Исследование самоорганизующихся Оксид железа наночастиц использованием N8 TITANOS и D8 Discover от Bruker Nano

Рассматриваемые вопросы

О Bruker Nano
Введение
Подготовка образцов
Экспериментальная установка для АСМ (N8 TITANOS)
Результаты АСМ
Экспериментальная установка для GISAXS (D8 DISCOVER)
Теория GISAXS
Измерение параметров
Результаты GISAXS
Заключение

О Bruker Nano

Bruker Nano обеспечивает атомно-силовой микроскоп / сканирующей зондовой микроскопии (AFM / SPM) продукты , которые выделяются из других коммерчески доступных систем для их надежной конструкции и простоты в использовании, сохраняя при этом высокое разрешение. NANOS измерительная головка, которая является частью всех наших инструментов, использует уникальную волоконно-оптический интерферометр для измерения отклонения кантилевера, что делает установку настолько компактен, что это не больше, чем стандартный объективный микроскоп исследования.

Прочную основу для качества наших микроскопов команда опытных ученых и инженеров с опытом работы более 15 лет в бизнесе АСМ.

Введение

Самоорганизующихся наночастиц оксида железа были исследованы с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ) и скользящего падения малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (GISAXS).

Атомно-силовой микроскопии было проведено с использованием Bruker N8 TITANOS системы и показал плотные распределения частиц по поверхности образца. Ее глубина и боковых профилей позволяет оценить размеры и формы частиц и предварительной информации о упорядочения объектов. Рентгеновские измерения проводились с D8 DISCOVER дифрактометр с Vantec-2000 2-D площади детектора. Это позволяет дальний, статистически усредненные анализ по всей поверхности исследуемого образца наночастицы FeO. Форма и размер частиц, а также между частицами расстояния были оценены с использованием искаженных волн борновском приближении (искаженных волн), реализованных в программном обеспечении Лептос. Некоторые модели были проверены для анализа корреляционных характеристик положение наночастиц.

Полученные результаты демонстрируют согласованность размеров наночастиц и измеряется с помощью АСМ и рентгеновских методов. Обычных, не синхротронного рентгеновского дифракционного установки обеспечивает достаточное качество данных для комплексной оценки исследуемых образцов.

Подготовка образцов

Наночастицы оксида железа были синтезированы путем высокотемпературной фазе раствора реакции металла ацетилацетонатов (Fe (АРКГА) ₃₎ с 1,2-hexadecanediol, олеиновая кислота и oleylamine в phenylether. Толуол был использован в качестве растворителя. FeO наночастицы являются супер-парамагнитных при комнатной температуре (температура блокировки Т 22 К). Для самоорганизации исследования, 5 мкл капли коллоидного раствора наносили вручную на кремниевых подложках с родной SiO ₂ слоя над площадью 1 см ^2. Капли сушат на воздухе при комнатной температуре.

Экспериментальная установка для АСМ (N8 TITANOS)

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) является методом поверхностного осмотра. Очень острым наконечником (радиус <10 ​​нм), который прилагается к консольной сканируется по поверхности образца и определяет топографию.

Сканирование может быть сделано либо в контакте или динамическом режиме. В динамическом режиме кантилевер колеблется вблизи его резонансной частоте. Амплитуды колебаний и затухание ли измерение производится в прерывистый контакт или бесконтактные режиме. С Bruker Nano АСМ эти значения могут быть скорректированы очень точно, как амплитуда колебаний автоматически калибруется в нм. N8 TITANOS является большой выборке АСМ для анализа образцов до 300 мм х 300 мм с очень низким уровнем шума в Z ниже 0,05 нм.

Рисунок 1.) 300 нм х 300 нм топографии сканирования образца частиц FeO. б) увеличить в), сканирование размер 85 нм х 85 нм. Белая линия со стрелками указывает положение линии профиля.

Результаты АСМ

Результаты, показанные в цифрах от 1 до 3 были достигнуты с помощью регулярных консолей измерения в режиме прерывистого контакта (8 нм свободной амплитудой, 39% затухания).

