Investigasi Self-Rakitan Oksida Besi Nanopartikel menggunakan N8 TITANOS dan D8 Temukan dari Bruker Nano

Topik Covered

Tentang Bruker Nano
Pengenalan
Preparasi Sampel
Eksperimental Setup untuk AFM (N8 TITANOS)
AFM Hasil
Eksperimental Setup untuk GISAXS (D8 DISCOVER)
Teori GISAXS
Pengukuran Parameter
GISAXS Hasil
Kesimpulan

Tentang Bruker Nano

Nano Bruker menyediakan Atomic Force Microscope / Mikroskop Scanning Probe (AFM / SPM) produk yang menonjol dari sistem komersial lainnya yang tersedia untuk desain yang kuat dan kemudahan penggunaan, sementara menjaga resolusi tertinggi. Para Nano mengukur kepala, yang adalah bagian dari semua instrumen kita, mempekerjakan sebuah interferometer serat optik yang unik untuk mengukur lendutan kantilever, yang membuat setup begitu kompak bahwa itu tidak lebih besar dari tujuan mikroskop penelitian standar.

Dasar kuat untuk kualitas mikroskop kami adalah sebuah tim ilmuwan dan insinyur yang berpengalaman dengan latar belakang lebih dari 15 tahun dalam bisnis AFM.

Pengenalan

Nanopartikel besi oksida rakitan diselidiki menggunakan mikroskop kekuatan atom (AFM) dan penggembalaan-insiden kecil-sudut hamburan sinar-X (GISAXS).

Para mikroskop kekuatan atom dilakukan dengan menggunakan sistem Bruker N8 TITANOS dan menunjukkan distribusi partikel padat di seluruh permukaan sampel. Kedalaman dan profil lateral yang memberikan perkiraan ukuran dan bentuk partikel dan informasi awal tentang urutan objek. X-ray pengukuran dilakukan dengan DISCOVER D8 difraktometer dengan Vantec-2000 2-D detektor daerah. Hal ini memungkinkan panjang jarak, analisis statistik rata-rata-atas seluruh permukaan sampel FeO diselidiki nanopartikel. Bentuk dan ukuran partikel serta jarak antar partikel dievaluasi dengan menggunakan aproksimasi gelombang terdistorsi Lahir (DWBA) diimplementasikan dalam perangkat lunak Leptos. Beberapa model telah diverifikasi untuk menganalisis karakteristik korelasi dari posisi nanopartikel.

Hasil yang diperoleh menunjukkan konsistensi dimensi nanopartikel yang diukur dengan metode AFM dan X-ray. Non-konvensional sinkrotron sinar-X difraksi menyediakan pengaturan kualitas data yang memadai untuk evaluasi yang komprehensif dari sampel diselidiki.

Preparasi Sampel

Nanopartikel besi oksida disintesis melalui reaksi fase suhu-tinggi solusi acetylacetonates logam (Fe (acac) ₃₎ dengan 1,2-hexadecanediol, asam oleat dan oleylamine di phenylether. Toluena digunakan sebagai pelarut. Nanopartikel FeO yang super-paramagnetik pada suhu kamar (suhu T adalah 22 K memblokir). Untuk diri-perakitan studi, 5 tetes uL larutan koloid yang disimpan secara manual ke substrat Si dengan lapisan SiO ₂ asli atas lahan seluas 1 cm ^2. Tetes dikeringkan di udara pada suhu kamar.

Eksperimental Setup untuk AFM (N8 TITANOS)

Kekuatan mikroskop atom (AFM) adalah teknik inspeksi permukaan. Tip yang sangat tajam (radius <10 nm) yang melekat pada penopang dipindai sepanjang permukaan sampel dan mendeteksi topografi.

Pemindaian dapat dilakukan baik dalam kontak atau mode dinamis. Dalam mode dinamis kantilever berosilasi dekat frekuensi resonan. Amplitudo osilasi dan redaman menentukan apakah pengukuran dilakukan dalam kontak intermiten atau non-kontak modus. Dengan Nano Bruker AFM nilai-nilai ini dapat diatur dengan sangat akurat sebagai amplitudo osilasi secara otomatis dikalibrasi dalam nm. Para N8 TITANOS adalah sampel AFM besar untuk menganalisis sampel hingga 300 mm x 300 mm dengan tingkat kebisingan sangat rendah di bawah 0,05 nm Z.

Gambar 1. A) 300 nm x 300 nm topografi scan sampel partikel FeO. b) Zoom ke dalam), ukuran 85 nm memindai x 85 nm. Garis putih dengan panah menunjukkan posisi dari profil baris.

AFM Hasil

Hasil yang ditunjukkan dalam angka 1 sampai 3 dicapai dengan menggunakan cantilevers biasa pengukuran dalam mode kontak intermiten (8 nm amplitudo bebas, redaman 39%).

