Indagine di auto-assemblati utilizzando nanoparticelle di ossido di ferro N8 Titanos e D8 Scopri da Bruker Nano

Argomenti trattati

A proposito di Bruker Nano
Introduzione
Preparazione del campione
Setup sperimentale per AFM (N8 Titanos)
Risultati AFM
Setup sperimentale per GISAXS (D8 DISCOVER)
GISAXS Teoria
Parametri di misura
GISAXS Risultati
Conclusione

A proposito di Bruker Nano

Bruker Nano fornisce microscopio a forza atomica / microscopio a scansione di sonda (AFM / SPM) i prodotti che si distinguono dagli altri sistemi disponibili in commercio per la loro robustezza e facilità d'uso, pur mantenendo la massima risoluzione. Il Nanos testa di misura, che fa parte di tutti i nostri strumenti, si avvale di un unico fibra ottica interferometro per la misura della deflessione a sbalzo, che rende la configurazione così compatto che non sia più grande di un normale microscopio obiettivo di ricerca.

La solida base per la qualità dei nostri microscopi è un team di scienziati esperti e ingegneri con un background di oltre 15 anni nel settore AFM.

Introduzione

Auto-assemblati nanoparticelle di ossido di ferro sono stati studiati utilizzando la microscopia a forza atomica (AFM) e pascoli incidenza piccolo angolo X-ray scattering (GISAXS).

La microscopia a forza atomica è stata realizzata utilizzando un sistema Bruker N8 Titanos e ha mostrato una distribuzione denso di particelle attraverso la superficie del campione. La sua profondità e la profilatura laterale fornisce una stima della dimensione delle particelle e la forma e le informazioni preliminari sull'ordinamento degli oggetti. I raggi X misurazioni sono state effettuate con una D8 DISCOVER diffrattometro con Vantec-2000 2-D rivelatore di zona. Questo permette a lungo raggio, l'analisi statistica-media su tutta la superficie del campione indagato nanoparticelle FeO. La forma e le dimensioni delle particelle e la distanza fra le particelle sono stati valutati usando distorte-wave approssimazione Born (DWBA) implementata nel software Leptos. Diversi modelli sono stati verificati per analizzare le caratteristiche di correlazione della posizione nanoparticelle.

I risultati ottenuti dimostrano una consistenza delle dimensioni delle nanoparticelle come misurato con metodi AFM e X-ray. Il non-convenzionale sincrotrone a raggi X di configurazione di diffrazione fornisce sufficiente qualità dei dati per la valutazione complessiva dei campioni esaminati.

Preparazione del campione

Le nanoparticelle di ossido di ferro sono stati sintetizzati attraverso una elevata temperatura di reazione fase di soluzione di acetylacetonates metallo (Fe (acac) ₃₎ con 1,2-hexadecanediol, l'acido oleico e oleylamine in phenylether. Il toluene è stato usato come solvente. Le nanoparticelle FeO sono super-paramagnetici a temperatura ambiente (la temperatura T blocco è di 22 K). Per auto-assemblaggio studi, 5 gocce ml di una soluzione colloidale sono stati depositati manualmente su substrati di Si con un nativo SiO ₂ strati su una superficie di 1 cm ^2. Le gocce sono state essiccate in aria a temperatura ambiente.

Setup sperimentale per AFM (N8 Titanos)

Microscopia a forza atomica (AFM) è una tecnica di ispezione superficiale. Un consiglio molto forte (raggio <10 nm) che è collegato a un cantilever viene sottoposto a scansione lungo la superficie del campione e rileva la topografia.

La scansione può essere effettuato sia in contatto o in modalità dinamica. In modalità dinamica del cantilever oscilla vicino alla sua frequenza di risonanza. L'ampiezza di oscillazione e lo smorzamento determinare se la misurazione viene effettuata a contatto intermittente o senza contatto mode. Con il Nano Bruker AFM questi valori possono essere regolati con grande precisione come l'ampiezza di oscillazione viene calibrato in nm. La N8 Titanos è un grande campione AFM per l'analisi di campioni fino a 300 mm x 300 mm con un livello di rumorosità molto basso in Z di sotto di 0,05 nm.

Figura 1. A) 300 nm x 300 nm topografia scansione del campione di particelle FeO. b) Zoom in), formato di scansione 85 nm x 85 nm. La linea bianca con le frecce indica la posizione di un profilo di linea.

Risultati AFM

I risultati mostrati nelle figure 1-3 sono stati ottenuti utilizzando cantilever regolare misura in modalità contatto intermittente (8 ampiezza nm libero, il 39% di smorzamento).

