A Investigação do Óxido de Ferro Nanoparticles Auto-Montar usando N8 TITANOS e D8 Descobre de Bruker Nano

Assuntos Cobertos

Sobre Bruker Nano
Introdução
Preparação da Amostra
Instalação Experimental para AFM (N8 TITANOS)
Resultados do AFM
Instalação Experimental para GISAXS (D8 DESCOBREM)
Teoria de GISAXS
Parâmetros da Medida
Resultados de GISAXS
Conclusão

Sobre Bruker Nano

Bruker Nano fornece os produtos Atômicos do Microscópio da Força/do Microscópio Ponta De Prova da Exploração (AFM/SPM) que estão para fora de outros sistemas disponíveis no comércio para seus projecto e acessibilidade robustos, enquanto mantendo o mais de alta resolução. A cabeça de medição de NANOS, que é peça de todos nossos instrumentos, emprega um interferómetro original da fibra óptica para medir a deflexão do modilhão, que faz o estojo compacto da instalação assim que é não maior do que um objetivo padrão do microscópio da pesquisa.

A base firme para a qualidade de nossos microscópios é uma equipe de cientista e de coordenadores experientes com um fundo de mais de 15 anos no negócio do AFM.

Introdução

os nanoparticles Auto-Montados do óxido de ferro foram investigados usando a microscopia da força e (AFM) a dispersão de Raio X atômicas do pequeno-ângulo da pastar-incidência (GISAXS).

A microscopia atômica da força foi realizada usando um sistema de Bruker N8 TITANOS e mostrou uma distribuição densa da partícula através da superfície da amostra. Seus profundidade e perfilamento lateral fornecem uma avaliação do tamanho de partícula e a forma e a informação preliminar em pedir dos objetos. As medidas do Raio X foram executadas com o D8 DESCOBREM o diffractometer com o 2-D detector da área VÅNTEC-2000. Isto permite uma análise de longo alcance, estatístico-calculada a média sobre a superfície do todo da amostra investigada do nanoparticle de FeO. A forma e o tamanho das partículas assim como da distância da inter-partícula foram avaliados usando a aproximação Carregada distorcer-onda (DWBA) executada no software de LEPTOS. Diversos modelos foram verificados para analisar as características da correlação da posição dos nanoparticles.

Os resultados obtidos demonstram uma consistência das dimensões do nanoparticle como medida com AFM e Radiografam métodos. A instalação convencional da difracção de Raio X do não-synchrotron fornece a suficiente qualidade dos dados para a avaliação detalhada das amostras investigadas.

Preparação da Amostra

Os nanoparticles do óxido de ferro foram sintetizados com uma reacção de alta temperatura da fase da solução dos acetylacetonates do metal (Fe (o acac)₃) com o hexadecanediol 1,2, ácido oleic e oleylamine no phenylether. O Tolueno foi usado como um solvente. Os nanoparticles de FeO são superparamagnéticos na temperatura ambiente (a temperatura de obstrução T é 22 K). Para estudos demontagem, 5 gotas do µL de uma solução colóide foram depositadas manualmente em carcaças do Si com uma camada nativa₂ de SiO sobre uma área de 1 cm². As gotas foram secadas no ar na temperatura ambiente.

Instalação Experimental para AFM (N8 TITANOS)

A microscopia Atômica da força (AFM) é uma técnica de superfície da inspecção. Uma ponta muito afiada (raio < 10 nanômetro) que é anexado a um modilhão é feita a varredura ao longo da superfície da amostra e detecta a topografia.

A Exploração pode ser feita no contacto ou no modo dinâmico. No modo dinâmico o modilhão oscila perto de sua freqüência ressonante. A amplitude da oscilação e o umedecimento determinam se a medida está feita no modo intermitente do contacto ou do não-contacto. Com o Bruker AFM Nano estes valores podem ser ajustados muito exactamente enquanto a amplitude da oscilação é calibrada automaticamente no nanômetro. O N8 TITANOS é uma grande amostra AFM para analisar amostras até 300 milímetros x 300 milímetros com um nível muito de baixo nível de ruído em Z abaixo de 0,05 nanômetros.

Figura 1. a) 300 varredura da topografia do nanômetro x 300 nanômetro da amostra da partícula de FeO. b) Zoom na), tamanho 85 nanômetro x 85 nanômetro da varredura. A linha branca com setas indica a posição de uma linha perfil.

Resultados do AFM

Os resultados mostrados em figuras 1 3 foram conseguidos usando os modilhões regulares que medem no modo de contacto intermitente (8 do nanômetro amplitudes livre, 39% que umedecem).