Munculnya partikel dalam gambar 1 mengarah ke asumsi bahwa mereka adalah bentuk bulat dan erat dikemas. Untuk menentukan ukuran partikel penampang ditarik di pusat dari sejumlah partikel yang berdekatan seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 1b. Profil ditunjukkan pada gambar 2 diekstraksi dari penampang. Panah biru dan merah (angka 1b dan 2) menunjukkan posisi ketinggian maksimum dari dua partikel tetangga representatif. Jarak maksimum 6,44 nm antara mengarah pada kesimpulan bahwa partikel memiliki diameter ca. 6,4 nm. Gambar 3 menunjukkan representasi 3D scan. Hal itu menegaskan kedua asumsi bahwa partikel bola dan erat dikemas.

Gambar 2. Jalur profil dari 1b gambar). Lingkaran biru menunjukkan partikel berbentuk bola, panah posisi ketinggian maksimum (puncak partikel) digunakan untuk penentuan ukuran.

Gambar 3. Representasi 3D dari 300 nm x 300 nm AFM scan. Bentuk bola dan menutup kemasan partikel terlihat jelas.

Eksperimental Setup untuk GISAXS (D8 DISCOVER)

Penggembalaan-Insiden Kecil Sudut Hamburan X-Ray (GISAXS) pertama kali diperkenalkan pada tahun 1989 sebagai suatu teknik baru untuk menyelidiki struktur pada atau dekat dengan permukaan. Pada kejadian penggembalaan, balok insiden mengalami refleksi total jika sudut eksternal berada di bawah sudut kritis. Pemindaian sudut kejadian dari bawah ke atas sudut kritis karena itu semacam profil kedalaman tak rusak. Ini digunakan untuk konvensional X-ray pengukuran reflektifitas (XRR), yang sensitif terhadap perbedaan kerapatan elektron di sepanjang permukaan yang normal. GISAXS di sisi lain sensitif dalam pesawat korelasi di permukaan dan antarmuka. Oleh karena itu didistribusikan secara berkala variasi kerapatan elektron (tinggi-tinggi korelasi misalnya) pada atau sedikit di bawah permukaan dapat diselidiki. Selain itu sinyal GISAXS sangat sensitif terhadap kekasaran permukaan.

Gambar 4. D8 DISCOVER dengan kandang

Hari ini, GISAXS adalah teknik yang umum digunakan untuk investigasi dari titik-titik kuantum, film tipis organik, atau Nanomaterials diatur pada permukaan. SAXS kejadian penggembalaan percobaan membutuhkan baik intensitas tinggi balok utama dan divergensi berkas rendah sehingga sampai sekarang sebagian besar percobaan GISAXS telah dilakukan di synchrotrons. Sekarang D8 DISCOVER menggunakan Micro Focus X-ray Source (IμS) dan Vantec-2000 2-D detektor membuka bidang ini menarik untuk peralatan laboratorium.

Teori GISAXS

Tersebar Intensitas sinar-X dalam DWBA mencakup (difus) koheren dan tidak koheren komponen:

Aku _d hamburan menyebar, yang disebabkan oleh fluktuasi ukuran geometris dari nanopartikel, itu tergantung pada fungsi distribusi oneparticle dekat nilai rata-rata:

Komponen koheren saya _c tergantung pada korelasi pasangan fungsi g _l (r) untuk distribusi nanopartikel dalam pesawat, yang sejajar dengan permukaan:

Pengukuran Parameter

Parameter pengukuran diberikan dalam tabel.

Gambar 5. Intensitas hamburan untuk partikel bola dan silinder, dihitung dengan Leptos G

GISAXS Hasil

Paket perangkat lunak Leptos G digunakan untuk evaluasi dari peta GISAXS.

Beberapa peta 2D GISAXS telah dicatat pada sudut kejadian yang berbeda. Untuk setiap sudut, bagian peta telah dilengkapi beberapa bersamaan dengan model sampel tetap (Hard-Sphere korelasi, distribusi Gaussian parameter, lingkup bentuk partikel Kendali), nilai-nilai variabel ukuran partikel (diameter D) dan jarak interparticle (korelasi panjang L lateral). Hasil tertentu yang diperoleh untuk bentuk partikel bola adalah:

D = 6,4 ± 0,5 nm; L = 6,2 nm

Gambar 6. 2D GISAXS peta

Kesimpulan

Pekerjaan ini membuktikan teknik GISAXS sebagai metode yang dapat diandalkan untuk evaluasi menyeluruh terhadap benda nano. Panjang gelombang sinar-X memungkinkan karakterisasi nanopartikel dengan dimensi ke nanometerscale. Ukuran sinar X-ray memungkinkan untuk mengevaluasi parameter statistik-rata-rata di wilayah yang diterangi besar. Precise analisis data, akuntansi untuk kedua hamburan koheren dan menyebar, memberikan serangkaian luas parameter nanopartikel '(bentuk, ukuran, korelasi, distribusi).

Modern sumber sinar-X dan detektor izin di-rumah tanpa bantuan evaluasi laboratorium eksternal. Hasil AFM mengkonfirmasi data GISAXS, dan pasokan jarak pendek informasi struktural untuk melengkapi jangka panjang hasil GISAXS.

Sumber Bruker AXS - AFM dan SPM

Untuk informasi lebih lanjut tentang sumber ini silakan kunjungi Bruker AXS - AFM dan SPM