Caractérisation des Objectifs Nanos utilisant l'Analyse de Rayon X Dispersive d'Énergie avec la Résolution Spatiale Élevée du Nano de Bruker

Le développement de la technique moderne affecte la science des petits objets de deux voies. D'une part de meilleurs moyens pour traiter, représentation et analyse des objectifs miniatures sont fournis, que les moyens nous peuvent essayer et comprennent notre monde sur beaucoup de sur une échelle plus petite. D'autre part davantage de miniaturisation à la fabrication rend nécessaire le contrôle des procédés technologiques à un ordre de grandeur au minimum ci-dessous la taille aspirée de dispositif.

Le besoin de nanoanalysis rapide et efficace se développe très rapidement. Le noeud du prochain rétablissement 22 nanomètre dans l'architecture de la microélectronique s'approche. Les solutions Neuves pour électronique interconnecte, des condensateurs, un stockage de données plus dense et les piles solaires sont actuel en cours de développement. Ceci exige l'analyse d'échelle atomique d'un large éventail de matériaux tels que des nanotubes functionalized de carbone (CNTs), des perovskites variées et des nanostructures en trois dimensions.

Une Autre zone importante de la miniaturisation est médicament moderne. Elle tâche de recenser les nanoparticles toxiques et de transférer le médicament et les outils de fonctionnement avec précision à la place où ils sont nécessaires dans le fuselage. Pour tout ce nanoanalysis est irremplaçable. Pour comprendre et régler le fonctionnement des objectifs naturels et artificiels classés par miniature que nous devons connaître leur distribution d'élément.

La tâche pour des scientifiques et des constructeurs est de trouver la plupart de moyen efficace de caractériser des petits objets avec des données de haute qualité à la résolution spatiale élevée. Un de beaucoup de pas dans ce sens dans la microscopie électronique analytique (AEM) est correction d'aberration. Au lieu de se tourner vers des tensions de accélération plus élevées et plus élevées dans de plus grands et plus grands microscopes la correction de l'aberration sphérique et chromatique a la réalité étée maintenant et la définition atomique en-dessous de 80 kev est possible.

C'est nécessaire pour l'enquête sur les matériaux sensibles au rayonnement comme CNTs. AEM utilise différents types de spectroscopie. L'analyse de Rayon X dispersive d'Énergie (EDS) est employée pour distinguer différents éléments dans l'échantillon employant les Rayons X produits. Dans la lecture et la microscopie électronique de boîte de vitesses (SEM/TEM) l'objectif est de saisir des spectres d'EDS avec le signe élevé au taux de mouvement propre en peu de temps de petites zones d'échantillon. Cet article discute un moyen efficace de répondre à ces besoins.

Pour l'EDS avec la résolution spatiale élevée, le volume enthousiaste témoin produisant de la radiothérapie doit être petit. Malheureusement, plus est petit le volume enthousiaste que plus tout le signe d'EDS est petit, fournissant la dose d'électron reste la même chose. C'est le cas dans le SEM, où des tensions de accélération inférieures sont employées pour diminuer le volume enthousiaste témoin et jusqu'à un degré encore plus grand dans TEM, où seulement le collet de la goutte de déchirure formée dispersant le volume est disponible pour le rétablissement de Rayon X dans les parts transparentes témoin d'électron (Fig. 1).

Parmi les solutions évidentes sont une densité plus à forte intensité dans la sonde - qui est limitée par la sensibilité de poutre des échantillons -, de plus longs temps de mesure - qui sont limitées par la stabilité du système de microscope et de détecteur ainsi que de la sensibilité de poutre - ou une plus grande cornière solide pour le ramassage de Rayon X. Un panorama complet au sujet de la façon dont la limite de détection est influencée par ces facteurs est fourni par M. Watanabe et D.B. Williams. O. Krivanek expliquent et autres comment la correction d'aberration contribue à l'amélioration de la crête au taux de mouvement propre, qui est si important pour avancer les limites de détection.

Le Schéma 1. volume d'Excitation qui contribue au rétablissement initial de Rayon X.

Conventionnel, dispositifs refroidis de silicium dérivés par lithium d'azote liquide (SI (Li)) ont été utilisés pour convertir des tranches de temps de Rayon X en charge électrique. Récent des détecteurs de chassoir de silicium refroidis par Peltier (SDD) ont été développés et la Microanalyse de Bruker AXS (ancien RÖNTEC) était la première à utiliser-et optimisent cette technologie libre neuve d'azote liquide pour l'analyse commerciale d'EDS dans le SEM. Ceci a plusieurs avantages comparés à la technologie conventionnelle de SI (Li), en particulier pour le nanoanalysis. SDDs fournissent un champ accélérateur, produit par des sonneries de chassoir de l'arrière du cristal actif, pour guider et rassembler le nuage de charge produit par chaque photon (Fig. 2).

Le Schéma 2. puce de 30² millimètres utilisée dans les TEM-détecteurs.

