Caratterizzando gli Oggetti Nani facendo uso dell'Analisi di Raggi X Dispersiva di Energia con Alta Risoluzione Spaziale da Bruker Nano

Lo sviluppo della tecnologia moderna pregiudica la scienza di piccoli oggetti in due modi. Da una parte i migliori mezzi per la manipolazione, la rappresentazione e l'analisi degli oggetti miniatura sono forniti, che i mezzi noi possono provare e capiscono il nostro mondo su un molto su scala ridotta. D'altra parte ulteriore miniaturizzazione nella fabbricazione necessita il controllo dei trattamenti tecnologici ad un minimo di un ordine di grandezza sotto la dimensione aspirata dell'unità.

L'esigenza del nanoanalysis rapido ed efficiente sta sviluppandosi molto rapidamente. Il vertice della generazione seguente 22 nanometro nell'architettura della microelettronica sta avvicinandosi a. Le Nuove soluzioni per elettronico collega, condensatori, archiviazione di dati più densa e le pile solari sono corrente in sviluppo. Ciò richiede l'analisi di disgaggio atomica di una vasta gamma di materiali quali i nanotubes functionalized del carbonio (CNTs), le varie perovskite e i nanostructures tridimensionali.

Un Altro campo importante di miniaturizzazione è medicina moderna. Si sforza di identificare le nanoparticelle tossiche e di trasferire precisamente il farmaco e gli strumenti dell'operazione al posto in cui sono necessari nell'organismo. Per tutto questo nanoanalysis è insostituibile. per capire e gestire la funzione degli oggetti che naturali ed artificiali graduati miniatura dobbiamo conoscere la loro distribuzione dell'elemento.

Il compito per gli scienziati ed i produttori è di trovare la maggior parte del modo efficace di caratterizzare i piccoli oggetti con i dati di alta qualità ad alta risoluzione spaziale. Uno di molti punti in questa direzione nella microscopia elettronica analitica (AEM) è correzione di aberrazione. Invece di tornitura alle più alte e più alte tensioni acceleranti in più grandi e più grandi microscopi la correzione dell'aberrazione sferica e cromatica ora ha realtà diventata e la risoluzione atomica inferiore a 80 KeV è possibile.

Ciò è necessaria per l'indagine sui materiali sensibili alla radiazione come CNTs. AEM impiega i tipi differenti di spettroscopie. L'analisi di Raggi X dispersiva di Energia (EDS) è usata per distinguere fra gli elementi differenti nel campione che utilizza i Raggi X generati. Sia nello scansione che nella microscopia elettronica di trasmissione (SEM/TEM) lo scopo è di acquistare gli spettri di EDS con l'alto segnale al rapporto di sfondo in poco tempo dalle piccole aree del campione. Questo articolo discute un modo efficace di soddisfare queste richieste.

Per il EDS con alta risoluzione spaziale, il volume di campione emozionante che genera la radiazione deve essere piccolo. Purtroppo, più piccolo il volume che emozionante più piccolo il segnale totale di EDS è, fornendo la dose dell'elettrone resta lo stessi. Ciò è il caso in SEM, dove le tensioni acceleranti più basse sono usate per fare diminuire il volume di campione emozionante ed in misura ancora più grande in TEM, dove soltanto il collo della lacrima a forma di spargendo il volume è disponibile per la generazione dei Raggi X nelle fette trasparenti del campione dell'elettrone (Fig. 1).

Fra le soluzioni ovvie sono la densità più a corrente forte nella sonda - che è limitata dalla sensibilità del raggio dei campioni -, i tempi maggiori di misura - che sono limitate dalla stabilità del sistema del rivelatore e del microscopio come pure della sensibilità del raggio - o un più grande angolo solido per la raccolta dei Raggi X. Una generalità completa circa come il limite di segnalazione è influenzato da questi fattori è fornita da M. Watanabe e da D.B. Williams. O. Krivanek et al. spiega come la correzione di aberrazione contribuisce al miglioramento del picco al rapporto di sfondo, che è così importante per l'avanzamento dei limiti di segnalazione.

Figura 1. volume di Eccitazione che contribuisce alla generazione iniziale dei Raggi X.

Convenzionalmente, unità raffreddate del silicio andate alla deriva litio dell'azoto liquido (Si (Li)) sono stati usati per convertire i quantum dei Raggi X in carica elettrica. Recentemente i rivelatori della deriva del silicio raffreddati Peltier (SDD) sono stati sviluppati e la Microanalisi di Bruker AXS (precedentemente RÖNTEC) era la prima per utilizzare liberamente ed ottimizzare questa nuova tecnologia dell'azoto liquido per l'analisi commerciale di EDS in SEM. Ciò presenta parecchi vantaggi confrontati alla tecnologia convenzionale di Si (Li), specialmente per il nanoanalysis. SDDs fornisce un campo della deriva, generato dagli anelli della deriva dal lato arretrato del cristallo attivo, per guidare e raccogliere la nuvola della tassa generata da ogni fotone (Fig. 2).

Figura 2. un chip da 30² millimetri utilizzato in TEM-rivelatori.

