La Investigación del Óxido de Hierro Uno mismo-Ensamblado Nanoparticles usando N8 TITANOS y D8 Descubre de Bruker Nano

Temas Revestidos

Sobre Bruker Nano
Introducción
Preparación de la Muestra
Ajuste Experimental para AFM (N8 TITANOS)
Resultados del AFM
Ajuste Experimental para GISAXS (D8 DESCUBREN)
Teoría de GISAXS
Parámetros de la Medición
Resultados de GISAXS
Conclusión

Sobre Bruker Nano

Bruker Nano proporciona a los productos Atómicos del Microscopio de la Fuerza/del Microscopio de la Antena de la Exploración (AFM/SPM) que se destacan de otros sistemas disponibles en el comercio para su diseño y facilidad de empleo robustos, mientras que mantiene el más de alta resolución. La carga de medición de NANOS, que es parte de todos nuestros instrumentos, emplea un interferómetro fibroóptico único para medir la desviación voladiza, que hace el compacto del ajuste tan que es no más grande que un objetivo estándar del microscopio de la investigación.

La base firme para la calidad de nuestros microscopios es personas del científico y de representantes técnicos experimentados con antecedentes de más de 15 años en el asunto del AFM.

Introducción

los nanoparticles Uno mismo-Ensamblados del óxido de hierro fueron investigados usando microscopia de la fuerza y (AFM) dispersar de Radiografía atómicos del pequeño-ángulo de la rozar-incidencia (GISAXS).

La microscopia atómica de la fuerza fue realizada usando un sistema de Bruker N8 TITANOS y mostró una distribución densa de la partícula a través de la superficie de la muestra. Su profundidad y perfilado lateral proporciona a un presupuesto de la talla de partícula y la dimensión de una variable y la información preliminar en ordenar de los objetos. Las mediciones de la Radiografía fueron realizadas con un D8 DESCUBREN el difractómetro con el 2.o detector del área VÅNTEC-2000. Esto permiso un análisis de largo alcance, estadístico-hecho un promedio sobre la superficie entera de la muestra investigada del nanoparticle de FeO. La dimensión de una variable y la talla de las partículas así como de la distancia interpartículas fueron evaluadas usando la aproximación Soportada torcer-onda (DWBA) ejecutada en el software de LEPTOS. Varios modelos fueron verificados para analizar las características de la correlación de la posición de los nanoparticles.

Los resultados obtenidos demuestran un estado coherente de las dimensiones del nanoparticle según lo medido con el AFM y Radiografían métodos. El ajuste convencional de la difracción de Radiografía del no-sincrotrón proporciona a la suficiente calidad de los datos para la evaluación completa de las muestras investigadas.

Preparación de la Muestra

Los nanoparticles del óxido de hierro fueron sintetizados con una reacción da alta temperatura de la fase de la solución de los acetilacetonatos del metal (FE (el acac)₃) con el hexadecanediol 1,2, el ácido oléico y el oleylamine en phenylether. El Tolueno fue utilizado como disolvente. Los nanoparticles de FeO son superparamagnéticos en la temperatura ambiente (la temperatura que ciega T es 22 K). Para los estudios uno mismo-que ensamblaban, 5 caídas del µL de una solución coloide fueron depositadas manualmente sobre los substratos del Si con una capa nativa₂ de SiO sobre un área de 1 cm². Las caídas fueron secadas en aire en la temperatura ambiente.

Ajuste Experimental para AFM (N8 TITANOS)

La microscopia Atómica de la fuerza (AFM) es una técnica superficial del examen. Una punta muy sostenida (radio < 10 nanómetro) que se asocia a un voladizo se explora a lo largo de la superficie de la muestra y detecta la topografía.

La Exploración se puede hacer en contacto o modo dinámico. En modo dinámico el voladizo oscila cerca de su frecuencia resonante. La amplitud de la oscilación y el amortiguar determinan si la medición está hecha en contacto intermitente o modo sin contacto. Con el Bruker AFM Nano estos valores se pueden ajustar muy exactamente mientras que la amplitud de la oscilación se calibra automáticamente en el nanómetro. El N8 TITANOS es una muestra grande AFM para analizar muestras hasta 300 milímetros x 300 milímetros con un nivel muy de poco ruido en Z debajo de 0,05 nanómetros.

Cuadro 1. a) 300 exploración de la topografía del nanómetro x 300 nanómetro de la muestra de la partícula de FeO. b) Zoom en a), talla 85 nanómetro x 85 nanómetro de la exploración. La línea blanca con las flechas indica la posición de una línea perfil.

Resultados del AFM

Los resultados mostrados en los cuadros 1 a 3 fueron logrados usando los voladizos regulares que medían en el modo de contacto intermitente (8 del nanómetro amplitudes libremente, el 39% que amortigua).

