自己組織化酸化鉄の調査は、ブルカーナノからN8 TITANOSとD8 Discoverを使用してナノ粒子

トピックがカバー

ブルカーナノについて
はじめ
サンプル準備
AFMのための実験セットアップ（N8 TITANOS）
AFMの結果
GISAXSための実験セットアップ（D8 DISCOVER）
GISAXS理論
測定パラメータ
GISAXS結果
結論

ブルカーナノについて

ブルカーナノは用意されています/走査型プローブ顕微鏡（AFM / SPM）の製品走査型原子間力顕微鏡の最高分解能を維持しながら、その堅牢なデザインと使いやすさのために他の市販のシステムよりも目立つ。すべての楽器の一部である頭部を、測定するナノスは、それが標準的な研究の顕微鏡対物レンズよりも大きくていないことをセットアップが非常にコンパクトにするカンチレバーのたわみを、測定するためのユニークな光ファイバ干渉計を採用しています。

私達の顕微鏡の品質のための確固たる基盤がAFMのビジネスで15年以上のバックグラウンドを持つ経験豊富な科学者とエンジニアのチームです。

はじめ

自己組織化酸化鉄ナノ粒子は、原子間力顕微鏡（AFM）と斜入射小角X線散乱（GISAXS）を用いて調べた。

原子間力顕微鏡を用いて行ったブルカーN8 TITANOSシステムと試料表面間の密な粒子分布を示した。その深さと横方向のプロファイリングは、粒径と形状の推定値とオブジェクトの順序付けに関する予備的情報を提供します。 X線測定は、使用して実行されましたD8 DISCOVERのバンテック- 2000 2 - Dの面積の検出器で回折装置。これは調査のFeOナノ粒子のサンプルの表面全体にわたって長距離、統計的に平均化された分析を可能にします。粒子と同様に粒子間距離の形状と大きさはLEPTOSソフトウェアで実装歪曲波ボルン近似（DWBA）を用いて評価した。いくつかのモデルは、ナノ粒子の位​​置の相関特性を解析することが検証されました。

得られた結果は、AFMとX線の方法で測定されたナノ粒子の寸法の一貫性を示しています。従来の非シンクロトロンX線回折のセットアップは、調査サンプルの包括的な評価に十分なデータの品質を提供します。

サンプル準備

酸化鉄ナノ粒子は、金属アセチルアセトの高温液相反応（鉄_{（ACAC）3）}フェニルエーテルの1,2 -ヘキサデカン、オレイン酸とオレイルアミンとを介して合成した。トルエンを溶媒として使用した。 FeOのナノ粒子は、室温で超常磁性（ブロッキング温度Tは22 Kである）。自己組織化研究については、コロイド溶液の5μLの滴は、1cm ²の面積以上のネイティブSiO ₂層を有するSi基板上に手動で堆積させた。滴は、室温で空気中で乾燥させた。

AFMのための実験セットアップ（N8 TITANOS）

原子間力顕微鏡（AFM）は表面検査手法です。カンチレバーに接続されている非常に鋭い先端（半径<10 nm）を試料表面に沿って走査し、地形を検出しています。

スキャンは、接触またはダイナミックモードのいずれかで行うことができます。ダイナミックモードではカンチレバーは共振周波数付近で発振します。振動振幅と減衰は、測定が断続的な接触または非接触モードで行われているかどうかを決定します。とブルカーナノAFM発振振幅は自動的に波長で校正されているこれらの値は非常に正確に調整することができます。 N8 TITANOSは、最大300 mmまで0.05 nm以下のZの非常に低いノイズレベルとの× 300 mmの試料を分析するための大規模なサンプルをAFMです。

図1。）300nmのFeOの粒子のサンプルの× 300 nmの地形をスキャン。 B）への拡大）、スキャンサイズ85 nmの× 85 nmの。矢印付きの白いラインは、ラインプロファイルの位置を示します。

