Διερεύνηση της αυτο-συναρμολογούνται νανοσωματίδια οξειδίου του σιδήρου που χρησιμοποιούν N8 Titanos και D8 Ανακαλύψτε από Bruker Nano

Θέματα που καλύπτονται

Σχετικά με Bruker Nano
Εισαγωγή
Προετοιμασία δείγματος
Πειραματική διάταξη για την AFM (N8 Titanos)
AFM Αποτελέσματα
Πειραματική διάταξη για GISAXS (D8 ΑΝΑΚΑΛΥΨΤΕ)
GISAXS Θεωρία
Παράμετροι μέτρησης
GISAXS Αποτελέσματα
Συμπέρασμα

Σχετικά με Bruker Nano

Bruker Nano προσφέρει Ατομικής Δύναμης Μικροσκόπιο / μικροσκόπιο σάρωσης του καθετήρα (AFM / SPM) τα προϊόντα που ξεχωρίζουν από τα άλλα εμπορικά διαθέσιμα συστήματα για την στιβαρή κατασκευή τους και την ευκολία στη χρήση, διατηρώντας ταυτόχρονα την υψηλότερη δυνατή ανάλυση. Ο ΝΑΝΟΣ κεφαλή μέτρησης, η οποία αποτελεί μέρος του συνόλου των μέσων μας, απασχολεί ένα μοναδικό οπτικών ινών συμβολομέτρων για τη μέτρηση της παραμόρφωσης cantilever, γεγονός που καθιστά τη ρύθμιση τόσο συμπαγή ότι δεν είναι μεγαλύτερο από ένα τυπικό στόχο μικροσκόπιο της έρευνας.

Η σταθερή βάση για την ποιότητα των μικροσκόπια μας είναι μια ομάδα έμπειρων επιστημόνων και μηχανικών, με φόντο από περισσότερα από 15 χρόνια στην επιχείρηση AFM.

Εισαγωγή

Αυτο-συναρμολογούνται νανοσωματίδια οξειδίου του σιδήρου, ερευνήθηκαν χρησιμοποιώντας μικροσκοπία ατομικής δύναμης (AFM) και η βόσκηση-συχνότητα μικρής γωνίας ακτίνων Χ σκέδαση (GISAXS).

Η μικροσκοπία ατομικής δύναμης πραγματοποιήθηκε χρησιμοποιώντας ένα Bruker N8 Titanos σύστημα και έδειξε ένα πυκνό κατανομής των σωματιδίων σε όλη την επιφάνεια του δείγματος. Το βάθος του και πλευρική προφίλ παρέχει μια εκτίμηση του μεγέθους των σωματιδίων και το σχήμα και προκαταρκτικές πληροφορίες για την παραγγελία των αντικειμένων. Οι ακτίνες Χ οι μετρήσεις έγιναν με D8 ΑΝΑΚΑΛΥΨΤΕ diffractometer με VÅNTEC-2000 2-Δ ανιχνευτή περιοχή. Αυτό επιτρέπει σε μεγάλες αποστάσεις, στατιστικά-κατά μέσο όρο ανάλυση σε όλη την επιφάνεια του δείγματος της έρευνας νανοσωματιδίων FeO. Το σχήμα και το μέγεθος των σωματιδίων, καθώς και η μεταξύ των σωματιδίων απόσταση αξιολογήθηκαν χρησιμοποιώντας διαστρεβλωμένη κύματος Γεννήθηκε προσέγγιση (DWBA) που υλοποιούνται στο λογισμικό LEPTOS. Αρκετά μοντέλα επαληθεύτηκαν να αναλύσει τα χαρακτηριστικά συσχέτιση της θέσης νανοσωματίδια.

Τα αποτελέσματα που προέκυψαν δείχνουν μια συνέπεια της τις διαστάσεις νανοσωματιδίων, όπως μετράται με την AFM και μεθόδων ακτίνων Χ. Η συμβατική μη-σύγχροτρον ακτίνων-Χ περίθλασης εγκατάστασης παρέχει επαρκή ποιότητα των δεδομένων για την συνολική αξιολόγηση της έρευνας δείγματα.

Προετοιμασία δείγματος

Τα νανοσωματίδια οξειδίου του σιδήρου συντέθηκαν μέσα από ένα υψηλής θερμοκρασίας αντίδρασης φάση λύση του acetylacetonates μετάλλου (Fe (ACAC) ₃₎ με 1,2-hexadecanediol, ελαϊκό οξύ και oleylamine σε phenylether. Τολουόλιο χρησιμοποιήθηκε ως διαλύτης. Τα νανοσωματίδια FeO είναι σούπερ-παραμαγνητικά σε θερμοκρασία δωματίου (το κλείδωμα Τ θερμοκρασία είναι 22 K). Για αυτο-συναρμολόγηση μελέτες, 5 μL σταγόνες διαλύματος κολλοειδούς κατατέθηκαν το χέρι πάνω σε υποστρώματα Si με ένα εγγενές SiO ₂ στρώμα πάνω από μια περιοχή του 1 cm ^2. Οι σταγόνες ήταν ξηραίνονται στον αέρα σε θερμοκρασία δωματίου.