L'aspetto delle particelle in figura 1 fa ipotizzare che essi sono di forma sferica e stipati. Per determinare la dimensione di queste particelle una sezione è stata tracciata attraverso il centro di un numero di particelle adiacenti, come indicato in figura 1b. Il profilo mostrato in figura 2 è stato estratto da questa sezione. Le frecce blu e rosso (figure 1b e 2) indicare la posizione di altezza massimi di due particelle rappresentante vicini. La distanza di 6,44 nm tra massimi porta alla conclusione che le particelle hanno un diametro di ca. 6,4 nm. La figura 3 mostra una rappresentazione 3D della scansione. Si conferma sia l'ipotesi che le particelle sono sferiche e stipati.

Figura 2. Profilo di linea da figura 1b). I cerchi blu indicano le particelle sferiche, le frecce le posizioni di altezza massima (top di particelle) utilizzato per stabilire la misura.

Figura 3. Rappresentazione 3D dei 300 nm x 300 nm AFM scansione. La forma sferica e chiudere imballaggio di particelle è chiaramente visibile.

Setup sperimentale per GISAXS (D8 DISCOVER)

Pascolo-bassa incidenza Angle X-ray scattering (GISAXS) è stato introdotto nel 1989 come una tecnica innovativa per lo studio delle strutture sopra o vicino alla superficie. A incidenza radente, il fascio incidente subisce riflessione totale esterna se l'angolo è sotto l'angolo critico. La scansione l'angolo di incidenza dal basso verso l'alto l'angolo critico è dunque una sorta di profiling profondità non distruttivi. Viene utilizzato per convenzionale a raggi X riflettività (XRR) misurazioni, che sono sensibili alle differenze di densità elettronica lungo la normale alla superficie. GISAXS d'altra parte è sensibile al piano correlazioni nella superficie e delle interfacce. Quindi periodicamente distribuito variazioni di densità di elettroni (altezza altezza ad esempio correlazioni) sopra o poco sotto la superficie può essere indagata. Inoltre il segnale GISAXS è molto sensibile alla rugosità della superficie.

Figura 4. D8 DISCOVER con custodia

Oggi, GISAXS è una tecnica comunemente utilizzata per le indagini di punti quantici, i film sottili organici, o nanomateriali disposti sulle superfici. Pascolo SAXS incidenza esperimenti richiedono sia alta intensità del fascio primario e una divergenza anabbaglianti così fino ad ora la maggior parte GISAXS esperimenti sono stati condotti presso sincrotroni. Ora la D8 DISCOVER utilizzando il Micro Focus Sorgente di raggi X (IμS) e la Vantec-2000 2-D rivelatore si apre questo campo eccitante per strumenti di laboratorio.

GISAXS Teoria

Sparsi a raggi X di intensità all'interno della DWBA comprende sia coerente e incoerente (diffusa) componenti:

I _d è scattering diffuso, causato dalle fluttuazioni di dimensioni geometriche di nanoparticelle, dipende da funzioni di distribuzione del oneparticle vicino i valori medi:

La componente coerente I _c dipende dalla correlazione coppia funzione g _l (r) per la distribuzione di nanoparticelle all'interno del piano, che è parallelo alla superficie:

Parametri di misura

I parametri di misura sono indicati nella tabella.

Figura 5. Intensità di scattering di particelle sferiche e cilindriche, calcolato con Leptos G

GISAXS Risultati

Il pacchetto software Leptos G è stato utilizzato per la valutazione delle mappe GISAXS.

Diverse mappe 2D GISAXS sono state registrate in diversi angoli di incidenza. Per ogni punto di vista, diverse sezioni della mappa sono state dotate contemporaneamente con i modelli campione fisso (Hard-Sphere correlazioni, la distribuzione gaussiana parametro, Full forma delle particelle sfera), variabile valori delle dimensioni delle particelle (diametro D) e distanze interparticellare (laterale L lunghezza di correlazione). Il risultato ottenuto per una particolare forma delle particelle sferiche è:

D = 6,4 ± 0,5 nm; L = 6,2 nm

Figura 6. 2D GISAXS mappa

Conclusione

Il presente lavoro si dimostra la tecnica GISAXS come un metodo affidabile per la valutazione completa di oggetti su scala nanometrica. La lunghezza d'onda dei raggi X consente la caratterizzazione di nanoparticelle di dimensioni fino al nanometerscale. I raggi X dimensioni del fascio consente di valutare i parametri statisticamente media su una vasta area illuminata. Precisa analisi dei dati, contabili sia per scattering coerente e diffusa, offre una vasta gamma di parametri di nanoparticelle '(forma, dimensioni, correlazioni, distribuzioni).

Moderne sorgenti di raggi X e rivelatori di consentire in sede di valutazione senza ricorrere a laboratori esterni. AFM risultati confermano i dati GISAXS, e la fornitura a corto raggio informazioni strutturali per completare il lungo raggio i risultati GISAXS.

Fonte Bruker AXS - AFM e SPM

Per ulteriori informazioni su questa fonte si prega di visitare Bruker AXS - AFM e SPM