A aparência das partículas em figura 1 conduz à suposição que são da forma esférica e estão embalados pròxima. Para determinar o tamanho destas partículas um secção transversal foi desenhado através do centro de um número de partículas adjacentes como indicado na figura 1b. O perfil mostrado em figura 2 foi extraído deste secção transversal. As setas azuis e vermelhas (figuras 1b e 2) indicam a posição de máximos da altura de duas partículas vizinhas representativas. A distância de 6,44 nanômetro entre máximos conduz à conclusão que as partículas têm um diâmetro de CA 6,4 nanômetro. Figura 3 mostra uma representação 3D da varredura. Confirma ambas as suposições que as partículas são esféricas e embaladas pròxima.

Figura 2. Linha perfil da figura 1b). Os círculos azuis indicam as partículas esféricas, as setas que as posições da altura máxima (partes superiores da partícula) se usaram para a determinação do tamanho.

Figura 3. representação 3D 300 da varredura do nanômetro x 300 nanômetro AFM. A forma esférica e a embalagem próxima das partículas são claramente visíveis.

Instalação Experimental para GISAXS (D8 DESCOBREM)

A Dispersão de Raio X Pequena do Ângulo da Pastar-Incidência (GISAXS) foi introduzida primeiramente em 1989 como uma técnica nova para investigar estruturas ou perto da superfície. Na incidência de pastagem, o feixe de incidente submete-se à reflexão externo total se o ângulo está abaixo do ângulo crítico. Fazer A Varredura do ângulo de incidência de baixo acima do ângulo crítico é conseqüentemente um tipo do perfilamento nondestructive da profundidade. Isto é usado para as medidas convencionais da reflectividade (XRR) do Raio X, que são sensíveis às diferenças da densidade de elétron ao longo do normal da superfície. GISAXS por outro lado é sensível às correlações do em-plano na superfície e nas relações. Conseqüentemente as variações sobre periòdicamente distribuídas da densidade de elétron (correlações da altura-altura por exemplo) ou ligeira abaixo da superfície podem ser investigadas. Adicionalmente o sinal de GISAXS é muito sensível à aspereza de superfície.

A Figura 4. D8 DESCOBRE com cerco

Hoje, GISAXS é uma técnica de uso geral para investigações de pontos do quantum, de filmes orgânicos finos, ou de nanomaterials arranjados em superfícies. As experiências da incidência de Pastagem SAXS exigem uma intensidade preliminar alta do feixe e uma baixa divergência do feixe a maioria de experiências de GISAXS foi executada tão até aqui em synchrotrons. Agora os D8 DESCOBREM que usando o Micro Raio X Source do Foco (IΜS) e o detector VÅNTEC-2000 2-D abra este campo emocionante aos instrumentos do laboratório.

Teoria de GISAXS

A Intensidade do Raio X Dispersado dentro do DWBA inclui componentes (difusos) coerentes e incoerentes:

Eu_d sou dispersão difusa, causada pelas flutuações de tamanhos geométricos dos nanoparticles, ele dependo das funções de distribuição do oneparticle perto dos valores médios:

O componente coerente Eu_c dependo da função de correlação g dos pares_l (r) para a distribuição dos nanoparticles dentro do plano, que está paralelo à superfície:

Parâmetros da Medida

Os parâmetros da medida são dados na tabela.

Figura 5. intensidades da Dispersão para partículas esféricas e cilíndricas, calculadas com LEPTOS G

Resultados de GISAXS

O pacote de software LEPTOS G foi usado para a avaliação dos mapas de GISAXS.

Diversos mapas de GISAXS 2D foram gravados em ângulos de incidência diferentes. Para cada ângulo, diversas secções do mapa foram cabidas simultaneamente com os modelos fixos da amostra (correlações da Duro-Esfera, distribuição Gaussian do parâmetro, forma Completa da partícula da esfera), valores variáveis do tamanho de partícula (diâmetro D) e distâncias interparticle (comprimento de correlação lateral L). O resultado particular obtido para uma forma esférica da partícula é:

D = ± 6,4 0,5 nanômetros; L = 6,2 nanômetro

Figura 6. 2D mapa de GISAXS

Conclusão

O trabalho actual prova a técnica de GISAXS como um método seguro para a avaliação detalhada de objetos do nanoscale. O comprimento de onda dos Raios X permite a caracterização dos nanoparticles com dimensões para baixo ao nanometerscale. O tamanho do feixe de Raio X torna possível avaliar os parâmetros estatístico-calculados a média sobre uma grande área iluminada. A análise de dados Precisa, esclarecendo a dispersão coerente e difusa, entrega um grupo largo parâmetros dos nanoparticles' (forma, tamanho, correlações, distribuições).

As fontes Modernas e os detectores do Raio X permitem a avaliação da em-casa sem recurso aos laboratórios externos. Os resultados do AFM confirmam os dados de GISAXS, e fornecem a informação estrutural de curto prazo para complementar os resultados de longo alcance de GISAXS.

Source Bruker AXS - AFM e SPM

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Bruker AXS - AFM e SPM