Nano 目的を Nano Bruker 著エネルギー高い空間分解能の分散 X 線分析を使用して特徴付けます

現代技術の開発は 2 つの方法で小さい目的の科学に影響を与えます。 一方では平均が試みる私達ことができ、多くの小規模の私達の世界を理解するミニチュア目的の処理、イメージ投射および分析のためのよりよい平均は提供されます。 一方では製造業のそれ以上の小型化は熱望された装置サイズの下で最小 1 つの一桁で科学技術プロセスの制御を要します。

急速で、効率的な nanoanalysis のための必要性は非常にすぐに育っています。 マイクロエレクトロニクスアーキテクチャの次世代 22 nm ノードは近づいています。 電子のための新しい解決は、コンデンサー、より密なデータ記憶相互接続し、太陽電池は開発の下に現在あります。 これは functionalized カーボン nanotubes、さまざまなペロプスカイトおよび三次元 nanostructures のような材料の広い (CNTs)範囲の原子尺度分析を必要とします。

小型化のもう一つの重要なフィールドは現代薬です。 それは有毒な nanoparticles を識別し、ボディで必要とされる場所に薬物および操作のツールを正確に転送するように努力します。 この nanoanalysis すべてのためにかけがえのないです。 私達が彼らの要素の分布を知る必要があるミニチュアによって大きさで分類される自然な、人工的な目的の機能を制御するため理解し。

科学者および製造業者のためのタスクは高い空間分解能で良質データの小さい目的を特徴付ける効率的な方法を見つけることです。 分析的な電子顕微鏡検査のこの方向の多くのステップの 1 つは (AEM)異常の訂正です。 より大きく、より大きい顕微鏡のより高く、より高い加速の電圧へ回るかわりに球形および色収差の訂正になった現実が今あり、 80 の keV の下の原子解像度は可能です。

これは CNTs のような放射の敏感な材料の調査に必要です。 AEM は異なったタイプの分光学を用います。 エネルギー生成された X 線を利用するサンプルの異なった要素の間で区別するのに分散 X 線分析 (EDS) が使用されています。 スキャンおよび透過型電子顕微鏡両方 (SEM/TEM) で目標は小さいサンプル領域からの背景の比率へ高いシグナルとの EDS スペクトルを近いうちに得ることです。 この記事はこれらの条件を満たす効率的な方法を論議します。

高い空間分解能の EDS のために、放射を生成する興奮するサンプルボリュームは小さい必要があります。 残念ながら総 EDS のシグナルがより小さければより小さい興奮するボリューム、電子線量を提供しますとどまります同じを。 これは形づく破損の低下の首だけボリュームを分散させて電子透過サンプルスライス (図 1) で X 線の生成のために使用できる TEM のより大きい範囲に興奮するサンプルボリュームを減らすのにより低い加速の電圧が使用されている SEM の場合にはそうであり。

顕微鏡および探知器システム、またビーム感度の安定性によって限定される明らかな解決の間でサンプルのビーム感度によって限定されるプローブのより高く電流密度 -、より長い測定の時間 - または X 線のコレクションのためのより大きい立体角はあります。 検出限界がこれらの要因によってどのようにについての影響を及ぼされるか広範囲の概要は M. 渡辺および D.B. ウィリアムスによって提供されます。 O. Krivanek は等異常の訂正が検出限界を進めるためにとても重要である背景の比率にピークの改善にどのように貢献するか説明します。

最初の X 線の生成に貢献する図 1. 刺激ボリューム。

一般に、リチウムによって漂わせる液体窒素の冷却されたケイ素装置 (Si (李)) 電荷に X 線の量を変換するのに使用されました。 最近ペルティアーによって冷却されたケイ素のドリフトの探知器は (SDD)開発され、 Bruker AXS の微視的分析 (以前 RÖNTEC) は SEM で商業 EDS の分析のためにこの新しい液体窒素の技術を自由に使用し、最適化する第 1 でした。 これに nanoanalysis のための慣習的な Si (李) の技術と、特に比較される複数の利点があります。 SDDs は実行中の水晶の裏側で各光子 (図 2) によって生成される料金の雲を導き、集めるためにドリフトのリングによって生成されるドリフトフィールドを、提供します。