Des Données peuvent être rassemblées beaucoup plus rapidement et beaucoup plus efficacement qu'avec les détecteurs conventionnels de SI (Li). L'ensemble de traitement du signal hybride de Bruker développé particulièrement pour la lecture de SDD veille que les capacités superbes de ramassage des détecteurs sont correctement exploitées. Les Détecteurs de Chassoir de Silicium de XFlash affichent le temps mort très petit, capacités extrêmes de tarifs de compte, et sont - à la différence de la plupart de SI (Li) - immunisés contre des surcharges. En Outre ils n'exigent pas l'azote liquide pour se refroidir, rendre des vibrations associées avec les vases Dewar lourds sur le fléau de microscope, microphony et glacer des problèmes obsolètes. Supplémentaire, le gradient de température plus petit entre la zone ambiante et le détecteur ébrèchent, qui doit seulement être refroidi au °C -25 à -30 30 millimètres² XFlash SDDs, assure le chassoir de forte stabilité et très petit. Ce sont les raisons pour lesquelles Bruker a décidé d'adapter ses Détecteurs de XFlash pour TEM aussi bien (Fig. 3).

Figure technologie de 3.SDD dans TEM : Bruker XFlash 5030 installé sur Jeol2200 un FS, Université de Humboldt, Berlin.

Le premier cas affiche des particules de catalyseur de nickel (avec un diamètre de 20 nanomètre) dans des nanotubes de carbone. L'échantillon s'est analysé dans Zeiss Supra55 SEM à 20 kev par transmission utilisant un SDD de 10² millimètres XFlash à une cornière solide du Sr 0,01 et à un courant de poutre de la PA 500. 1024 x 220 le pixel HyperMap a été saisi en 15 mn utilisant un temps de pause de pixel de 4096 µs. Reflétant l'EDS HyperMap bien résolu les particules de nickel sont évidentes en tant qu'émetteurs intenses dans l'image d'électron secondaire (Fig. 4).

Le Schéma 4. particules de catalyseur de Ni dans des nanotubes de carbone. Les lignes Ni-Kα ont été utilisées pour l'identification dans le HyperMap (4a). 4b affiche une image d'électron secondaire. Accueil d'Échantillon de : S. Hermann, T. Geßner, Centre pour des Microtechnologies à l'Université De Technologie de Chemnitz.

Un résultat expérimental d'un projet de recherche de puits de tranche de temps d'AlGaAs (P, Dedans) est affiché sur le schéma 5. Les données ont été saisies utilisant des 30 millimètres² XFlash 5030 SDD pour TEM avec des 0,12 cornières solides de Sr dans un Jeol2200FS TEM. Un courant de sonde de la PA 210 dans des 0,7 endroits de nanomètre a été utilisé. Les 244 par le plan de pixel 342 ont été saisis en 6 mn utilisant le temps de pause de 4096 µs selon le pixel. La répartition de l'indium d'élément lourd (affiché dans le jaune) marque bien avec le signe annulaire plongé de zone (HAADF) sombre.

Ce dernier augmente avec le nombre atomique d'éléments de dispersion, si la zone tracée par totalité est également épaisse. La quantification du plan d'élément a été exécutée utilisant 8 par binning du pixel 8 et des facteurs théoriques de Lorimer de Falaise. Le profil élémentaire a été produit en ajoutant vers le haut de tous les 8 par 8 données de pixel perpendiculairement aux couches dans la région marquée. Juste comme les données brutes saisies le profil fournit la définition de nanomètre. Afin de fournir des données bien plus précises Bruker offre également des options de correction de chassoir pendant de plus longs temps de saisie et AutoPhase (sa solution d'analyse constitutive de principe).

Le Schéma 5. échantillon de recherches de puits de Quantum. AlGaAs (P, Dedans) comme déposé : AlGaAs, 5 nanomètre GaAsP, 7 nanomètre InGaAs, 5 nanomètre GaAsP, AlGaAs. 5a : Distribution Élémentaire de Dedans, P et Al 5b : L'image correspondante de HAADF. 5c : Profil Élémentaire. Accueil d'Échantillon de : G. Tränkle, Institut de Ferdinand Braun, Berlin et A. Mogilatenko, W. Neumann, Université de Humboldt, Berlin.

Des résultats Élevés d'EDS de résolution spatiale utilisant la technologie de SDD dans la microscopie électronique ont été décrits ci-dessus. Il est évident qu'une combinaison de dose d'électron et d'efficience de dépistage influence la qualité des données. Une grande cornière solide utilisant de petites zones actives de détecteur garantit la bonne performance de détecteur, qui comprend la lecture rapide, temps mort faible, aucun empilent, définition de haute énergie, un environnement instrumental stable et excellente performance aux tarifs de compte de ciel et terre.

Une bonne performance de détecteur aux tarifs de grande quantité est très utile pour la représentation élémentaire et pour trouver la bonne zone d'échantillon dans le mode faible d'agrandissement. Il est également idéal pour utiliser des sources d'électron d'intense luminosité et pour le mappage élémentaire dans des expériences in-situ. De plus la lecture de haute qualité rapide est importante quand des doses faibles d'électron doivent être utilisées pour les échantillons sensibles de poutre et quand de grands ensembles de données pour 3-D-characterization doivent être saisis. Sur la nano-échelle en mode élevé d'agrandissement, où le nombre de Rayons X produits chute excessivement, de tels détecteurs fournissent des excellents résultats aussi bien.