N8 TITANOS와 D8를 사용하여 각자 소집한 산화철 Nanoparticles의 수사는 Nano Bruker에서 발견합니다

커버되는 토픽

Nano Bruker에 관하여
소개
견본 준비
AFM (N8 TITANOS)를 위한 실험적인 준비
AFM 결과
GISAXS를 위한 실험적인 준비 (D8는 발견합니다)
GISAXS 이론
측정 매개변수
GISAXS 결과
결론

Nano Bruker에 관하여

Nano Bruker는 그들의 강력한 디자인 및 사용 용이를 위한 그밖 상업적으로 이용 가능한 시스템에서 우수한 원자 군대 현미경/스캐닝 탐사기 현미경 (AFM/SPM) 제품을 제공합니다, 하는 동안 고해상 유지. 우리의 계기 전부의 일부분인, NANOS 측정 헤드는 표준 연구 현미경 목적 보다는 아니 더 크다 준비 콤팩트를 이렇게 만드는 공가 편향도 측정을 위한 유일한 광파이버 간섭계를 채택합니다.

우리의 현미경의 질을 위한 확고한 기초는 AFM 사업에 있는 15 년의 배경을 가진 경험있는 과학자 그리고 엔지니어의 팀입니다.

소개

각자 소집된 산화철 nanoparticles는 원자에게 군대 현미경 검사법 및 풀을 뜯어먹 부각 작 각 (AFM) 엑스레이 뿌리기를 사용하여 조사되었습니다 (GISAXS).

원자 군대 현미경 검사법은 Bruker N8 TITANOS 시스템을 사용하여 실행되고 견본 표면을 통해 조밀한 입자 배급을 보여주었습니다. 그것에게 깊이 및 옆에게 윤곽을 그리는 것은 객체의 명령에 입자 크기의 예측을 및 모양 및 예비적인 정보 제공합니다. 엑스레이 측정은 D8로 발견합니다 VÅNTEC-2000 제 2 지역 검출기를 가진 에돌이 재계를 실행되었습니다. 이것은 조사한 FeO nanoparticle 견본의 전체적인 표면에 장거리의, 통계 평균한 분석을 허용합니다. 입자 뿐 아니라 간 입자 거리의 모양 그리고 규모는 LEPTOS 소프트웨어에서 실행된 왜곡하 파에 의하여 (DWBA) 품어진 근사를 사용하여 평가되었습니다. 몇몇 모형은 nanoparticles 위치의 상호 관계 특성을 분석하기 위하여 검증되었습니다.

장악된 결과는 AFM로 측정되는 것과 같이 nanoparticle 차원의 견실함을 설명하고 방법을 X 선으로 검사합니다. 전통적인 비 싱크로트론 엑스레이 회절 준비는 조사한 견본의 포괄적인 평가를 충분한 데이터 질을 제공합니다.

견본 준비

산화철 nanoparticles는 금속 acetylacetonates (의 고열 해결책 단계 반응을 통해 종합되었습니다 Fe (acac)₃) phenylether에 있는 1,2-hexadecanediol, 올레산 및 oleylamine로. 툴루엔은 용매로 이용되었습니다. FeO nanoparticles는 실내 온도에 최고 상자성 입니다 (막는 온도 T는 22 K)입니다. 각자 소집 연구 결과를 위해, 콜로이드 해결책의 5개의 µL 투하는 1 cm의 지역에 SiO 고유한 층₂ 을 가진 Si 기질에 수동으로 예금되었습니다². 실내 온도에 공기에서 투하는 말려짔습니다.

AFM (N8 TITANOS)를 위한 실험적인 준비

원자 군대 현미경 검사법은 (AFM) 지상 검사 기술입니다. 아주 예리한 끝 (반경 < 10 nm)는 견본 표면에 따라서 외팔보에 붙어 있는 검사되고 지세를 검출합니다.

스캐닝은 접촉 또는 동적인 최빈값에서 끝날 수 있습니다. 동적인 최빈값에서 외팔보는 그것의 공명 주파수의 가까이에 전류를 고주파로 변환시킵니다. 측정이 간헐적인 접촉 또는 비접촉형에서 행해진다는 것을 진동 진폭 및 감쇠는 결정합니다. Bruker Nano AFM로 이 가치는 진동 진폭이 nm에서 자동적으로 측정되는 때 아주 정확하게 조정될 수 있습니다. N8 TITANOS는 0.05 nm 이하 300 mm x까지 견본 Z에 있는 아주 저잡음 수준을 가진 분석을 위한 300 mm 큰 견본 AFM입니다.

숫자 1. 아) 300 FeO 입자 견본의 nm x 300 nm 지세 검사. b) 아)로 급상승, 검사 규모 85 nm x 85 nm. 화살을 가진 백선은 선 단면도의 위치를 표시합니다.

AFM 결과

숫자 1 에 3에서 보인 결과는 간헐적인 접촉형 (8개 자유롭게 nm 진폭, 감쇠하는 39%)에서 측정하는 정규 외팔보를 사용하여 달성되었습니다.