図 2. TEM 探知器で² 使用される 30 の mm チップ。

データは慣習的な Si (李) の探知器とよりはるかに効率的に大いに速くそして集めることができます。 Bruker の SDD の読み出しのために特に開発されるハイブリッド信号処理の単位は探知器のすばらしいコレクションの機能がきちんと開発されることを確かめます。 XFlash のケイ素のドリフトの探知器は少しだけむだ時間、極度なカウントのレートの機能を示し、 - ほとんどの Si (李) とは違って - 過負荷状態に免疫があります。 なおそれらは顕微鏡のコラムの冷却し、重い dewars によって関連付けられる振動、 microphony、そして時代遅れ問題を凍らすために液体窒素を必要としません。 さらに、包囲された領域とただ 30 の mm XFlash SDDs のための -25 から -30 °C に冷却される必要がある探知器間のより小さい² 気温傾度は保障します安定性が高く、少しだけドリフトを欠けます。 これらは Bruker が TEM のための XFlash の探知器をなぜまた適応させることにしたか理由です (図 3)。

TEM の図 3.SDD の技術: Jeol2200 FS のフンボルト大学、ベルリンでインストールされる Bruker XFlash 5030。

最初の例はカーボン nanotubes でニッケルの触媒の粒子を (20 nm の直径と) 示したものです。 サンプルは 0,01 ストロンチウムの立体角および 500 pA のビーム流れの 10 の² mm XFlash SDD を使用して伝達の 20 の keV のツァイス Supra55 SEM で分析されました。 1024 x 220 ピクセル HyperMap は 4096 の µs のピクセルドウェル時間を使用して 15 分に得られました。 よく解決された EDS HyperMap を映してニッケルの粒子は二次電子の画像 (図 4) の強いエミッターとして明白です。

カーボン nanotubes の図 4. NI の触媒の粒子。 NIKαラインは HyperMap (4a) で識別のために使用されました。 4b は二次電子の画像を示します。 サンプル礼儀の: S. Hermann、 T. Geßner のケムニッツの工科大学の Microtechnologies のための中心。

AlGaAs (P、) の量の井戸の研究計画の実験結果は図 5. で示されています。 データは mm 30 XFlash を使用して² Jeol2200FS TEM の 0.12 のストロンチウムの立体角の TEM のための 5030 の SDD 得られました。 0.7 nm の点の 210 pA のプローブの流れは使用されました。 342 ピクセルマップによって 244 は 4096 の µs のドウェル時間を使用してピクセルごとの 6 分に得られました。 重い要素のインジウムの分布は (黄色で示されている) 高角の環状の暗視野のシグナルによく (HAADF)関連します。

後者は分散の要素の原子番号と全体によってマップされる領域が均等に厚ければ、増加します。 要素のマップの定量化は 8 ピクセル binning および崖のロリマーの理論的な要因によって 8 を使用して行われました。 元素プロフィールはマーク付き領域の層に 8 ピクセルデータによってすべての 8 の上の垂直に追加によって生成されました。 ちょうど得られた生データのようにプロフィールは nm の解像度を提供します。 さらにもっと精密なデータ Bruker を提供することはまたより長い獲得の時間および AutoPhase (主義の構成分析の解決) のためのドリフト訂正オプションを提供します。

図 5. Quantum の井戸の研究サンプル。 沈殿させる AlGaAs (P、): AlGaAs、 5 nm GaAsP、 7 nm InGaAs、 5 nm GaAsP、 AlGaAs。 5a: の元素分布、 P および Al 5b: 対応する HAADF の画像。 5c: 元素プロフィール。 サンプル礼儀の: G. Tränkle、フェルディナント Braun の協会、ベルリンおよび A. Mogilatenko、 W. Neumann のフンボルト大学、ベルリン。

電子顕微鏡検査の SDD の技術を使用して高い空間分解能 EDS の結果は上で記述されていました。 それは電子線量および検出の効率の組合せがデータ品質に影響を及ぼすこと明白です。 小さい実行中の探知器領域を使用して大きい立体角は高低のカウントのレートで速い読み出しが含まれているよい探知器パフォーマンス、低いむだ時間積みます、高エネルギーの解像度、安定した器械の環境および優秀なパフォーマンス保証しません。

高いカウントのレートのよい探知器パフォーマンスは低い拡大のモードに元素イメージ投射と右のサンプル領域を見つけるために非常に有用です。 それは高い明るさの電子ソースを用いると in-situ 実験の元素マップにとってまた理想的です。 さらに速い良質の読み出しは低い電子線量がビーム敏感なサンプルに使用しなければならないとき、そして 3 D 性格描写のための大きいデータセットが得られる必要があるとき重要です。 生成された X 線の番号が劇的に落ちる高い拡大のモードの nano スケールで、そのような探知器は優秀な結果をまた提供します。