Pagsisiyasat ng Self-binuo Iron oksido Nanoparticles gamit N8 TITANOS at D8 Tuklasin mula sa Bruker Nano

Paksa sakop

Tungkol sa Bruker Nano
Panimula
Halimbawang Paghahanda
Eksperimental Setup para sa AFM (N8 TITANOS )
AFM Resulta
Eksperimental Setup para sa GISAXS (D8 Tuklasin)
GISAXS teorya
Pagsukat Parameter
GISAXS Resulta
Konklusyon

Tungkol sa Bruker Nano

Bruker Nano ay nagbibigay ng mga atomic Force mikroskopyo / scan ng mikroskopyo ng Probe ( AFM / SPM) produkto na tumayo mula sa iba pang komersiyal magagamit system para sa kanilang matatag na disenyo at kadalian ng mga gamitin , habang ang pagpapanatili ng pinakamataas na resolution. Ang mga NANOS pagsukat ulo, na kung saan ay bahagi ng lahat ng aming mga instrumento, employs ng isang natatanging hibla-mata interferometer para sa pagsukat ng konsol pagpapalihis, na ginagawang setup compact na ito ay hindi mas malaki kaysa sa isang karaniwang layunin ng pananaliksik mikroskopyo.

Ang matibay na batayan para sa kalidad ng aming mga microscopes ay isang koponan ng mga nakaranas ng siyentipiko at inhinyero na may background ng higit sa 15 taon sa negosyo ng AFM.

Panimula

Self-binuo bakal oksido nanoparticles ay sinisiyasat gamit ang atomic lakas mikroskopya (AFM) at greysing-saklaw ng maliit na anggulo X-ray scattering (GISAXS).

Ang atomic lakas ng mikroskopya ay isinasagawa gamit ang isang Bruker N8 TITANOS sistema at nagpakita ng isang siksikan na pamamahagi ng tinga sa sa ibabaw ng sample. Nito malalim at pag-ilid profiling ay nagbibigay ng isang pagtatantya ng tipik laki at hugis at paunang impormasyon sa pag-order ng mga bagay. Ang X-ray sukat ginanap sa isang D8 Tuklasin diffractometer sa VÅNTEC-2000 2-D area detector. Ito permit ng isang pang-hanay, istatistika-average na pagtatasa sa ang buong ibabaw ng Inimbestigahan sample FeO nanoparticle. Ang hugis at laki ng ang particle pati na rin ang maki-tinga na distansya ay sinusuri gamit ang magulong-wave Ipinanganak aproksimasyon (DWBA) na ipinatupad sa software LEPTOS. Maraming modelo ay verify upang pag-aralan ang mga katangian ng ugnayan ng posisyon ng mga nanoparticles.

Ang mga resulta na nakuha ipakita ng isang kabuuan ng mga sukat ng nanoparticle na bilang sinusukat sa mga pamamaraan ng AFM at X-ray. Ang maginoo di-synchrotron pagdidiprakt setup ng X-ray ay nagbibigay ng sapat na data ng kalidad para sa komprehensibong pagsusuri ng Inimbestigahan halimbawa.

Halimbawang Paghahanda

Ang bakal oksido nanoparticles ay synthesized sa pamamagitan ng isang mataas na temperatura reaksyon solusyon yugto ng mga acetylacetonates ng metal (Fe _(acac) 3) sa 1,2-hexadecanediol, oleic acid at oleylamine sa phenylether. Toluene ay ginamit bilang isang nakatutunaw. Ang mga FeO nanoparticles ay sobrang-paramagnetik sa temperatura ng kuwarto (ang pagharang ng T temperatura ay 22 K). Para sa mga pag-aaral sa sarili assembling, 5 μL patak ng isang colloid solusyon ay deposited mano-mano sa Si substrates sa isang katutubong SiO _layer 2 sa isang lugar ng 1 ^cm 2 . Ang mga patak ay tuyo sa hangin sa temperatura ng kuwarto.

