Untersuchung des Selbst-Zusammengebauten Eisen-Oxids Nanoparticles unter Verwendung N8 TITANOS und D8 Entdecken von Nano Bruker

Themen Umfaßt

Über Bruker Nano
Einleitung
Probenaufbereitung
Experimentelle Installation für FLUGHANDBUCH (N8 TITANOS)
FLUGHANDBUCH-Ergebnisse
Experimentelle Installation für GISAXS (D8 ENTDECKEN)
GISAXS-Theorie
Maß Parameter
GISAXS-Ergebnisse
Schlussfolgerung

Über Bruker Nano

Nano Bruker liefert AtomKraft-Mikroskop-/Scannen-Fühler-Mikroskop(AFM/SPM) Produkte, die heraus von anderen handelsüblichen Anlagen für ihre robuste Auslegung und Benutzerfreundlichkeit stehen, während, die höchste Auflösung beibehalten. Der NANOS-Messkopf, der ein Teil aller unserer Instrumente ist, setzt ein eindeutiges Glasfaserinterferometer für das Messen des freitragenden Ausschlags ein, der macht den Vertrag der Installation so, dass er nicht größer als ein Standardforschungsmikroskoplernziel ist.

Die feste Basis für die Qualität unserer Mikroskope ist ein Team des erfahrenen Wissenschaftlers und der Ingenieure mit einem Hintergrund von mehr als 15 Jahren im FLUGHANDBUCH-Geschäft.

Einleitung

Selbst-Zusammengebaute Eisenoxid nanoparticles wurden unter Verwendung der Atom- Kraftmikroskopie und (AFM) des Weiden lassenvorkommen-Klein-winkel Röntgenstrahlzerstreuens nachgeforscht (GISAXS).

Die Atomkraftmikroskopie wurde unter Verwendung einer Anlage Bruker N8 TITANOS durchgeführt und eine dichte Partikelverteilung über der Beispieloberfläche zeigte. Seine Tiefe und seitliches Ein Profil erstellen stellt eine Schätzung der Teilchengröße und der Form und der einleitenden Informationen auf der Einrichtung der Nachrichten zur Verfügung. Die Röntgenstrahlmaße wurden mit einem D8 ENTDECKEN Diffractometer mit 2-D Detektor des Bereiches VÅNTEC-2000 durchgeführt. Dieses ermöglicht eine Langstrecken-, statistisch-Durchschnitt berechnete Analyse über der ganzen Oberfläche der nachgeforschten FeO-Nanoparticleprobe. Die Form und die Größe der Partikel sowie des Interpartikel Abstandes wurden unter Verwendung des Verzerrenwelle Getragenen Näherungswerts ausgewertet, der (DWBA) in der LEPTOS-Software eingeführt wurde. Einige Baumuster wurden überprüft, um die Wechselbeziehungseigenschaften der nanoparticles Stellung zu analysieren.

Die Ergebnisse, die erzielt werden, zeigen eine Übereinstimmung der Nanoparticleabmessungen, wie mit FLUGHANDBUCH gemessen und Röntgen Methoden. Die herkömmliche Nichtsynchroton Röntgenstrahlbeugungsinstallation stellt genügende Datenqualität für umfassende Bewertung der nachgeforschten Proben zur Verfügung.

Probenaufbereitung

Die Eisenoxid nanoparticles wurden durch eine Hochtemperaturlösungsphasenreaktion von Metallazetylazetonaten (F.E. (acac) synthetisiert₃) mit hexadecanediol 1,2, Ölsäure und oleylamine im phenylether. Toluol wurde als Lösungsmittel verwendet. Die FeO-nanoparticles sind bei Zimmertemperatur superparamagnetisch (die blockierende Temperatur T ist 22 K). Für selbst-zusammenbauende Studien wurden 5 µL Absinken einer kollodialen Lösung manuell auf Sisubstratflächen mit einer gediegenen SiO-Schicht₂ über einem Bereich von 1 cm abgegeben². Die Absinken wurden einer Luft bei Zimmertemperatur getrocknet.