숫자 1에 있는 입자의 외관은 그(것)들이 둥근 모양의 이고 바싹 포장되다 가정으로 이끌어 냅니다. 이 입자의 규모를 결정하기 위하여는 단면은 숫자 1b에서 나타나는 것처럼 다수 인접한 입자의 센터를 통해 당겨졌습니다. 숫자 2에서 보인 단면도는 이 단면에서 추출되었습니다. 파랗고와 빨강 화살 (숫자 1b와 2)는 고도 최대 2개의 대표적인 이웃 입자의 위치를 표시합니다. 최대 사이에서 6.44 nm의 거리는 입자에는 Ca. 6.4 nm의 직경이 있다 결론으로 이끌어 냅니다. 숫자 3은 검사의 3D 대표를 보여줍니다. 그것은 입자가 둥글다 바싹 포장하는 이다 두 가정 다 확인합니다.

숫자 1b에서 숫자 2. 선 단면도). 파란 원형은 둥근 입자, 최대 고도 (입자 상단)의 위치가 규모 결심을 위해 이용한 화살을 표시합니다.

300 nm x 300 nm AFM 검사의 숫자 3. 3D 대표. 입자의 둥근 모양 그리고 가까운 패킹은 명확하게 눈에 보입니다.

GISAXS를 위한 실험적인 준비 (D8는 발견합니다)

풀을 뜯어먹 부각 작은 각 엑스레이 뿌리는 것은 표면에 구조물 위에 또는 가깝게 조사를 위한 비발한 기술로 1989에서 (GISAXS) 처음으로 소개되었습니다. 풀을 뜯어먹는 부각에, 입사 선속은 각이 중요한 각의 밑에 있는 경우에 총 외부 반사를 겪습니다. 중요한 각의 위에 부각의 각을 아래쪽에서 검사하는 것은 그러므로 비파괴적인 깊이 윤곽을 그리기의 종류입니다. 이것은 표면 정상에 따라서 전자 (XRR) 조밀도 다름에 과민한 전통적인 엑스레이 반사력 측정을 위해 사용됩니다. GISAXS는 다른 한편으로는 표면 및 공용영역에 있는 에서 비행기 상호 관계에 과민합니다. 그러므로 위에 정기적으로 분배된 전자 조밀도 변이 (예를들면 고도 고도 상호 관계)는 또는 표면 약간 아래 조사될 수 있습니다. 게다가 GISAXS 신호는 표면 거칠기에 아주 과민합니다.

숫자 4. D8는 울안으로 발견합니다

오늘날, GISAXS는 양 점, 얇은 유기 필름, 또는 표면에 배열된 nanomaterials의 수사를 위한 통용되는 기술입니다. 풀을 뜯어먹는 부각 SAXS 실험은 높은 1 차적인 光速 강렬을 둘 다 요구하고 낮은 光速 분기는 싱크로트론에 이렇게 지금까지는 대부분의 GISAXS 실험 능력을 발휘했습니다. _지금 D8는 를 사용하여 마이크로 초점 엑스레이 근원 (IΜS) 발견하 및 VÅNTEC-2000 제 2 검출기는 이 활발하 필드를 에 실험실 계기 열.

GISAXS 이론

DWBA 내의 산란된 엑스선 강렬은 응집성기도 하고 모순되는 (산만한) 분대를 포함합니다:

I는_d 평균값의 가까이에 oneparticle 분포 함수에 nanoparticles의 기하학적인 규모의 동요에 기인한 산만한 뿌리는, 그것 달려 있습니다입니다:

응집성 분대 I는_c 짝상관 함수 g에 달려 있습니다_l (r) 표면과 평행한 비행기 내의 nanoparticles의 배급을 위해:

측정 매개변수

측정 매개변수는 테이블에서 주어집니다.

LEPTOS G로 산출되는 둥근 원통 모양 입자를 위한 숫자 5. 뿌리기 강렬

GISAXS 결과

소프트웨어 꾸러미 LEPTOS G는 GISAXS 지도의 평가를 위해 이용되었습니다.

몇몇 GISAXS 제 2 지도는 다른 부각 각으로 기록되었습니다. 각 각을 위해, 몇몇 지도 단면도는 조정 견본 모형 (단단하 구체 상호 관계, 가우스 매개변수 배급, 가득 차있는 구체 입자 모양)와, 변하기 쉬운 입자 크기 가치 (직경 D)와 interparticle 거리 (L) 옆 상관 길이 동시에 맞았습니다. 둥근 입자 모양을 위해 장악된 특정한 결과는:

D = 6.4 ± 0.5 nm; L = 6.2 nm

숫자 6. 제 2 GISAXS 지도

결론

존재하는 일은 확실한 방법으로 nanoscale 객체의 포괄적인 평가를 위한 GISAXS 기술을 증명합니다. 엑스레이의 파장은 nanometerscale에 아래로 차원을 가진 nanoparticles의 특성을 허용합니다. 엑스레이 光速 규모는 큰 분명히한 지역에 통계 평균한 매개변수를 평가하게 가능하게 합니다. 정확한 데이터 분석은, 응집성기도 하고 산만한 뿌리기에 대하여 설명해서, nanoparticles의 넓은 세트를' 매개변수 (모양, 규모, 상호 관계, 배급) 전달합니다.

현대 엑스레이 근원 및 검출기는 외부 실험실에 의지 없이 사내 평가를 허용합니다. AFM 결과는 GISAXS 데이터를 확인하고, 장거리 GISAXS 결과를 보충하기 위하여 단거리 구조상 정보를 공급합니다.

근원 Bruker AXS - AFM와 SPM

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