El aspecto de las partículas en el cuadro 1 lleva a la suposición que están de dimensión de una variable esférica y pila de discos de cerca. Para determinar la talla de estas partículas al corte transversal fue drenada a través del centro de varias partículas adyacentes como se indica en la figura 1b. El perfil mostrado en el cuadro 2 fue extraído de este corte transversal. Las flechas azules y rojas (las figuras 1b y 2) indican la posición de los máximos de la altura de dos partículas vecinas representativas. La distancia de 6,44 nanómetro entre los máximos lleva a la conclusión que las partículas tienen un diámetro de CA 6,4 nanómetro. El Cuadro 3 muestra una representación 3D de la exploración. Confirma ambas las suposiciones que las partículas son esféricas y pila de discos de cerca.

Cuadro 2. Línea perfil de la figura 1b). Los círculos azules indican las partículas esféricas, las flechas que las posiciones de la altura máxima (partes superiores de la partícula) utilizaron para la determinación de la talla.

Cuadro 3. representación 3D 300 de la exploración del nanómetro x 300 nanómetro AFM. La dimensión de una variable esférica y el empaque cercano de partículas es sin obstrucción visibles.

Ajuste Experimental para GISAXS (D8 DESCUBREN)

El Pequeño Dispersar de Radiografía del Ángulo de la Rozar-Incidencia (GISAXS) primero fue introducido en 1989 como técnica nueva para investigar las estructuras en o cerca de la superficie. En la incidencia que roza, el haz de incidente experimenta la reflexión externa total si el ángulo está debajo del ángulo crítico. La Exploración del ángulo de la incidencia de debajo encima del ángulo crítico es por lo tanto una clase de perfilado no destructivo de la profundidad. Esto se utiliza para las mediciones convencionales de la reflectividad (XRR) de la Radiografía, que son sensibles a las diferencias de la densidad de electrón a lo largo de la superficie normal. GISAXS por otra parte es sensible a las correlaciones del en-avión en la superficie y los interfaces. Por Lo Tanto las variaciones periódicamente conectado distribuidas de la densidad de electrón (correlaciones de la altura-altura e.g.) o debajo de la superficie pueden ser investigadas ligeramente. La señal de GISAXS es Además muy sensible a la tosquedad superficial.

El Cuadro 4. D8 DESCUBRE con recinto

Hoy, GISAXS es una técnica de uso general para las investigaciones de los puntos del quantum, de las películas orgánicas finas, o de los nanomaterials dispuestos en superficies. Los experimentos de la incidencia Que Roza SAXS requieren una alta intensidad primaria del haz y una divergencia inferior del haz tan hasta ahora la mayoría de los experimentos de GISAXS se ha realizado en los sincrotrones. Ahora los D8 DESCUBREN usando la Fuente Micra de la Radiografía del Enfoque (IΜS) y el detector VÅNTEC-2000 2.o abre este campo emocionante a los instrumentos del laboratorio.

Teoría de GISAXS

La Intensidad de la Radiografía Dispersa dentro del DWBA incluye componentes (difusos) coherentes e incoherentes:

I_d es el dispersar difuso, causado por las fluctuaciones de tallas geométricas de nanoparticles, él depende de las funciones de distribución del oneparticle cerca de los valores medios:

El componente coherente I_c depende de la función de correlación de pares g_l (r) para la distribución de nanoparticles dentro del avión, que es paralelo a la superficie:

Parámetros de la Medición

Los parámetros de la medición se dan en el vector.

Cuadro 5. intensidades el Dispersar para las partículas esféricas y cilíndricas, calculadas con LEPTOS G

Resultados de GISAXS

El paquete de programas informáticos LEPTOS G fue utilizado para la evaluación de las correspondencias de GISAXS.

Varias correspondencias de GISAXS 2.o se han registrado a diversos ángulos de incidencia. Para cada ángulo, varias secciones de la correspondencia se han ajustado simultáneamente con los modelos fijos de la muestra (correlaciones de la Duro-Esfera, distribución Gausiana del parámetro, dimensión de una variable Completa de la partícula de la esfera), valores variables de la talla de partícula (diámetro D) y distancias interpartículas (longitud de correlación lateral L). El resultado determinado obtenido para una dimensión de una variable esférica de la partícula es:

D = ± 6,4 0,5 nanómetros; L = 6,2 nanómetro

Cuadro 6. 2.a correspondencia de GISAXS

Conclusión

El actual trabajo prueba la técnica de GISAXS como método de confianza para la evaluación completa de los objetos del nanoscale. La longitud de onda de Radiografías permite la caracterización de nanoparticles con dimensiones hacia abajo al nanometerscale. La talla del haz de Radiografía permite evaluar los parámetros estadístico-hechos un promedio sobre un área iluminada grande. El análisis de datos Exacto, explicando dispersar coherente y difuso, entrega un conjunto ancho parámetros de los nanoparticles los' (dimensión de una variable, talla, correlaciones, distribuciones).

Las fuentes Modernas y los detectores de la Radiografía permiso la evaluación interna sin recurso a los laboratorios externos. Los resultados del AFM confirman los datos de GISAXS, y suministran la información estructural de corto alcance para complementar los resultados de largo alcance de GISAXS.

Fuente Bruker AXS - AFM y SPM

Para más información sobre esta fuente visite por favor Bruker AXS - AFM y SPM