Experimentelle Installation für FLUGHANDBUCH (N8 TITANOS)

Atomkraftmikroskopie (AFM) ist ein Oberflächenkontrollverfahren. Eine sehr scharfe Spitze (Radius < 10 nm) das zu einem Kragbalken befestigt wird, wird entlang der Beispieloberfläche gescannt und die Topographie entdeckt.

Scannen kann entweder im Kontakt oder im dynamischen Modus erfolgt sein. Im dynamischen Modus oszilliert der Kragbalken nahe seiner Eigenfrequenz. Die Oszillationsamplitude und die Dämpfung bestimmen, ob das Maß im zeitweiligen Kontakt oder im berührungsfreien Modus erfolgt ist. Mit dem Bruker Nano-FLUGHANDBUCH können diese Werte sehr genau eingestellt werden, während die Oszillationsamplitude automatisch in nm kalibriert wird. Das N8 TITANOS ist ein großes Beispiel-FLUGHANDBUCH für Proben bis zu 300 mm x 300 mm mit einer sehr lärmarmen Stufe in Z analysieren unterhalb 0,05 nm.

Abbildung 1. A) 300 Topographiescan nm x 300 nm der FeO-Partikelprobe. B) Lautes Summen in A), Scan-Größe 85 nm x 85 nm. Die weiße Zeile mit Pfeilen zeigt Stellung einer Zeile Profil an.

FLUGHANDBUCH-Ergebnisse

Die Ergebnisse, die in Abbildungen 1 bis 3 gezeigt wurden, wurden unter Verwendung der regelmäßigen Kragbalken erzielt, die im zeitweiligen Kontaktmodus messen (8 nm Amplitude frei, Dämpfung 39%).

Das Aussehen der Partikel in Abbildung 1 führt zu die Annahme, dass sie von der kugelförmigen Form sind und nah gepackt. Zu die Größe dieser Partikel ein Querschnitt zu bestimmen wurde über die Mitte einiger anliegender Partikel gezeichnet wie in der Abbildung 1b angezeigt. Das Profil, das in Abbildung 2 gezeigt wurde, wurde von diesem Querschnitt extrahiert. Die blauen und roten Pfeile (Abbildungen 1b und 2) zeigen die Stellung von Höhenmaxima von zwei benachbarten repräsentativpartikeln an. Der Abstand von 6,44 nm zwischen Maxima führt zu die Schlussfolgerung, dass Partikel einen Durchmesser von CA 6,4 nm haben. Abbildung 3 zeigt eine Darstellung 3D des Scans. Sie bestätigt beide Annahmen, dass die Partikel kugelförmig und nah gepackt sind.

Abbildung 2. Zeile Profil von der Abbildung 1b). Die blauen Kreise zeigen die kugelförmigen Partikel, die Pfeile an, welche die Stellungen der maximalen Höhe (Partikeloberseiten) für Größenbestimmung verwendeten.

Abbildung 3. Darstellung 3D des 300 nm x 300 nm FLUGHANDBUCH-Scans. Die kugelförmige Form und die nahe Verpackung von Partikeln ist offenbar sichtbar.

Experimentelle Installation für GISAXS (D8 ENTDECKEN)

Weiden lassen-Vorkommenwurde das kleine Winkel-Röntgenstrahl-Zerstreuen (GISAXS) zuerst im Jahre 1989 als neue Technik für die Untersuchung von Zellen auf oder nah an der Oberfläche eingeführt. An weiden lassendem Vorkommen macht der Vorfallträger externe totalreflexion durch, wenn der Winkel unterhalb des Grenzwinkels ist. Den Anstellwinkel von unterhalb über zum Grenzwinkel Zu Scannen ist deshalb eine Art zerstörungsfreies Tiefenein profil erstellen. Dieses wird für herkömmliche Röntgenstrahlreflexionsvermögenmaße (XRR) verwendet, die für Elektronendichteunterschiede entlang dem Oberfläche Normal empfindlich sind. GISAXS ist andererseits für auf gleicher Ebene Wechselbeziehungen in der Oberfläche und in den Schnittstellen empfindlich. Deshalb können regelmäßig verteilte Elektronendichtevarianten (Höhehöhe Wechselbeziehungen z.B.) ein oder etwas unterhalb der Oberfläche nachgeforscht werden. Zusätzlich ist das GISAXS-Signal für Oberflächenrauigkeit sehr empfindlich.