Появление частиц на рисунке 1, приводит к предположению, что они имеют сферическую форму и плотно упакованы. Для определения размера этих частиц сечение было привлечено через центр число соседних частиц, как показано на рисунке 1b. Профиль, показанный на рисунке 2 была извлечена из этого сечения. Синие и красные стрелки (рис. 1б и 2) показывают положение высота максимумов двух представителей соседних частиц. Расстоянии 6,44 нм между максимумами приводит к выводу, что частицы имеют диаметр ок. 6,4 нм. На рисунке 3 показана 3D представление сканирования. Это подтверждает и предположения, что частицы имеют сферическую форму и плотно упакованы.

Рисунок 2. Линия профиля из рисунка 1, б). Синие круги указывают сферических частиц, стрелки позиции максимальной высоты (частицы вершины), используемой для определения размеров.

Рисунок 3. 3D-представление 300 нм х 300 нм АСМ сканирование. Сферическую форму и плотной упаковки частиц четко виден.

Экспериментальная установка для GISAXS (D8 DISCOVER)

Скользящего падения небольшой угол рентгеновского рассеяния (GISAXS) был впервые введен в 1989 году как новый метод для исследования структур на или близко к поверхности. При скользящем падении, падающий луч испытывает полное внешнее отражение, если угол меньше критического угла. Сканирование угол падения снизу вверх критическим углом, следовательно, вид неразрушающего профилирования глубину. Это используется для обычного рентгеновского отражения (XRR) измерения, которые чувствительны к электронным различия плотности вдоль нормали к поверхности. GISAXS с другой стороны чувствителен к в плоскости корреляции в поверхности и интерфейсов. Поэтому периодически расположенными электронных вариаций плотности (высота-высота корреляции, например) на или чуть ниже поверхности может быть расследованы. Кроме того, сигнал GISAXS очень чувствителен к шероховатости поверхности.

Рисунок 4. D8 DISCOVER с приложением

Сегодня, GISAXS является широко используемым методом для исследования квантовых точек, тонких органических пленок, или наноматериалов, расположенных на поверхности. Скользящем падении МУРР эксперименты требуют как высокой первичной яркость луча и малой расходимостью пучка так до сих пор наиболее GISAXS эксперименты были выполнены на синхротроне. Теперь D8 DISCOVER использованием Micro Focus рентгеновский источник (IμS) и Vantec-2000 2-D датчик открывает этой захватывающей области в лабораторных приборов.

Теория GISAXS

Переменная интенсивности рентгеновского излучения внутри искаженных волн включает в себя как когерентного и некогерентного (диффузная) компонента:

Я _г является диффузного рассеяния, вызванные колебаниями геометрических размеров наночастиц, это зависит от oneparticle распределение функций вблизи средних значений:

Когерентной составляющей Я _с зависит от парной корреляционной функции г _л (г), для распределения наночастиц в плоскости, параллельной поверхности:

Измерение параметров

Измерение параметров приведены в таблице.

Рисунок 5. Интенсивности рассеяния для сферических и цилиндрических частиц, рассчитанные с Лептос G

Результаты GISAXS

Программный пакет Лептос G была использована для оценки карт GISAXS.

Несколько GISAXS 2D карты были записаны под разными углами падения. Для каждого угла, несколько разделов карты были установлены одновременно с фиксированной модели образца (Hard-Sphere корреляции, распределение Гаусса параметра Полный формы частиц сферы), значения переменных частиц по размерам (диаметр D) и межчастичного расстояния (боковая L длина корреляции). Конкретного результата, полученных для сферической формы частиц:

D = 6,4 ± 0,5 нм, L = 6,2 нм

Рисунок 6. 2D-карта GISAXS

Заключение

Данная работа доказывает GISAXS техники как надежный метод комплексной оценки наноразмерных объектов. Длина волны рентгеновского излучения позволяет характеристики наночастиц с размерами до nanometerscale. Рентгеновского пучка размер делает его можно оценить статистически усредненные параметры по большому освещенную зону. Точный анализ данных, бухгалтерского учета как для когерентного и диффузного рассеяния, предоставляет широкий набор параметров наночастиц (форма, размер, корреляции, распределение).

Современные рентгеновские источники и детекторы на жительство в дом-оценки без обращения к внешним лабораторий. АСМ результаты подтверждают GISAXS данных и питания малой дальности структурную информацию в дополнение к дальним GISAXS результаты.

Источник Bruker AXS - АСМ и СЗМ

Для получения дополнительной информации на этот источник пожалуйста, посетите Bruker AXS - АСМ и СЗМ