Πειραματική διάταξη για την AFM (N8 Titanos)

Μικροσκοπία ατομικής δύναμης (AFM) είναι μια τεχνική επιθεώρηση επιφάνεια. Μια πολύ αιχμηρή άκρη (ακτίνα <10 nm), το οποίο επισυνάπτεται σε μια cantilever έχει σαρωθεί κατά μήκος της επιφάνειας του δείγματος και εντοπίζει την τοπογραφία της περιοχής.

Σάρωσης μπορεί να γίνει είτε σε επαφή ή δυναμική λειτουργία. Σε δυναμική λειτουργία του προβόλου κυμαίνεται κοντά συχνότητα συντονισμού του. Το πλάτος ταλάντωσης και η απόσβεση καθοριστεί αν η μέτρηση γίνεται σε διαλείπουσα επαφή ή χωρίς επαφή mode. Με τη Bruker Nano AFM αυτές τις αξίες μπορούν να ρυθμιστούν με μεγάλη ακρίβεια, όπως το πλάτος ταλάντωσης είναι αυτόματα βαθμονομημένο σε nm. Το N8 Titanos είναι ένα μεγάλο δείγμα AFM για την ανάλυση δειγμάτων μέχρι 300 mm x 300 mm, με ένα πολύ χαμηλό επίπεδο θορύβου στο Z κάτω του 0,05 nm.

Σχήμα 1. Α) 300 nm x 300 nm σάρωση τοπογραφία του δείγματος σωματιδίων FeO. β) ζουμ σε ένα), το μέγεθος της σάρωσης 85 nm x 85 nm. Η λευκή γραμμή με βέλη υποδεικνύει τη θέση του ένα προφίλ γραμμή.

AFM Αποτελέσματα

Τα αποτελέσματα παρουσιάζονται στα σχήματα 1 έως 3 είχαν επιτευχθεί με τη χρήση τακτικών προβόλους μέτρησης σε λειτουργία διαλείπουσας επαφή (8 ν.μ. ελεύθερο πλάτος, 39% απόσβεση).

Η εμφάνιση των σωματιδίων στο σχήμα 1 οδηγεί στο συμπέρασμα ότι έχουν σφαιρικό σχήμα και στενά συσκευασμένα. Για να προσδιοριστεί το μέγεθος αυτών των σωματιδίων μια διατομή συντάχθηκε σε ολόκληρο το κέντρο της μια σειρά γειτονικών σωματιδίων όπως φαίνεται στο Σχήμα 1β. Το προφίλ φαίνεται στην εικόνα 2 εξήχθη από αυτό διατομή. Το μπλε και κόκκινα βέλη (στοιχεία 1β και 2) να αναφέρει τη θέση των ύψος των μεγίστων δύο αντιπροσωπευτικών γειτονικών σωματιδίων. Η απόσταση των 6,44 Nm μεταξύ μεγίστων οδηγεί στο συμπέρασμα ότι τα σωματίδια έχουν διάμετρο περίπου. 6,4 nm. Το σχήμα 3 παρουσιάζει ένα 3D απεικόνιση της σάρωσης. Το Ευρωπαϊκό Συμβούλιο επιβεβαιώνει τόσο τις υποθέσεις ότι τα σωματίδια είναι σφαιρικά και στενά συσκευασμένα.

Σχήμα 2. Προφίλ Γραμμή από σχήμα 1β). Οι μπλε κύκλοι αναφέρουν την σφαιρικά σωματίδια, τα βέλη για τις θέσεις του μέγιστου ύψους (κορυφές των σωματιδίων), που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό του μεγέθους.

Σχήμα 3. 3D αναπαράσταση των 300 nm x 300 nm AFM σάρωση. Το σφαιρικό σχήμα και κλείστε τη συσκευασία των σωματιδίων είναι σαφώς ορατά.

Πειραματική διάταξη για GISAXS (D8 ΑΝΑΚΑΛΥΨΤΕ)

Η βόσκηση-Συχνότητα μικρές γωνίες X-Ray Σκέδαση (GISAXS) εισήχθη για πρώτη φορά το 1989 ως μια νέα τεχνική για τη διερεύνηση των δομών κατά ή κοντά στην επιφάνεια. Στη συχνότητα βόσκηση, η προσπίπτουσα δέσμη υφίσταται συνολικό εξωτερικό περίσκεψης εφόσον η γωνία είναι κάτω από την κρίσιμη γωνία. Σάρωση η γωνία πρόσπτωσης από τα κάτω προς πάνω από την κρίσιμη γωνία είναι επομένως ένα είδος nondestructive προφίλ βάθος. Αυτό χρησιμοποιείται για τα συμβατικά ακτίνες Χ μετρήσεις της ανακλαστικότητας (XRR), τα οποία είναι ευαίσθητα σε διαφορές πυκνότητας ηλεκτρονίων κατά μήκος της επιφάνειας φυσιολογικό. GISAXS από την άλλη πλευρά είναι ευαίσθητη στο αεροπλάνο-συσχετισμούς στην επιφάνεια και διασυνδέσεις. Ως εκ τούτου διανέμονται περιοδικά ηλεκτρονίων διακυμάνσεις πυκνότητας (ύψος-height π.χ. συσχετίσεις) πάνω ή λίγο κάτω από την επιφάνεια μπορεί να διερευνηθεί. Επιπλέον, το σήμα GISAXS είναι πολύ ευαίσθητη στην τραχύτητα της επιφάνειας.

