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Thèmes abordés
A propos de Bruker Nano
Présentation
Préparation des échantillons
Dispositif expérimental pour l'AFM (N8 Titanos)
Résultats AFM
Dispositif expérimental pour GISAXS (D8 DISCOVER)
Théorie GISAXS
Paramètres de mesure
Résultats GISAXS
Conclusion
Bruker Nano fournit à force atomique Microscope / Microscope Probe (AFM / SPM) les produits qui se démarquent des autres systèmes disponibles sur le marché pour leur conception robuste et sa facilité d'utilisation, tout en conservant la plus haute résolution. La mesure NANOS tête, qui fait partie de tous nos instruments, emploie une unique fibre optique interféromètre pour mesurer la déflection du cantilever, ce qui rend l'installation si compact qu'il n'ya pas plus grand qu'un objectif de microscope standard de recherche.
La base solide pour la qualité de nos microscopes est une équipe de scientifiques et d'ingénieurs expérimentés avec un fond de plus de 15 ans dans le secteur de l'AFM.
Auto-assemblage de nanoparticules d'oxyde de fer ont été étudiés en utilisant la microscopie à force atomique (AFM) et en incidence rasante aux petits angles diffusion des rayons X (GISAXS).
La microscopie à force atomique a été réalisée en utilisant un système de Bruker N8 Titanos et a montré une distribution de particules denses sur la surface de l'échantillon. Sa profondeur et le profilage latéral fournit une estimation de la taille des particules et de la forme et les informations préliminaires sur l'ordre des objets. Les mesures aux rayons X ont été effectuées avec un D8 DISCOVER diffractomètre avec Vantec-2000 détecteur de zone 2-D. Ceci permet une longue portée, l'analyse statistique moyennée sur toute la surface de l'échantillon étudié nanoparticules FeO. La forme et la taille des particules ainsi que la distance inter-particules ont été évalués en utilisant des ondes déformées approximation de Born (DWBA) implémenté dans le logiciel Leptos. Plusieurs modèles ont été vérifiées pour analyser les caractéristiques de corrélation de la position des nanoparticules.
Les résultats obtenus démontrent une cohérence des dimensions des nanoparticules, mesurée avec des méthodes AFM et X-ray. Les classiques non synchrotron configuration diffraction des rayons X fournit suffisamment de la qualité des données pour l'évaluation complète des échantillons étudiés.
Les nanoparticules d'oxyde de fer ont été synthétisés par une réaction de haute température de la solution phase de acétylacétonates métalliques (Fe (acac) 3) avec le 1,2-hexadecanediol, l'acide oléique et oléylamine dans phenylether. Le toluène a été utilisé comme solvant. Les nanoparticules sont super-FeO paramagnétique à température ambiante (la température T de blocage est 22 K). Pour l'auto-assemblage des études, 5 gouttes ul d'une solution colloïdale ont été déposés manuellement sur des substrats silicium avec une couche de SiO 2 natif sur une superficie de 1 cm 2. Les gouttes ont été séchés à l'air à température ambiante.
La microscopie à force atomique (AFM) est une technique d'inspection de surface. Une pointe très fine (rayon <10 nm) qui est attaché à un porte à faux est scanné le long de la surface de l'échantillon et détecte la topographie.
La numérisation peut être effectuée soit en contact ou en mode dynamique. En mode dynamique, le cantilever oscille à proximité de sa fréquence de résonance. L'amplitude d'oscillation et l'amortissement de déterminer si la mesure est faite en contact intermittent ou sans contact en mode. Avec l' AFM Bruker Nano ces valeurs peuvent être ajustées très précisément que l'amplitude d'oscillation est automatiquement calibré en nm. Le Titanos N8 est un vaste échantillon AFM pour analyser les échantillons jusqu'à 300 mm x 300 mm avec un niveau sonore très bas en dessous de 0,05 Z nm.
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Figure 1. Une 300) nm x 300 nm scan topographie de l'échantillon de particules FeO. b) dans un zoom), la taille de 85 nm x scan 85 nm. La ligne blanche avec des flèches indiquent la position d'un profil en ligne.
Les résultats présentés dans les figures 1 à 3 ont été atteints en utilisant cantilevers régulière mesure en mode contact intermittent (8 nm d'amplitude libre, d'amortissement de 39%).
L'apparition des particules dans la figure 1 conduit à l'hypothèse qu'ils sont de forme sphérique et serrés. Pour déterminer la taille de ces particules une section a été tirée à travers le centre d'un certain nombre de particules adjacentes, comme indiqué dans la figure 1b. Le profil montre la figure 2 a été extrait de cette section. Les flèches bleues et rouges (figures 1b et 2) indiquer la position de la hauteur maxima de deux particules voisines représentant. La distance de 6,44 nm entre maxima conduit à la conclusion que les particules ont un diamètre d'env. 6,4 nm. La figure 3 montre une représentation en 3D de la numérisation. Il confirme à la fois les hypothèses que les particules sont sphériques et serrées.
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Figure 2. Profil des lignes de la figure 1b). Les cercles bleus indiquent les particules sphériques, les flèches les positions de hauteur maximum (sommets de particules) utilisée pour déterminer la taille.
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Figure 3. Représentation 3D de la 300 nm x 300 nm AFM numérisation. La forme sphérique et fermer l'emballage de particules est clairement visible.
Incidence rasante aux petits angles diffusion des rayons X (GISAXS) a été introduit en 1989 comme une nouvelle technique pour étudier les structures sur ou près de la surface. En incidence rasante, le faisceau incident subit la réflexion totale externe si l'angle est inférieur à l'angle critique. Balayage l'angle d'incidence de bas en haut l'angle critique est donc une sorte de profils en profondeur non destructif. Il est utilisé pour rayons X classiques réflectivité (XRR) mesures, qui sont sensibles aux différences de densité d'électrons le long de la surface normale. GISAXS d'autre part est sensible à l'in-plane corrélations dans la surface et d'interfaces. Par conséquent régulièrement distribués variations de densité d'électrons (hauteur-hauteur par exemple des corrélations) sur ou légèrement en dessous de la surface peuvent être étudiés. En outre, le signal de GISAXS est très sensible à la rugosité de surface.
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Figure 4. D8 découvrir avec boîtier
Aujourd'hui, GISAXS est une technique couramment utilisée pour les enquêtes sur les points quantiques, les films minces organiques, ou des nanomatériaux disposées sur les surfaces. Pâturage SAXS l'incidence des expériences nécessitent à la fois une haute intensité du faisceau primaire et une divergence de faisceau faible de sorte que désormais la plupart des expériences ont été réalisées GISAXS dans des synchrotrons. Maintenant, le D8 DISCOVER utilisant la Micro Focus X-ray source (IμS) et le Vantec-2000 2-D détecteur s'ouvre ce domaine passionnant à des instruments de laboratoire.
Dispersés intensité des rayons X au sein de l'DWBA comprend à la fois cohérente et incohérente (diffus) composantes:
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J'ai d est la dispersion diffuse, causé par les fluctuations des dimensions géométriques de nanoparticules, il dépend des fonctions de distribution oneparticle proche des valeurs moyennes:
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La cohérence du volet I c dépend de la paire de fonction de corrélation g L (R) pour la distribution des nanoparticules dans le plan, qui est parallèle à la surface:
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Les paramètres de mesure sont donnés dans le tableau.