Eksperimental Setup para sa AFM (N8 TITANOS )

Atomic lakas mikroskopya (AFM) ay isang pamamaraan sa ibabaw ng inspeksyon. Isang matulis na tip (radius <10 nm) na kung saan ay nakalakip sa isang konsol ay scan kasama ang ibabaw ng sample at nakikita ng topographiya.

Scan ay maaaring gawin sa alinman sa makipag-ugnay sa o dynamic na mode. Sa dynamic na mode konsol oscillates malapit nito malagong dalas. Ang imbayog malawak at ang pamamasa matukoy kung ang pagsukat ay tapos na sa paulit-ulit na contact o non-contact mode. Sa Bruker Nano AFM ang mga halagang ito ay maaaring nababagay sa lalong tumpak na bilang ng imbayog malawak ay awtomatikong calibrated sa nm . Ang N8 TITANOS ay isang malaking sample ng AFM para sa pag-aaral halimbawa ng hanggang sa 300 mm x 300 mm na may isang mababang antas ng ingay sa Z sa ibaba ng 0.05 nm.

Figure 1.) 300 nm x 300 nm topographiya-scan ng FeO tipik sample . b) Mag-zoom sa isang), scan laki 85 nm x 85 nm. Ang puting linya na may mga arrow nagpapahiwatig ng posisyon ng linya ng isang profile.

AFM Resulta

Ang mga resulta na ipinapakita sa mga numero 1 sa 3 ay nakakamit gamit ang regular na mga cantilevers pagsukat sa paulit-ulit na makipag-ugnay sa mode (8 nm libreng malawak, 39% pamamasa).

Ang hitsura ng mga particle sa figure 1 ay humantong sa palagay na ang mga ito ng pabilog na hugis at malapit nakaimpake. Upang matukoy ang laki ng mga particle ng isang seksyon ng cross ay iguguhit sa buong gitna ng isang bilang ng mga katabi particle na tulad ng ipinahiwatig sa pigura 1b. Ang profile na ipinapakita sa tayahin 2 ay nahango mula sa cross seksyon. Ang bughaw at pulang arrow (numero 1b at 2) ipahiwatig ang posisyon ng taas maxima ng dalawang kinatawan kalapit particle. Ang layo ng 6.44 nm sa pagitan ng maxima leads sa konklusyon na ang mga particle ay may isang lapad ng ca. 6.4 nm. Figure 3 nagpapakita ng 3D na pagkatawan ng scan. Ito Kinukumpirma ang parehong pagpapalagay na ang mga particle ay spherical at malapit na nakaimpake.

Figure 2. Line profile mula sa figure 1b). Ang bughaw na bilog ipahiwatig ang mabilog na mga particle, ang mga arrow ang mga posisyon ng maximum taas (mumo tops) na ginagamit para sa laki ng pagpapasiya.

Figure 3. 3D na representasyon ng 300 nm x 300 nm AFM scan. Ang pabilog na hugis at isara ang packing ng particle ay malinaw na nakikita.

Eksperimental Setup para sa GISAXS (D8 Tuklasin)

Greysing-saklaw Maliit Anggulo X-Ray Scattering (GISAXS) ay unang ipinakilala sa 1989 bilang isang nobelang pamamaraan para sa sinisiyasat ng mga kaayusan sa o malapit sa ibabaw. Sa saklaw ng greysing, ang insidente sinag undergoes kabuuang panlabas na salamin kung ang anggulo ay mas mababa sa kritikal na anggulo. Scan ang anggulo ng pagkahulog mula sa ibaba sa itaas ng mga kritikal na anggulo ay samakatuwid isang uri ng nondestructive malalim na profiling. Ito ay ginagamit para sa mga maginoo na X-ray na kaya ng pagpapaliwanag (XRR) na mga sukat, na kung saan ay sensitibo sa mga elektron pagkakaiba density kasama ang normal ibabaw. GISAXS sa kabilang banda ay sensitibo sa mga correlations na in-eroplano sa ibabaw at mga interface. Kaya pana-panahon ipinamamahagi elektron mga pagkakaiba-iba ng density (taas-taas correlations halimbawa) sa o bahagyang mas mababa sa ibabaw Inimbestigahan. Bilang karagdagan sa GISAXS signal ay masyadong sensitibo sa ibabaw pagkamagaspang.