AFMの結果

3に図1に示す結果は、断続的な接触モード（8nmの自由な振幅、39％減衰）で測定し、通常のカンチレバーを用いて達成された。

図1中の粒子の外観は、球状のものと密接にパックされたことを前提につながります。これらの粒子の大きさを決定するために断面は、図1bに示された隣接する粒子の数の中央を横切る描かれました。図2に示されているプロファイルは、この断面から抽出した。青と​​赤の矢印（図1bと2）は、2つの代表的な隣接する粒子の高さは最大値の位置を示している。極大値の間に6.44 nmの距離は、粒子が、CAの直径を持っているという結論に導く。 6.4 nmの。図3は、スキャンの3次元表現を示しています。それは、粒子が球状と密集していることの両方の前提条件を確認する。

図2。図1bからラインプロファイル）。青丸は球状粒子、サイズの決定に使用される最大の高さ（粒子トップス）の位置に矢印を示している。

図3。 300nmの3D表現× 300 nmのAFMスキャン。球状​​の形状と粒子の最密充填がはっきり見える。

GISAXSための実験セットアップ（D8 DISCOVER）

斜入射X線小角散乱（GISAXS）が最初にまたはそれに近い面に構造物を調査するための新たな手法として、1989年に導入されました。角が臨界角の場合は斜入射では、入射ビームは、全体の外部反射を受ける。臨界角上記に下からの入射角度を走査するため、非破壊深さ方向分析の一種です。これは、通常の表面に沿って電子密度の違いに敏感な従来のX線反射率（XRR）の測定に使用されます。一方、GISAXSは、表面とインターフェースの面内相関に敏感です。したがって、定期的に調査することができる上に、またはわずかに表面の下に電子密度の変化を（高さ - 高さの相関など）に配布。さらにGISAXSの信号は、表面粗さに非常に敏感です。

図4。エンクロージャとD8 DISCOVER

今日、GISAXSは量子ドット、薄い有機膜、または表面に配置されたナノ材料の調査のための一般的に使用される技法です。最もGISAXS実験はシンクロトロンで行われている今まで斜入射X線小角散乱実験は非常に高く、一次ビームの強度と低ビーム広がりの両方が必要です。今D8 DiscoverをマイクロフォーカスX線源（IμS）を使用し、バンテック- 2000 2次元検出器は、実験器具には、このエキサイティングな分野を切り開く。

GISAXS理論

DWBA内で散乱X線強度は、両方のコヒーレント及びインコヒーレント（拡散）コンポーネントが含まれています。

I _Dは、ナノ粒子の幾何学的大きさの変動に起因する散漫散乱、、それは平均値に近いoneparticle分布関数に依存します：

コヒーレント成分I c _は表面に平行な平面内でナノ粒子の分布のためのペア相関関数g _L（R）、によって異なります。

測定パラメータ

測定パラメータは、表に示されています。

図5。 LEPTOS Gで計算された球状や円筒状の粒子の散乱強度、

GISAXS結果

ソフトウェアパッケージLEPTOS GはGISAXSマップの評価に使用した。

いくつかのGISAXS 2Dマップは、異なる入射角で記録されています。各角度については、いくつかのマップのセクションは、（剛体球相関、ガウシアンパラメータの分布、全球の粒子形状）、可変粒径の値（直径D）と粒子間距離（横方向相関長さL）は固定されたサンプルモデルと同時に装着されています。球状​​粒子の形で得られた特定の結果は、次のとおりです。

D = 6.4 ± 0.5 nmの、L = 6.2 nmの

図6。 2D GISAXSマップ

結論

本研究は、ナノスケールのオブジェクトの総合的な評価のための信頼性の高い方法としてGISAXS技術を証明する。 X線の波長は、ダウンnanometerscaleに寸法を有するナノ粒子の特性評価が可能になります。 X線ビームのサイズが大きい照明領域にわたって統計的に平均化されたパラメータを評価することが可能になります。正確なデータ解析、首尾一貫と散漫散乱の両方の会計処理は、ナノ粒子"のパラメータ（形状、サイズ、相関、ディストリビューション）の幅広いセットを提供します。

近代的なX線源と検出器は、外部の検査機関に頼ることなく、社内の評価を許可します。 AFMの結果は、GISAXSデータを確認し、長距離GISAXSの結果を補完するために短距離の構造情報を提供する。

ソースブルカーAXS - AFMおよびSPM

このソースの詳細についてはをご覧くださいAFMおよびSPM -ブルカーAXSを