Abbildung 4. D8 ENTDECKEN mit Gehäuse

Heute ist GISAXS eine allgemein verwendete Technik für Untersuchungen von Quantumspunkten, von dünnen organischen Filmen oder von Nanomaterials, die auf Oberflächen angeordnet werden. Experimente des Weiden Lassenden Vorkommen SAXS benötigen eine hohe Hauptträgerintensität und eine niedrige Strahldivergenz so bis jetzt die meisten GISAXS-Experimente sind an den Synchrotonen durchgeführt worden. Jetzt ENTDECKEN die D8 unter Verwendung der MikroFokus-Röntgenstrahl-Quelle (IΜS) und der Detektor VÅNTEC-2000 2-D erschließen diesen aufregenden Bereich zu den Laborinstrumenten.

GISAXS-Theorie

Zerstreuter Röntgenstrahl-Intensität innerhalb des DWBA umfaßt die zusammenhängenden und zusammenhanglosen (verbreiteten) Bauteile:

I_d ist das verbreitete Zerstreuen, verursacht durch das Fluktuieren von geometrischen Größen von nanoparticles, es abhängt von den oneparticle Verteilungsfunktionen nahe den Durchschnittswerten:

Das zusammenhängende Bauteil I_c hängt von der PaarKorrelationsfunktion g ab_l (r) für Verteilung von nanoparticles innerhalb des Flugzeuges, das zur Oberfläche parallel ist:

Maß Parameter

Die Maßparameter werden in der Tabelle gegeben.

Abbildung 5. Zerstreuenintensität für die kugelförmigen und zylinderförmigen Partikel, berechnet mit LEPTOS G

GISAXS-Ergebnisse

Das Anwendungspaket LEPTOS G wurde für die Bewertung der GISAXS-Karten verwendet.

Einige Karten GISAXS 2D sind in den verschiedenen Einfallswinkeln aufgezeichnet worden. Für jeden Winkel sind einige Kartenkapitel gleichzeitig mit örtlich festgelegten Beispielbaumustern (Hart-Kugel Wechselbeziehungen, Gaußsche Parameterverteilung, Volle Kugelpartikelform), variable Teilchengrößewerte befestigt worden (Durchmesser D) und interparticle Abstände (seitliche Wechselbeziehungslänge L). Das bestimmte Ergebnis, das für eine kugelförmige Partikelform erzielt wird, ist:

D = ± 6,4 0,5 nm; L = 6,2 nm

Abbildung 6. 2D GISAXS-Karte

Schlussfolgerung

Die anwesende Arbeit prüft die GISAXS-Technik als zuverlässige Methode für umfassende Bewertung von nanoscale Nachrichten. Die Wellenlänge von Röntgenstrahlen erlaubt die Kennzeichnung von nanoparticles mit Abmessungen unten zum nanometerscale. Die Röntgenstrahlträgergröße macht es möglich, die statistisch-Durchschnitt berechneten Parameter über einem großen geleuchteten Bereich auszuwerten. Genaue Datenanalyse, das zusammenhängende und verbreitete Zerstreuen erklärend, entbindet ein breites Set der nanoparticles' Parameter (Form, Größe, Wechselbeziehungen, Verteilungen).

Moderne Röntgenstrahlquellen und -detektoren ermöglichen interne Bewertung ohne Entschädigung zu den externen Labors. FLUGHANDBUCH-Ergebnisse bestätigen die GISAXS-Daten und liefern strukturelle Kurzstreckeninformationen, um die Langstrecken-GISAXS-Ergebnisse ergäzunzen.

Quelle Bruker AXS - FLUGHANDBUCH und SPM

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Bruker AXS - FLUGHANDBUCH und SPM