Figure 4. D8 Tuklasin sa enclosure

Ngayon, GISAXS ay isang karaniwang ginagamit na pamamaraan para sa pagsisiyasat ng mga kabuuan ng mga tuldok, manipis na mga organic pelikula, o mga nanomaterials nakaayos sa ibabaw. SAXS sa saklaw ng greysing eksperimento ay nangangailangan ng parehong mataas pangunahing sinag iting at isang mababang sinag ng pagkakaiba-iba na ito hanggang ngayon pinaka GISAXS mga eksperimento ay ginanap sa synchrotrons. Ngayon ang D8 matuklasan na gamit ang Micro Tumutok X-ray Source (IμS) at ang VÅNTEC-2000 2-D detector ay bubukas up ang kapanapanabik na field na ito sa laboratoryo instrumento.

GISAXS teorya

Kalat-kalat na X-ray katindihan sa loob ang DWBA ay kasama ang parehong maliwanag at halu-halo (nagkakalat) bahagi:

_Nais ko ay nagkakalat ng scattering, sanhi ng mga pagbabago ng heometriko laki ng mga nanoparticles, ito ay depende sa mga function ng oneparticle pamamahagi malapit ang average na halaga:

Ang maliwanag na bahagi _ng ko c depende sa pares ugnayan function _na g l (r) para sa pamamahagi ng mga nanoparticles sa loob ng eroplano, na kung saan ay kahilera sa ibabaw:

Pagsukat Parameter

Ang mga parameter ng pagsukat ibinigay sa talahanayan.

Figure 5. Scattering intensities para sa particle spherical at cylindrical, kinakalkula sa LEPTOS G

GISAXS Resulta

Ang pakete ng software LEPTOS G ay ginagamit para sa pagsusuri ng mga mapa sa GISAXS.

Maraming GISAXS 2D mapa ay naitala sa iba't-ibang anggulo saklaw. Para sa bawat anggulo, ang mga seksyon ng ilang mga mapa ay karapat-dapat sabay-sabay na may nakapirming modelo sample (Hard-globo correlations, Gaussian pamamahagi ng parameter, Buong hugis ng globo tipik), ang laki ng halaga sa variable tipik (lapad D) at interparticle distansya (pag-ilid ugnayan haba L). Ang partikular na resulta na nakuha para sa isang pabilog na hugis tinga ay:

D = 6.4 ± 0.5 nm; L = 6.2 nm

Figure 6. 2D GISAXS mapa

Konklusyon

Ang kasalukuyang gumagana nagpapatunay GISAXS pamamaraan bilang isang maaasahang paraan para sa komprehensibong pagsusuri ng mga bagay nanoscale. Ang haba ng daluyong ng X-ray ay nagbibigay-daan sa ang paglalarawan ng mga nanoparticles sa sukat down sa ang nanometerscale. Ang laki ng ngiti ng X-ray ay ginagawang posible upang suriin ang mga istatistika-average na mga parameter sa isang malaking lugar na iluminado. Tumpak na data sa pagtatasa, accounting para sa parehong maliwanag at nagkakalat ng scattering, naghahatid ng isang malawak na hanay ng mga nanoparticles 'na parameter (hugis, laki, correlations, distribusyon).

Modern na pinagkukunan ng X-ray at mga detector pinahihintulutan sa-bahay na pagsusuri nang walang humingi ng tulong sa mga panlabas na laboratories. AFM resulta kumpirmahin ang GISAXS data, at supply ng maikli-hanay ng istruktura impormasyon upang makadagdag ang pang-hanay na mga resulta GISAXS.

Source Bruker AXS-AFM at SPM

Para sa karagdagang impormasyon sa pinagmulan mangyaring bisitahin ang Bruker AXS-AFM at SPM