I Dati possono essere raccolti molto più velocemente e molto più efficientemente di con i rivelatori convenzionali di Si (Li). L'unità di elaborazione ibrida del segnale di Bruker sviluppata particolarmente per la lettura dello SDD si assicura che le capacità superbe della raccolta dei rivelatori siano sfruttate correttamente. I Rivelatori della Deriva del Silicio di XFlash mostrano il tempo morto pochissimo, le capacità estreme di tariffa di conteggio e sono - a differenza della maggior parte del Si (Li) - immuni a di sovraccarico. Ancora non richiedono l'azoto liquido per il raffreddamento, la fabbricazione delle vibrazioni connesse con i dewars pesanti sulla colonna del microscopio, microphony ed il congelamento dei problemi obsoleti. Ulteriormente, il più piccolo gradiente geotermico fra l'area ambientale ed il rivelatore scheggia, che deve soltanto essere raffreddato a °C -25 - -30 per 30 millimetri² XFlash SDDs, assicura l'alta stabilità e la deriva pochissima. Queste sono le ragioni per le quali Bruker ha deciso di adattare i sui Rivelatori di XFlash per TEM pure (Fig. 3).

Figura tecnologia di 3.SDD in TEM: Bruker XFlash 5030 installato su un Jeol2200 FS, Università di Humboldt, Berlino.

Il primo esempio mostra le particelle del catalizzatore del nichel (con un diametro di 20 nanometro) nei nanotubes del carbonio. Il campione è stato analizzato in Zeiss Supra55 SEM a 20 KeV nella trasmissione facendo uso di uno SDD da 10² millimetri XFlash ad un angolo solido di Sr 0,01 e ad una corrente del raggio di PA 500. 1024 x 220 il pixel HyperMap si è acquistato in 15 minuti facendo uso di un tempo di permanenza del pixel di 4096 µs. Rispecchiando il EDS HyperMap risolto buono le particelle del nichel sono evidenti come forti emettitori nell'immagine di elettrone secondario (Fig. 4).

Figura 4. particelle del catalizzatore del Ni nei nanotubes del carbonio. Le righe Ni-Kα sono state utilizzate per l'identificazione nel HyperMap (4a). 4b mostra un'immagine di elettrone secondario. Cortesia del Campione di: S. Hermann, T. Geßner, Centro per le Microtecnologie all'Università Tecnologica di Chemnitz.

Un risultato sperimentale di un progetto di ricerca della buca di potenziale di AlGaAs (P, Dentro) è indicato nella figura 5. I dati si sono acquistati facendo uso dei 30 millimetri² XFlash 5030 SDD per TEM con i 0,12 angoli solidi dello Sr in un Jeol2200FS TEM. Una corrente della sonda di PA 210 nei 0,7 punti di nanometro è stata usata. I 244 dalla mappa di pixel 342 si sono acquistati in 6 minuti facendo uso di un tempo di permanenza di 4096 µs per pixel. La distribuzione dell'indio dell'elemento pesante (indicato nel giallo) correla bene con il segnale anulare del campo scuro (HAADF) dell'angolo alto.

L'ultimo aumenta con il numero atomico degli elementi di scattering, se il tutto mappato area è ugualmente spesso. La quantificazione della mappa dell'elemento è stata eseguita facendo uso di 8 binning del pixel 8 e dai fattori teorici di Lorimer della Scogliera. Il profilo elementare è stato generato aggiungendo su tutti i 8 da 8 dati del pixel perpendicolarmente ai livelli nella profonda regione. Appena come i dati grezzi acquistati il profilo fornisce la risoluzione di nanometro. Per consegnare i dati ancor più precisi Bruker egualmente offre le opzioni di correzione di deriva per i tempi maggiori di acquisizione e AutoPhase (la sua soluzione di analisi delle componenti di principio).

Figura 5. campione di ricerca della Buca di potenziale. AlGaAs (P, Dentro) come depositato: AlGaAs, 5 nanometro GaAsP, 7 nanometro InGaAs, 5 nanometro GaAsP, AlGaAs. 5a: Distribuzione Elementare di Dentro, P ed Al 5b: L'immagine corrispondente di HAADF. 5c: Profilo Elementare. Cortesia del Campione di: G. Tränkle, Istituto di Ferdinand Braun, Berlino ed A. Mogilatenko, W. Neumann, Università di Humboldt, Berlino.

I risultati Elevati di EDS di risoluzione spaziale facendo uso della tecnologia dello SDD nella microscopia elettronica sono stati descritti precedentemente. È evidente che una combinazione di dose dell'elettrone e di risparmio di temi di rilevazione influenza la qualità di dati. Un grande angolo solido facendo uso di piccole aree attive del rivelatore garantisce la buona prestazione del rivelatore, che comprende la lettura veloce, tempo morto basso, nessun palancola su, risoluzione di alta energia, un ambiente strumentale stabile e la prestazione eccellente alle tariffe di minimo e massime di conteggio.

Una buona prestazione del rivelatore alle tariffe di quantità elevata è molto utile per la rappresentazione elementare e per l'individuazione dell'area giusta del campione nel modo basso di ingrandimento. È egualmente ideale per l'uso delle sorgenti dell'elettrone di luminosità alta e per la mappatura elementare negli esperimenti in situ. Inoltre la lettura veloce di alta qualità è importante quando le dosi basse dell'elettrone devono essere usate per i campioni sensibili del raggio e quando i grandi insiemi di dati per 3-D-characterization devono acquistarsi. Sul nano-disgaggio nell'alto modo di ingrandimento, dove il numero dei Raggi X generati cade drammaticamente, tali rivelatori consegnano i risultati eccellenti pure.