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討論主題
關於布魯克納米
簡介
樣品製備
原子力顯微鏡的實驗裝置（N8顏鈦 ）
AFM結果
GISAXS實驗裝置（D8 DISCOVER）
GISAXS理論
測量參數
GISAXS結果
結論
布魯克納米提供了原子力顯微鏡/掃描探針顯微鏡（AFM / SPM）產品脫穎而出，其他的商用系統，其強大的設計和易於使用，同時保持最高的分辨率。毫微秒的測量頭，這是我們所有的文書的一部分，採用了獨特的光纖干涉儀測量懸臂變形，這使得安裝非常緊湊，這是不超過標準的研究顯微鏡物鏡。
顯微鏡質量打下堅實的基礎，是一支經驗豐富的科學家和工程師在AFM業務超過 15年的背景下隊伍。
使用原子力顯微鏡（AFM）和放牧的發病率小角度X射線散射（GISAXS）自組裝的氧化鐵納米粒子進行了調查。
原子力顯微鏡進行了使用布魯克N8顏鈦系統 ，並在樣品表面呈緻密的顆粒分佈。其深度和橫向的分析提供了一個估計的粒子的大小，形狀和對象的順序的初步信息。一個D8 DISCOVER VANTEC - 2000的2 - D面探測器衍射儀進行X射線測量。這允許一個長期範圍內，在被調查的FeO納米粒子樣本的整個表面的平均統計分析。使用扭曲波玻恩近似（DWBA）在LEPTOS軟件實施的形狀和大小的顆粒，以及粒子間的距離進行了評估。幾種模式進行了驗證，分析納米粒子的位置的相關特性。
得到的結果顯示出與原子力顯微鏡和X射線方法測量納米粒子尺寸的一致性。傳統的非同步輻射 X射線衍射設置提供了足夠的數據質量進行綜合評價的調查樣本。
通過高溫的金屬acetylacetonates溶液相反應（鐵（ACAC），3）與1,2 -十六，油酸和oleylamine在phenylether合成氧化鐵納米粒子。甲苯作為溶劑使用。 FeO的納米粒子在室溫下的超順磁性（阻塞溫度 T為 22 K）。自組裝研究，膠體溶液5μL滴沉積到矽襯底手動與原生串口1平方厘米的面積超過 2層。在空氣乾燥，在室溫下滴。
原子力顯微鏡（AFM）是一種表面檢測技術。刀尖非常鋒利（半徑小於 10納米的），這是連接到一個懸臂沿樣品表面掃描和檢測的地形。
掃描可以做，無論是在接觸或動態模式。在動態模式下的懸臂在其共振頻率附近振盪。振幅和阻尼確定是否是在間歇接觸式或非接觸模式進行測量。隨著布魯克納米原子力顯微鏡 ，這些值可以非常精確地調整振幅是在納米自動校準。 N8顏鈦是一個大樣本的原子力顯微鏡分析樣品可達300毫米× 300毫米，與一個在Z非常低的噪聲水平低於0.05納米。
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圖1 A）300納米× 300納米的FeO粒子樣本地形掃描。 B）放大成），掃描尺寸85納米 × 85納米。白線與箭頭指示行配置文件的位置。
通過定期測量間歇接觸模式（8 nm的自由幅度，39％阻尼）懸臂數字 1到3所示的結果。
在圖 1的外觀，導致粒子的假設，他們是球形緊密排列。為了確定這些粒子的大小橫截面繪製整個如在圖 1b所示的相鄰顆粒的中心。從這個截面如圖 2所示的配置文件提取。藍色和紅色箭頭（圖 1b和圖 2）表示高度最大值的兩個有代表性的鄰近粒子的位置。之間的最大值為 6.44納米的距離，導致粒子的結論是，有一個直徑 CA。 6.4納米。圖 3顯示了掃描的三維表示。它證實了這兩個假設，粒子呈球形，緊密排列。
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圖2。輪廓線從圖 1b）。藍色圓圈表示的球形顆粒，箭頭的最大高度（粒子上衣）的大小決定的立場。
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圖3。 3D代表性的300納米 × 300 nm的原子力顯微鏡掃描。球形和密切的顆粒包裝清晰可見。
掠發病率小角X射線散射（GISAXS）首次於 1989年推出，作為調查的結構上或接近地表的新技術。在入射，入射光經過總的外在反映，如果角度小於臨界角。因此，從下面的掃描高於臨界角的入射角是一種無損深度剖析。這是用於傳統的X射線反射（XRR）測量，沿表面正常的電子密度差異非常敏感。 GISAXS另一方面是在平面表面和接口相關的敏感。因此定期分佈式可調查或略低於表面的電子密度的變化（高度高度相關，例如）。此外，GISAXS信號是非常敏感的表面粗糙度。
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圖4。 D8 DISCOVER與外殼
今天，GISAXS是一個常用的技術，量子點，薄的有機薄膜，或安排納米材料的表面上的調查。掠入射小角X射線散射實驗要求高的主梁的強度和低光束發散角，所以到現在為止最GISAXS的實驗已經在同步加速器執行。 D8 DISCOVER使用微焦點X射線源（IμS）VANTEC - 2000的2 - D探測器打開了這個令人興奮的領域，實驗室儀器。
分散的X射線強度內 DWBA包括相干和非相干（擴散）組件：
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I D漫散射，幾何尺寸的納米粒子的波動引起的，它依賴於附近的平均值oneparticle分佈函數：
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相干分量I C取決於納米粒子的平面內的分佈，這是平行於表面的對相關函數g L（R） ：
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表中給出的測量參數。
| 參數 | 規格 |
| 來源 | 微焦點X射線源（IμS）
Cu靶輻射，45千伏/ 650毫安 |
| 樣品支架 | 歐拉的搖籃 |
| 激光視頻顯微鏡 | 樣品對齊與成像 |
| 探測器-樣本區。 | 210毫米 |
| 檢測 | VANTEC - 2000（2 - D探測器） |
| 角範圍 | 35 °覆蓋範圍在2θ和γ探測器的距離在200毫米 |
| 探測器分辨率 | 2048 × 2048像素 |
| 光束大小 | 涵蓋整個樣本區 |
| 數據採集時間 | 10分鐘/幀 |
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圖5。為球形和圓柱形顆粒的散射強度，計算 LEPTOS摹
該軟件包 LEPTOS G是用於評價 GISAXS地圖。
幾個 GISAXS 2D地圖已被記錄在不同的入射角度。固定樣本模型（硬球之間的相關性，高斯分佈參數，全球體顆粒的形狀），可變粒度值（直徑 D）和粒子間的距離（橫向相關長度 L），同時對於每一個角度來看，已經裝了幾個地圖部分。球形顆粒的形狀獲得特定的結果是：
D = 6.4 ± 0.5納米，L = 6.2納米
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圖6。 2D GISAXS地圖
目前的工作證明了作為一個可靠的納米級物體的綜合評價方法GISAXS的技術。 X射線的波長，允許尺寸的nanometerscale納米粒子的特性。 X射線束大小，使得它有可能在一個大的照明面積的統計平均參數來評價。精確的數據分析，佔連貫和漫散射，提供了一個廣泛的納米粒子“的參數（形狀，大小，相關性，分佈）。
現代的X射線源和探測器允許無追索權的外部實驗室的內部評估。 AFM結果確認 GISAXS數據，並提供短程的結構信息，以配合遠射 GISAXS結果。
布魯克AXS來源-原子力顯微鏡和SPM
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