Charakterisierung Nano-Nachrichten unter Verwendung der Energie-Dispersiven Röntgenanalyse mit Hoher Ortsauflösung durch Bruker Nano

Die Entwicklung der modernen Technologie beeinflußt die Wissenschaft von kleinen Nachrichten auf zwei Arten. Einerseits werden bessere Mittelwerte für das Handhaben, Darstellung und Analyse von Miniaturnachrichten zur Verfügung gestellt, die Mittelwerte wir versuchen können und unsere Welt auf einem viel Klein verstehen. Andererseits erfordert weitere Miniaturisierung in der Herstellung die Regelung von technologischen Prozessen an einem Minimum von einer Größenordnung unterhalb der gestrebten Einheitsgröße.

Der Bedarf am schnellen und effizienten nanoanalysis ist sehr schnell wachsend. Der Knotenpunkt der nächsten Generation 22 nm in der Mikroelektronikarchitektur nähert sich. Neue Lösungen für elektronisches verbindet sich, Kondensatoren, dichterer Datenspeicher untereinander und Solarzellen sind aktuell in Entwicklung. Dieses benötigt Atomschuppenanalyse einer großen Auswahl der Materialien wie functionalized Kohlenstoff nanotubes (CNTs), verschiedene Perowskit und dreidimensionale nanostructures.

Ein Anderer wichtiger Bereich der Miniaturisierung ist moderne Medizin. Er bemüht sich, giftige nanoparticles zu kennzeichnen und Medikation und Operationshilfsmittel auf den Platz genau zu übertragen, in dem sie im Gehäuse benötigt werden. Für die ganze dieses nanoanalysis ist unersetzlich. Zu die Funktion von Miniatur sortierten natürlichen und künstlichen Nachrichten verstehen und steuern, die wir ihre Elementverteilung kennen müssen.

Die Aufgabe für Wissenschaftler und Hersteller ist, die meiste effiziente Art zu finden, kleine Nachrichten mit Daten der hohen Qualität an der hohen Ortsauflösung zu kennzeichnen. Einer vieler Schritte in dieser Richtung in analytische Elektronenmikroskopie (AEM) ist Abweichungskorrektur. Anstatt, an die höheren und höheren Beschleunigungsspannungen in den größeren und größeren Mikroskopen sich zu wenden, hat die Korrektur der kugelförmigen und chromatischen Abweichung gewordene Wirklichkeit jetzt und Atomauflösung unterhalb 80 Kev ist möglich.

Dieses ist für die Untersuchung von strahlungsempfindlichen Materialien wie CNTs notwendig. AEM setzt verschiedene Baumuster von Spektroskopie ein. Energie dispersive Röntgenanalyse (EDS) wird verwendet, um zwischen verschiedenen Elementen in der Probe zu unterscheiden, welche die erzeugten Röntgenstrahlen verwendet. im Scannen und in der Transmissions-Elektronenmikroskopie (SEM/TEM) ist das Ziel, EDS-Spektren mit hohem Signal zum Hintergrundverhältnis in einer kurzen Zeit von den kleinen Versuchsflächen zu erwerben. Dieser Artikel behandelt eine effiziente Art, diese Bedingungen zu erfüllen.

Für EDS mit hoher Ortsauflösung, muss die aufgeregte Probenmenge, welche die Strahlung erzeugt, klein sein. Leider je kleiner das aufgeregte kleinere Volumen, je das Gesamt-EDS-Signal ist und stellt die Elektrondosis zur verfügung, bleibt die selben. Dieses ist der Fall in SEM, in dem niedrigere Beschleunigungsspannungen verwendet werden, um die aufgeregte Probenmenge und auf einen sogar größeren Umfang in TEM zu verringern, in dem nur der Stutzen des Tröpfchens geformt, Volumen zerstreuend, für Röntgenstrahlgeneration in den transparenten Scheiben des Elektrons Beispielerhältlich ist (Feige. 1).

