置
檢驗結果
     熱效應費率
     聚丙烯加熱分解
     對制動塊的分析
彙總

簡介

估計的評定定期以及結果的可靠性和意義 - 在幾乎任何分析問題經常扮演重要作用。 分析方法與生產過程越密集被鏈接,重要這成為。 當在新的材料的研究與開發,屬性的描述特性的評定的時代在進程分析時自然預定,它是確定間隔必須驗證產品屬性和產品質量的生產率工廠。 必須經常認識到在線在生產過程期間,質量保證的因此分析,或者運載他們在隨意抽樣控制的幾分鐘距離內一定至少是可能的。

熱分析的評定的時刻

以前,通過熱分析包括這些面積從從 30 分鐘的常規分析作為到幾時數,根據這個評定的程序是難的。 評定的時間取決於主要必須為典型有形資產調查的材料將被測試的並且/或者溫度範圍。 這裡果斷參數也是被使用的熱化和冷卻速度。 這些,反之,根本依靠熔爐和分析儀器的建設設計。 并且那是新開發的高速熔爐規定新的標準的地方。

熱分析的高速熔爐

使用常規 thermoanalytical 儀器,當這個潛在的範圍是從 0.001 K/min 到 100 个 K/min 時,熱化和冷卻速度從 1 个 K/min 到 20 个 K/min 是公用的; 新的高速熔爐,另一方面,允許加熱速率至 1000 个 K/min。 500 个 K/min 的加熱速率已經使從室溫的評定的時間降低到 1000°C 到在以下二分鐘和非常地因而增加範例處理量。

高速熔爐概念

新的高速熔爐不要求一臺獨立儀器,然而由另一個熔爐類型擴大源遠流長的 400 平臺。 平臺概念允許裝備一種測量儀器用捲揚二個熔爐的二重熔爐設備。 因此高速熔爐在與其他熔爐結合的 doublehoisting 的設備可能被掛接。 而不是第二個熔爐,一個自動範例更換者 (ASC)可能為高速熔爐可任選地使用。 模件靈活性和高速熔爐的特殊 combinability 有 ASC 的節省大量的時刻和直接地因而導致一個增加的範例處理量。

可用的熔爐類型

下列熔爐為儀器串聯 DSC 404 F1, DSC 404 F3STA 449 F1 鍵入,并且 STA 449 F3 現在是可用的。

圖 1. 不同熔爐為 STA 449 和 DSC 404 鍵入

設置

圖 2 顯示高速熔爐的橫斷面。 能被看見高速熔爐與 400 平臺的其他熔爐没有所不同關於主要設計點例如評定的範例溫度測定的題頭、位置,氣體範例和稱的房間的流和分隔。

高速熔爐的圖 2. 橫斷面

坩堝類型和材料巨大種類可能也用於高速熔爐。 這保證檢驗結果的理想的可比性,既使當獲得用不同的熔爐類型。 高速熔爐的實際發熱設備包括一個阻力激昂的白金濾網 (圖 3)。 防護管從外部在純範例氣氛分隔範例房間并且使它可能從事通過撤出和充斥範例房間。

圖 3. 與範例持有人和坩堝的發熱設備

檢驗結果

除評定之外以高加熱速率,評定以 10 个 K/min 的常規加熱速率和 20 个 K/min 也執行以高速熔爐為了保證檢驗結果的可比性與使用其他 thermoanalytical 儀器獲得的那些的。

被評定的範例溫度的介紹與時間在表 4 在從 10 个 K/min 的範圍顯示線性加熱速率到 500 个 K/min。

從而被確認高速熔爐不需要被限制齋戒加熱速率,但是它也是完全有可能的對處理更加常規的應用。

被評定的範例溫度的圖 4. 記錄與時間確認 10 个, 20 个, 50 个, 100 个, 200 个和 500 个 K/min. 的線性加熱速率。

熱效應費率

當加熱速率增加,變化加熱速率在否則相同的試驗條件下轉移結果到更高的溫度。 這是進一步允許被評定的數據運動評估通過特殊地被開發的 NETZSCH Thermokinetics® 軟件的著名的相關性。 如果變化在加熱速率上和作用之間的相關性對被評定的數據知道并且可以數學上被描述,評定可以迅速地被執行,而不必拋棄評定數據已知的範例屬性的可追溯,在 NETZSCH 每年被列出,例如。

