Caracterizando Objetos Nanos usando Análisis de Radiografía Dispersivo de la Energía con la Alta Resolución Espacial por Bruker Nano

El revelado de la tecnología moderna afecta a la ciencia de pequeños objetos de dos maneras. Por un lado mejores medios para manipular, la proyección de imagen y el análisis de los objetos miniatura se proporcionan, que los medios nosotros pueden intentar y entienden nuestro mundo en una escala mucho más pequeña. Por otra parte la miniaturización adicional en la fabricación necesita el mando de procesos tecnológicos en una condición atmosférica mínima de un orden de magnitud debajo de la talla aspirada del dispositivo.

La necesidad del nanoanalysis rápido y eficiente está creciendo muy rápidamente. El nodo de la generación siguiente 22 nanómetro en la configuración de la microelectrónica se está acercando. Las Nuevas soluciones para electrónico interconectan, los condensadores, un almacenamiento de datos más denso y las células solares están actualmente en fase de desarrollo. Esto requiere el análisis de escala atómico de una amplia gama de materiales tales como nanotubes functionalized del carbón (CNTs), diversas perovskitas y nanostructures tridimensionales.

Otro campo importante de la miniaturización es remedio moderno. Se esfuerza determinar nanoparticles tóxicos y transferir la medicación y las herramientas de la operación exacto al lugar en donde se necesitan en el cuerpo. Para todo este nanoanalysis es irreemplazable. Para entender y controlar la función de objetos naturales y artificiales clasificados miniatura que necesitamos conocer su distribución del elemento.

La tarea para los científicos y los fabricantes es encontrar la mayoría del modo eficaz de caracterizar pequeños objetos con los datos de alta calidad en la alta resolución espacial. Uno de muchos pasos de progresión en esta dirección en microscopia electrónica analítica (AEM) es corrección de la aberración. En vez de girar a voltajes acelerantes más altos y más altos en microscopios más grandes y más grandes la corrección de la aberración esférica y cromática ahora tiene realidad convertida y la resolución atómica debajo de 80 keV es posible.

Esto es necesario para la investigación de materiales sensibles a la radiación como CNTs. AEM emplea diversos tipos de espectroscopia. El análisis de Radiografía dispersivo de la Energía (EDS) se utiliza para distinguir entre diversos elementos en la muestra que utiliza las Radiografías generadas. En la exploración y la microscopia electrónica de transmisión (SEM/TEM) el objetivo es detectar espectros del EDS con la alta señal a la relación de transformación de los antecedentes en poco tiempo de pequeñas áreas de la muestra. Este artículo discute un modo eficaz de cumplir estos requisitos.

Para el EDS con la alta resolución espacial, el volumen de muestra emocionado que genera la radiación necesita ser pequeño. Lamentablemente, cuanto más pequeño es el volumen emocionado que cuanto más pequeña la señal total del EDS es, proporcionando a la dosis del electrón tirante lo mismo. Éste es el caso en SEM, donde voltajes acelerantes más inferiores se utilizan para disminuir el volumen de muestra emocionado y a un fragmento incluso más grande en TEM, donde solamente está disponible el cuello de la caída del rasgón dada forma dispersando el volumen para la generación de la Radiografía en las rebanadas transparentes de la muestra del electrón (Fig. 1).

Entre las soluciones obvias son una densidad más de gran intensidad en la antena - que es limitada por la sensibilidad del haz de las muestras -, tiempos más largos de la medición - que son limitadas por la estabilidad del sistema del microscopio y del detector así como de la sensibilidad del haz - o un ángulo sólido más grande para la colección de la Radiografía. Una reseña completa sobre cómo el límite de detección es influenciado por estos factores es proporcionada por M. Watanabe y D.B. Williams. O. Krivanek y otros explica cómo la corrección de la aberración contribuye a la mejoría del pico a la relación de transformación de los antecedentes, que es tan importante para avance los límites de detección.

Cuadro 1. volumen de la Excitación que contribuye a la generación inicial de la Radiografía.

Convencional, dispositivos enfriados cambiados litio del silicio del nitrógeno líquido (Si (Li)) fueron utilizados para convertir quantums de la Radiografía en carga eléctrica. Los detectores enfriados Peltier de la desviación del silicio (SDD) fueron desarrollados Recientemente y el Microanálisis de Bruker AXS (antes RÖNTEC) era el primer para utilizar y para optimizar esta nueva tecnología del nitrógeno líquido libremente para el análisis comercial del EDS en SEM. Esto tiene varias ventajas comparadas a la tecnología convencional del Si (Li), determinado para el nanoanalysis. SDDs proporciona a un campo de la desviación, generado por los anillos de la desviación en la cara trasera del cristal activo, para conducir y para cerco la nube de la carga generada por cada fotón (Fig. 2).

Cuadro 2. viruta de 30² milímetros usada en TEM-detectores.