Unter den offensichtlichen Lösungen sind höhere Stromdichte im Fühler - der durch die Trägerempfindlichkeit der Proben begrenzt wird -, längere Maßzeiten - die durch die Stabilität der Mikroskop- und Detektoranlage sowie der Trägerempfindlichkeit begrenzt werden - oder ein größerer Raumwinkel für Röntgenstrahlsammlung. Ein umfassender Überblick über, wie die Nachweisgrenze durch diese Faktoren beeinflußt wird, wird von M. Watanabe und von D.B. Williams zur Verfügung gestellt. O. erklären Krivanek et al., wie Abweichungskorrektur zur Verbesserung der Spitze zum Hintergrundverhältnis beiträgt, das für das Voranbringen der Nachweisgrenzen so wichtig ist.

Abbildung 1. Erregungsvolumen, die zur AnfangsRöntgenstrahlgeneration beiträgt.

Herkömmlich Lithium getriebene abgekühlte Silikoneinheiten des flüssigen Stickstoffes (Si (Li)) wurden verwendet, um Röntgenstrahlquantümer in elektrische Ladung zu konvertieren. Vor Kurzem wurden Peltier abgekühlte Silikonantrieb (SDD)detektoren entwickelt und Mikroanalyse Bruker AXS (früher RÖNTEC) war die erste, zum dieser neuen Technologie des flüssigen Stickstoffes für Handels-EDS-Analyse in SEM frei einzusetzen und zu optimieren. Dieses hat einige Vorteile, die mit herkömmlicher verglichen werden Technologie des Si (Li), besonders für nanoanalysis. SDDs stellen ein Driftfeld zur Verfügung, erzeugt durch Antriebringe auf der Rückseite des aktiven Kristalles, um die Ladungswolke zu führen und zu montieren, die durch jedes Photon erzeugt wird (Feige. 2).

Abbildung 2. 30 mm-² Chip verwendet in den TEM-Detektoren.

Daten können als mit herkömmlichen Detektoren des Si (Li) viel schneller und viel effizienter montiert werden. Brukers vergewissert sich die hybride Signalverarbeitungseinheit, die besonders für SDD-Ablesen entwickelt wird, dass die großartigen Sammlungsfähigkeiten der Detektoren richtig ausgenutzt werden. XFlash-Silikon-Antrieb-Detektoren zeigen sehr wenig durch Betriebsstörungen bedingten Arbeitszeitverlust, extreme Zählratefähigkeiten, und sind - anders als das meiste Si (Li) immun - gegen Überladungsüberladung. Außerdem benötigen sie flüssigen Stickstoff nicht für das Abkühlen, die Herstellung von den Schwingungen, die mit schweren Dewars auf der Mikroskopspalte verbunden sind, microphony und das Gefrieren von den veralteten Problemen. Zusätzlich brechen der kleinere Temperaturgradient zwischen dem umgebenden Bereich und dem Detektor, der nur zu °C -25 bis -30 für 30 mm XFlash SDDs unten² abgekühlt werden muss, sicherstellt hohe Stabilität und sehr wenig Antrieb ab. Diese sind die Gründe, warum Bruker sich entschied, seine XFlash-Detektoren für TEM auch anzupassen (Feige. 3).

Abbildung 3.SDD-Technologie in TEM: Bruker XFlash 5030 eingebaut auf eine Jeol2200 RUMPFSTATION, Humboldt-Universität, Berlin.

Das erste Beispiel zeigt Nickelkatalysatorpartikel (mit einem Durchmesser von 20 nm) in Kohlenstoff nanotubes. Die Probe wurde in einem Zeiss Supra55 SEM bei 20 Kev in der Übertragung unter Verwendung eines 10 mm XFlash² SDD an einem Raumwinkel von Sr 0,01 und an einem Strahlstrom von PA 500 analysiert. Das 1024 x 220 Pixel HyperMap wurde in 15 Minuten unter Verwendung einer PixelVerweilzeit von 4096 µs erworben. Den gut entschlossenen EDS HyperMap Widerspiegelnd, sind die Nickelpartikel als starke Emitter im Sekundärelektronbild offensichtlich (Feige. 4).