Σχήμα 4. D8 ΑΝΑΚΑΛΥΨΤΕ με περίβλημα

Σήμερα, GISAXS είναι μια ευρέως χρησιμοποιούμενη τεχνική για τη διερεύνηση των κβαντικών τελειών, λεπτές οργανικές ταινίες, ή νανοϋλικά που διοργανώνονται σε επιφάνειες. SAXS συχνότητα βόσκηση πειράματα απαιτούν τόσο ένα υψηλό πρωτογενές ένταση της δέσμης και το χαμηλό απόκλιση δέσμης έτσι μέχρι τώρα έχουν πιο GISAXS πειράματα που πραγματοποιήθηκαν σε synchrotrons. Τώρα το D8 ΑΝΑΚΑΛΥΨΤΕ χρησιμοποιώντας το Micro Focus X-ray Πηγή (IμS) και το VÅNTEC-2000 2-Δ ανιχνευτή ανοίγει αυτό το συναρπαστικό πεδίο των εργαστηριακών οργάνων.

GISAXS Θεωρία

Διάσπαρτα X-ray Ένταση στο DWBA περιλαμβάνει τόσο συνεκτικό και χωρίς συνοχή (διάχυτη) συνιστώσες:

I _d είναι διάχυτη διασπορά, προκλήθηκε από τις διακυμάνσεις των γεωμετρικών μεγεθών των νανοσωματιδίων, που εξαρτάται από τις λειτουργίες διανομής oneparticle κοντά στις μέσες τιμές:

Το συνεκτικό στοιχείο _γ μου εξαρτάται από το ζεύγος συσχέτιση συνάρτηση g _l (r) για τη διανομή των νανοσωματιδίων μέσα στο αεροπλάνο, το οποίο είναι παράλληλο προς την επιφάνεια:

Παράμετροι μέτρησης

Οι παράμετροι των μετρήσεων που αναφέρονται στον πίνακα.

Σχήμα 5. Σκέδαση εντάσεις για σφαιρικά και κυλινδρικά μόρια, η οποία υπολογίζεται με LEPTOS G

GISAXS Αποτελέσματα

Το λογισμικό πακέτο LEPTOS G χρησιμοποιήθηκε για την αξιολόγηση των χαρτών GISAXS.

Αρκετές GISAXS 2D χάρτες έχουν καταγραφεί σε διαφορετικές γωνίες πρόσπτωσης. Για κάθε γωνία, να έχει πολλά τμήματα χάρτη έχει τοποθετηθεί ταυτόχρονα με σταθερές μοντέλα δείγμα (Hard-Sphere συσχετίσεις, Gaussian κατανομή των παραμέτρων, Full σχήμα των σωματιδίων σφαίρα), οι τιμές των μεταβλητών του μεγέθους των σωματιδίων (διάμετρος D) και τις αποστάσεις interparticle (πλευρική μήκος L συσχέτιση). Το συγκεκριμένο αποτέλεσμα που προέκυψε για ένα σφαιρικό σχήμα των σωματιδίων είναι:

D = 6.4 ± 0.5 nm? L = 6.2 nm

Σχήμα 6. 2D GISAXS χάρτη

Συμπέρασμα

Η παρούσα εργασία αποδεικνύει την GISAXS τεχνική ως μια αξιόπιστη μέθοδος για την ολοκληρωμένη αξιολόγηση της νανοκλίμακας αντικείμενα. Το μήκος κύματος των ακτίνων Χ επιτρέπει τον χαρακτηρισμό των νανοσωματιδίων με διαστάσεις κάτω στο nanometerscale. Το X-ray μέγεθος δέσμη καθιστά δυνατή την αξιολόγηση της στατιστικά-κατά μέσο όρο τις παραμέτρους σε μια μεγάλη φωτεινή επιφάνεια. Ακριβή ανάλυση των δεδομένων, που αντιπροσωπεύουν τόσο συνεπής όσο και τις διάχυτες σκέδαση, προσφέρει μια μεγάλη σειρά παραμέτρων των νανοσωματιδίων »(σχήμα, το μέγεθος, συσχετίσεις, διανομές).

Σύγχρονες πηγές ακτίνων Χ και ανιχνευτών επιτρέπουν την εσωτερική αξιολόγηση, χωρίς να προσφεύγει σε εξωτερικά εργαστήρια. AFM αποτελέσματα επιβεβαιώνουν τα στοιχεία GISAXS, και την προμήθεια μικρής εμβέλειας διαρθρωτικές πληροφορίες για τη συμπλήρωση της μεγάλης ακτίνας αποτελέσματα GISAXS.

Πηγή Bruker AXS - Α.Φ.Μ. και SPM

Για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με αυτήν την πηγή μπορείτε να επισκεφθείτε Bruker AXS - Α.Φ.Μ. και SPM