Los Datos se pueden cerco mucho más rápidamente y mucho más eficientemente que con los detectores convencionales del Si (Li). La unidad híbrida del tratamiento de señales de Bruker desarrollada especialmente para la lectura del SDD se asegura de que las capacidades magníficas de la colección de los detectores están explotadas correctamente. Los Detectores de la Desviación del Silicio de XFlash muestran el tiempo muerto muy pequeño, capacidades extremas del tipo de la cuenta, y son - a diferencia de la mayoría del Si (Li) - inmunes a las condiciones de sobrecarga. Además no requieren el nitrógeno líquido para enfriar, hacer las vibraciones asociadas a los dewars pesados en la olumna del microscopio, microphony y helar los problemas obsoletos. Además, el gradiente de temperatura más pequeño entre el área ambiente y el detector saltara, que necesita solamente ser enfriado al °C -25 a -30 para 30 milímetros² XFlash SDDs, asegura alta estabilidad y la desviación muy pequeña. Éstas son las razones por las que Bruker decidía adaptar sus Detectores de XFlash para TEM también (Fig. 3).

Figura tecnología de 3.SDD en TEM: Bruker XFlash 5030 instalado en un Jeol2200 FS, Universidad de Humboldt, Berlín.

El primer ejemplo muestra partículas del catalizador del níquel (con un diámetro de 20 nanómetro) en nanotubes del carbón. La muestra era analizada en un Zeiss Supra55 SEM en 20 keV en la transmisión usando un SDD de 10² milímetros XFlash a un ángulo sólido del senior 0,01 y a una corriente del haz de PA 500. 1024 x 220 el pixel HyperMap fue detectado en 15 minutos usando un rato de intervalo del pixel de 4096 µs. Reflejando el EDS resuelto bien HyperMap las partículas del níquel son evidentes como emisores fuertes en la imagen de electrón secundario (Fig. 4).

Cuadro 4. partículas del catalizador del Ni en nanotubes del carbón. Las líneas Ni-Kα fueron utilizadas para la identificación en el HyperMap (4a). 4b muestra una imagen de electrón secundario. Cortesía de la Muestra de: S. Hermann, T. Geßner, Centro para las Microtecnologías en la Universidad Tecnológica de Chemnitz.

Un resultado experimental de un proyecto de investigación del receptor de papel del quantum de AlGaAs (P, Hacia Adentro) se muestra en el cuadro 5. Los datos fueron detectados usando 30 milímetros² XFlash 5030 SDD para TEM con 0,12 ángulos sólidos del senior en un Jeol2200FS TEM. Una corriente de la antena del PA 210 en 0,7 manchas del nanómetro fue utilizada. Los 244 por la correspondencia de pixel 342 fueron detectados en 6 minutos usando tiempo de intervalo de 4096 µs por el pixel. La distribución del indio del elemento pesado (mostrado en amarillo) correlaciona bien con la señal anular del campo oscuro del alto (HAADF) ángulo.

Este último aumenta con el número atómico de los elementos el dispersar, con tal que el área correlacionada conjunto sea igualmente gruesa. La cuantificación de la correspondencia del elemento fue realizada usando 8 por binning del pixel 8 y los factores teóricos de Lorimer del Acantilado. El perfil elemental fue generado agregando encima de todos los 8 por 8 datos del pixel perpendicular a las capas en la región marcada. Apenas como las informaciones en bruto detectadas el perfil proporciona a la resolución del nanómetro. Para entregar los datos aún más exactos Bruker también ofrece las opciones de la corrección de desviación por tiempos más largos y AutoPhase (su solución de la adquisición del análisis componente del principio).

Cuadro 5. muestra de investigación del receptor de papel de Quantum. AlGaAs (P, Hacia Adentro) según lo depositado: AlGaAs, 5 nanómetro GaAsP, 7 nanómetro InGaAs, 5 nanómetro GaAsP, AlGaAs. 5a: Distribución Elemental de Hacia Adentro, P y Al. 5b: La imagen correspondiente de HAADF. 5c: Perfil Elemental. Cortesía de la Muestra de: G. Tränkle, Instituto de Fernando Braun, Berlín y A. Mogilatenko, W. Neumann, Universidad de Humboldt, Berlín.

Los Altos resultados del EDS de la resolución espacial usando tecnología del SDD en microscopia electrónica fueron descritos arriba. Es evidente que una combinación de la dosis del electrón y de la eficiencia de la detección influencia la calidad de los datos. Un ángulo sólido grande usando pequeñas áreas activas del detector garantiza el buen funcionamiento del detector, que incluye la lectura rápida, tiempo muerto inferior, ningún amontona hacia arriba, resolución de alta energía, un ambiente instrumental estable y excelente rendimiento a los tipos de la cuenta del cielo y tierra.

Un buen funcionamiento del detector a los tipos del alto registro es muy útil para la proyección de imagen elemental y para encontrar el área correcta de la muestra en modo inferior de la magnificación. Es también ideal para emplear fuentes del electrón de la alta brillantez y para la correspondencia elemental en experimentos "in-situ". Además la lectura de alta calidad rápida es importante cuando las dosis inferiores del electrón tienen que ser utilizadas para las muestras sensibles del haz y cuando los conjuntos de datos grandes para 3-D-characterization necesitan ser detectados. En la nano-escala en el alto modo de la magnificación, adonde el número de Radiografías generadas cae dramáticamente, tales detectores entregan resultados excelentes también.