חקירת אוקסיד עצמית התאספו ברזל חלקיקים באמצעות N8 TITANOS ו D8 גלה מן Bruker Nano

נושאים שידונו

אודות Bruker Nano
הקדמה
לדוגמא הכנה
הגדרת ניסוי AFM (N8 TITANOS)
AFM תוצאות
הגדרת ניסוי GISAXS (D8 גלו)
GISAXS Theory
מדידת פרמטרים
GISAXS תוצאות
מסקנה

אודות Bruker Nano

Bruker Nano מספק אטומית מיקרוסקופ / סריקת מיקרוסקופ כוח בדיקה (AFM / SPM) מוצרים בולטים ממערכות זמינים מסחרית אחרת לעיצוב החזקה שלהם וקלות שימוש, תוך שמירה על הרזולוציה הגבוהה ביותר. NANOS מדידת הראש, המהווה חלק של כל המכשירים שלנו, מעסיקה interferometer ייחודי של סיבים אופטיים למדידת הסטייה שלוחה, מה שהופך את ההתקנה קומפקטי כך שהוא לא יותר מאשר מטרה מחקר סטנדרטי מיקרוסקופ.

הבסיס המשרד לאיכות של מיקרוסקופים שלנו הוא צוות של מדענים ומהנדסים מנוסה עם רקע של יותר מ -15 שנה בעסקי AFM.

הקדמה

עצמית התאספו חלקיקי תחמוצת ברזל נחקרו באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) ו-מרעה שכיחות זווית קטנה רנטגן פיזור (GISAXS).

מיקרוסקופ כוח אטומי בוצע באמצעות מערכת N8 Bruker TITANOS והראה הפצה החלקיקים צפופים על פני השטח מדגם. העומק שלה ועל פרופיל לרוחב מספק אומדן של גודל החלקיקים ואת הצורה מידע ראשוני על סידור של האובייקטים. רנטגן המדידות בוצעו עם גלו D8 diffractometer עם גלאי 2-D-2000 Vantec אזור. זה מאפשר ארוכי טווח, ניתוח סטטיסטית, בממוצע על פני כל המדגם פיאו נחקר nanoparticle. הצורה והגודל של חלקיקים, כמו גם את המרחק בין החלקיקים הוערכו באמצעות מעוות גל קירוב בורן (DWBA) מיושם בתוכנה LEPTOS. מספר דגמים אומתו לנתח את המאפיינים המתאם של העמדה חלקיקים.

התוצאות שהושגו להפגין עקביות הממדים nanoparticle כפי שנמדד עם שיטות AFM ו-X. הלא קונבנציונאלי synchrotron רנטגן ההתקנה עקיפה מספק מספיק איכות הנתונים עבור הערכה מקיפה של דגימות נחקר.

לדוגמא הכנה

תחמוצת ברזל חלקיקים היו מסונתז דרך התגובה בטמפרטורה גבוהה פתרון שלב acetylacetonates מתכת (Fe (acac) ₃₎ עם 1,2-hexadecanediol, חומצה אולאית ו oleylamine ב phenylether. טולואן ששימש כממיס. חלקיקים פיאו הם פאראמגנטיים סופר בטמפרטורת החדר (T הטמפרטורה חסימת 22 K). עבור הרכבה עצמית מחקרים, 5 טיפות μL של פתרון קולואיד הופקדו באופן ידני עם שכבה יליד ₂ SiO על פני שטח של 1 ס"מ על ² Si מצעים. טיפות היו יבשים באוויר בטמפרטורת החדר.

הגדרת ניסוי AFM (N8 TITANOS)

מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) היא טכניקה בדיקה לפני השטח. קצה חד מאוד (רדיוס <10 ננומטר), אשר מחוברת שלוחה נסרק על פני השטח מדגם מזהה את הטופוגרפיה.

סריקה ניתן לעשות זאת או במגע או מצב דינמי. במצב דינמי שלוחה נעה ליד תדר התהודה שלו. משרעת תנודה ואת דעיכת לקבוע אם המדידה נעשית במגע לסירוגין או לא קשר למצב. עם ננו Bruker AFM ערכים אלה ניתן להתאים בצורה מדויקת את משרעת תנודה הוא מכויל באופן אוטומטי ננומטר. N8 TITANOS הוא מדגם AFM גדול לניתוח דגימות עד 300 מ"מ x 300 מ"מ עם רמת רעש נמוכה מאוד מתחת Z 0.05 ננומטר.

איור 5. עוצמות פיזור עבור חלקיקים כדוריים גלילי, מחושב עם LEPTOS G

GISAXS תוצאות

חבילת התוכנה LEPTOS G שימש להערכת המפות GISAXS.

כמה מפות 2D GISAXS נרשמו בזוויות שכיחות שונות. עבור כל זווית, קטעי מפה כמה הותאמו במקביל מודלים מדגם קבוע (Hard-Sphere מתאמים, הפצה פרמטר גאוס, הצורה המלאה חלקיק במרחב), משתנה גודל החלקיק ערכים (קוטר D) מרחקים interparticle (L אורך לרוחב קורלציה). התוצאה מסוים שהושג עבור צורה של חלקיקים כדוריים הוא:

D = 6.4 ± 0.5 ננומטר; L = 6.2 ננומטר

איור 6. 2D GISAXS המפה

מסקנה

עבודת ההווה מוכיח את הטכניקה GISAXS כשיטה אמינה הערכה מקיפה של עצמים בקנה מידה ננומטרי. אורך הגל של קרני ה-X מאפשר אפיון של חלקיקים בעלי ממדים עד nanometerscale. גודל רנטגן הקורה מאפשרת להעריך את הפרמטרים סטטיסטית, בממוצע על פני שטח גדול מואר. ניתוח נתונים מדויק, והיוו פיזור הן קוהרנטית מפוזר, מספקת מערך רחב של פרמטרים של חלקיקים (צורה, גודל, מתאמים, הפצות).

Modern רנטגן מקורות וגלאים היתר in-house הערכה מבלי להזדקק מעבדות חיצוניות. תוצאות AFM לאשר את הנתונים GISAXS, אספקת לטווח קצר מידע מבניים כדי להשלים את התוצאות לטווח ארוך GISAXS.

מקור Bruker AXS - AFM ו SPM

לקבלת מידע נוסף על מקור זה בקר Bruker AXS - AFM ו SPM