聚丙烯加熱分解

使用加熱分解聚丙烯 (頁) 为例,結果的依賴性對加熱速率將被指出。

圖 5 最初向顯示沒有在評定結果上的重大的區別使用二臺不同熱重分析法的儀器時 (TG 209 F1STA 449 F1),當聚丙烯在相同的情況下調查。 因為熔爐幾何並且也清除氣體的流動條件是不同的,這是顯著的。

加熱分解的評定結果的圖 5. 比較聚丙烯 (頁) 與 TG 209 F1 Iris® (紅色) 和 STA 449 F1 Jupiter® (黑色)

除相對成批更改之外 (TG) 的結果,圖 5 顯示其最初倒數,即質量更改費率,作為破折線 (DTG)。 當評估加熱速率的 10 時溫度, 20 个, 50 个, 100 个, 200 个和 500 个 K/min,質量損失費率最大值 (DTG 曲線的最小數量),丙烯加熱分解的熱化比率依賴性獲得。 這在表 6. 存在。

加熱分解溫度的圖 6. 差異加熱速率 10, 20, 50 个, 100 个, 200 个和 500 个 K/min 的聚丙烯

加熱速率的對數比例縮放產生一條直線,在表 7. 能被看見。 在這個 y 方向的兩圖顯示的誤差棒 6 和 7 上不顯示實際錯誤,然而只表示信賴區間 ± 2.5 K。

加熱分解溫度的圖 7. 差異加熱速率 10, 20, 50 个, 100 个, 200 个和 500 个 K/min 的聚丙烯

碳酸鈣的熱量處理 (CaCO)3導致在氧化鈣和二氧化碳的溫度的分解 (CaO)回應 600°C 上 (CO2) 根據下列等式被形成:

當固定的 CaO 在範例坩堝時保持, CO2 和清除氣體流是留下儀器的兩個通過這個出口。 相當數量 CO2 累積了可以被定量作為質量損失。

圖 8 存在執行以評定條件和被描述一樣為頁測試串聯的結果。 質量損失步驟和最大分解速度 (DTG 最小數量) 的溫度被轉移到更高的溫度,當加熱速率增加。

圖 8. CaCO 的 TG-DTG 結果3 與從 10 个 K/min 的變化的加熱速率到 500 个 K/min。

質量損失費率增加從 5.1% 到 128.8%,當加熱速率從 10 个 K/min 增加到 500 个 K/min 時 (圖 9)。

質量損失費率的圖 9. 更改作為加熱速率功能的。

這向顯示加熱速率的影響對評定結果遵循一條可追蹤的法律。

對制動塊的分析

產品的材料例如制動塊可能在操作條件下現在被分析。 在刹車期間,動能調用到熱通過摩擦。 材料可能從而顯示在非常在一個非常短的時間框架內的高溫。

500 个 K/min 的加熱速率允許這些極其操作條件分析被再生產 (圖 10)。

圖 10. 一個制動塊的評定結果以 500 个 K/min. 的加熱速率。

表 1. 技術數據高速熔爐

氣氛 惰性,氧化
範例承運人 標準 STA
最大加熱速率 (線性) 1000 个 K/min
最大範例溫度 1250°C

彙總

新的高速熔爐構成擴展名到提高其已經多才多藝的潛在的源遠流長的 400 平臺。 一些此需要結合高速熔爐的可能性與在二重昇降機設備的其他熔爐或與一個自動範例更換者 (ASC)。

高速熔爐的評定結果的可比性有那些的其他熱重分析法的儀器 demostrated 使用聚丙烯加熱分解为例。 這是一個重要前提的無限制的利用率和對於評定信息含量以 500 个 K/min. 的加熱速率。

評定結果的依賴性對加熱速率的差異顯示線性相關性在加熱速率的對數比例縮放下。 所以,與評定的比較以常規加熱速率也是可能的。

並且,使用为例 CaCO 的熱分解3 ,明顯地顯示了,雖然加熱速率有對這個評定的影響發生,它也遵循一條非常可追蹤的法律。 因此使用快速加熱速率不導致任何信息喪失,并且這個情況每個評定只需要幾分鐘產生一個極大的收益及時非常地增加範例處理量和因而也這個 thermoanalytical 手段的效率的。

一個制動塊的熱重分析法的調查在材料也允許的 - 除非常地增加的處理量之外 - 500 个 K/min 的顯示在操作條件下第一次將被分析的極其熱量情況。

來源: 高速熔爐
作者: Ekkehard Füglein 博士

關於此來源訪問 Gmbh 的 NETZSCH-Gerätebau 的更多信息

Date Added: Nov 3, 2009 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 23:02

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