Abbildung 4. Ni-Katalysatorpartikel in Kohlenstoff nanotubes. Zeilen Ni-Kα wurden für Kennzeichen im HyperMap (4a) verwendet. 4b zeigt ein Sekundärelektronbild. Beispielhöflichkeit von: S. Hermann, T. Geßner, Mitte für Mikrotechnologien an der Chemnitz-Technischen Hochschule.

Ein Versuchsergebnis eines Quantums-Vertiefungsforschungsprojekts AlGaAs (P, Herein) wird in Abbildung 5. gezeigt. Die Daten wurden unter Verwendung eines 30 mm XFlash² 5030 SDD für TEM mit einem 0,12 Srraumwinkel in einem Jeol2200FS TEM erworben. Ein Fühlerstrom PA-210 in einer 0,7 nm-Stelle wurde verwendet. Die 244 durch Karte des Pixels 342 wurden in 6 Minuten unter Verwendung der 4096 µs Verweilzeit pro Pixel erworben. Die Verteilung des Indiums des schweren Elements (gezeigt im Gelb) bezieht gut mit dem ringförmigen Dunkelfeldsignal des hohen (HAADF) Winkels aufeinander.

Das letztere erhöht mit der Ordnungszahl der Zerstreuenelemente, vorausgesetzt der Ganzes abgebildete Bereich gleichmäßig stark ist. Die Quantifikation der Elementkarte wurde unter Verwendung 8 durch Pixel 8 Binning und theoretische Klippen-Lorimer-Faktoren durchgeführt. Das elementare Profil wurde erzeugt, indem man senkrecht alle 8 durch 8 Pixeldaten zu den Schichten in der markierten Region zusammenzählte. Gerade wie die erworbenen rohen Daten stellt das Profil nm-Auflösung zur Verfügung. Zwecks sogar genaue Daten Bruker zu entbinden bietet auch Antriebkorrekturoptionen für längere Aufnahmezeit und AutoPhase an (seine Prinzipteilanalyselösung).

Abbildung 5. Quantums-Vertiefungsforschungsprobe. AlGaAs (P, Herein) wie abgegeben: AlGaAs, 5 nm GaAsP, 7 nm InGaAs, 5 nm GaAsP, AlGaAs. 5a: Elementare Verteilung von Herein, P und Al 5b: Das entsprechende HAADF-Bild. 5c: Elementares Profil. Beispielhöflichkeit von: G. Tränkle, Institut Ferdinands Braun, Berlin und A. Mogilatenko, W. Neumann, Humboldt-Universität, Berlin.

Hohe Ortsauflösung EDS-Ergebnisse unter Verwendung SDD-Technologie in der Elektronenmikroskopie wurden oben beschrieben. Es ist offensichtlich, dass eine Kombination der Elektrondosis und der Befund-Leistungsfähigkeit die Datenqualität beeinflußt. Ein großer Raumwinkel unter Verwendung der kleinen aktiven Detektorbereiche garantiert guter Detektorleistung, der schnelles Ablesen umfaßt, der niedrige durch Betriebsstörungen bedingte Arbeitszeitverlust, kein anhäufen oben, Hochenergieauflösung, eine stabile instrumentelle Umgebung und ausgezeichnete Leistung mit Hochs und Tiefs-Zählraten.

Eine gute Detektorleistung mit hohen Zählraten ist für elementare Darstellung und für das Finden der rechten Versuchsfläche im niedrigen Vergrößerungsmodus sehr nützlich. Es ist auch für das Einsetzen von Elektronenquellen der hohen Helligkeit und für das elementare Abbilden in den in-situexperimenten ideal. Darüber hinaus ist schnelles Ablesen der hohen Qualität wichtig, wenn niedrige Elektrondosen für empfindliche Proben des Trägers verwendet werden müssen und wenn große Dateien für 3-D-characterization erworben werden müssen. Auf der Nano-schuppe im hohen Vergrößerungsmodus, wohin die Anzahl von erzeugten Röntgenstrahlen drastisch abfällt, entbinden solche Detektoren ausgezeichnete Ergebnisse auch.