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다루는 주제
Bruker 나노 소개
배경
소개
도전
솔루션
예
결론
Bruker 나노 제공하는 원자 힘 현미경 / 프로브 현미경 검사 (AFM / SPM) 제품 들의 강력한 디자인과 간편한 사용, 최고의 해상도를 유지 하다니. 다른 상용 시스템에서 눈에 띄는 나노 모든 악기의 일부입니다 머리를, 측정, 그것이 표준 연구 현미경 목표보다 더 큰 없다고 설치가 너무 컴팩트하게 캔틸레버 편향을 측정하기위한 고유의 광섬유 간섭계를 고용합니다.
우리 현미경의 품질에 대한 확고한 기반은 경험 과학자와 AFM 사업에 15 년 이상의 경험이있는 엔지니어 팀입니다.
배경
현대 기술의 발달은 두 가지 방법으로 작은 개체의 과학에 영향을 미칩니다. 한편 미니어처 객체의 처리, 이미징 및 분석을위한 더 나은 방법은 우리가 훨씬 작은 규모에 우리의 세계를 시도하고 이해할 수있는 즉, 제공됩니다. 반면에 제조 더욱 소형화가 했잖아요 장치 크기를 아래와 크기 중 하나를 주문 최소 기술 프로세스의 컨트롤을 요구.
신속하고 효율적인 nanoanalysis의 필요성은 매우 빠르게 성장하고있다. 마이크로 아키텍처의 차세대 22 나노미터 노드가 다가오고 있습니다. 전자위한 새로운 솔루션은 콘덴서, 밀도 데이터 저장 및 태양 전지 개발에 따라 현재, 인터커넥트. 이것은 기능화 탄소 나노튜브 (CNTs), 다양한 perovskites 입체 nanostructures과 같은 재료의 다양한 원자 규모 분석이 필요합니다.
소형화의 또 다른 중요한 분야는 현대 의학입니다. 그것은 그들이 신체에 필요한 곳으로 정확하게 독성 nanoparticles 및 전송은 약물과 수술 도구를 식별하기 위해 노력하고 있습니다. 이 nanoanalysis 모두 바꾸어 놓을 수없는 것입니다. 이해하고 우리가 그들의 요소 배포를 알아야 미니어처 크기의 자연과 인공 객체의 기능을 제어합니다.
소개
과학자와 제조 업체에 대한 작업은 높은 공간 해상도로 고품질의 데이터와 작은 개체를 특징으로 가장 효율적인 방법을 찾을 것입니다. 분석 전자 현미경에서이 방향으로 여러 단계 중 하나는 (AEM) 수차 보정입니다. 대신 크고 큰 현미경 높은 높은 가속 전압에 의존의 구면과 색수차의 정정은 이제 현실이되었다 80 케빈 아래의 원자 해상도 가능합니다.
이것은 CNTs 같은 방사선에 민감한 물질의 조사를 위해 필요합니다. AEM은 분광의 다른 유형을 고용합니다. 에너지 흩어지는 X - 선 분석 (EDS)은 생성된 X - 레이를 이용 예제에서 다른 요소를 구분하는 데 사용됩니다. 검사 및 전송 전자 현미경 모두에서 (SEM / TEM) 목표는 작은 샘플 지역에서 짧은 시간에 배경 비율 높은 신호와 EDS 스펙트럼을 취득하는 것입니다. 이 문서에서는 이러한 요구 사항을 충족하는 효율적인 방법에 대해 설명합니다.
도전
EDS 높은 공간적 해상도와 방사선을 생성 흥분 샘플 볼륨 작게해야합니다. 불행히도, 작은 흥분 볼륨 전체 EDS 신호 작은은 전자 복용량이 같은 숙박 제공하고 있습니다. 이것은 낮은 가속 전압이 흥분 샘플 볼륨을 감소하고 눈물 방울 모양의 산란 볼륨만을 목이 전자 투명에 X - 선 생성에 사용할 수 있습니다 TEM에 더 큰 범위를하는 데 사용되는 SEM의 경우입니다 샘플 조각 (그림 1).
뿐만 아니라 빔 감도로 현미경과 검출기 시스템의 안정성에 의해 제한됩니다 - - 샘플의 빔 감도에 의해 제한됩니다 - -, 이상 측정 시간이나 큰 명백한 해결책 중 높은 전류 프로브의 밀도입니다 X - 선 수집 고체 각도. 검출 한계는 이러한 요인에 의해 영향을 방법에 대한 포괄적인 개요 M. 와타나베와 DB 윌리엄스에 의해 제공됩니다. O. Krivanek 외. 수차 보정이 감지 한계를 발전을 위해 매우 중요합니다 배경 비율에 최고의 개선에 기여 방법에 대해 설명합니다.
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그림 1. 초기 X - 선 발생에 기여 여기 볼륨.
솔루션
통상, 리튬은 액체 질소는 실리콘 디바이스 (SI (리)) 전기 요금에 X - 선 콴타을 변환하는 데 사용되었다을 냉각 흘렀던 것이었다. 최근 Peltier 냉각 실리콘 드리프트 검출기 (SDD)가 개발하고 Bruker AXS Microanalysis의 (이전 RÖNTEC)는 SEM의 상업 EDS 분석을위한이 새로운 액체 질소 무료로 기술을 사용하고 최적화하기 위해 처음되었습니다. 이것은 특히 nanoanalysis에 대한 종래의시 (리) 기술에 비해 몇 가지 장점을 가지고 있습니다. SDDs 각 광자 (그림 2)에 의해 생성된 요금 구름 가이드와 수집 활성 크리스탈 뒷면 드리프트 고리에 의해 생성된 드리프트 필드를, 제공하고 있습니다.
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그림 2. 30mm 2 칩 TEM - 탐지기에 사용.
데이터는 기존의시 (리) 탐지기로 훨씬 빠르고 훨씬 더 효과적으로보다 수령하실 수 있습니다. 특히 SDD 판독용으로 개발된 Bruker의 하이브리드 신호 처리 장치 확실히 감지기의 뛰어난 컬렉션 기능이 제대로 악용 아르 있습니다. XFlash 실리콘 드리프트 검출기는 거의 죽은 시간, 극단적인 카운트 속도 기능을 표시하고 있습니다 - 과부하 조건에 면역 - 대부분의시 (리)와는 아주 다르다. 또한 그들은 현미경 열, microphony 및 입힌 문제 무용지물에 무거운 dewars와 관련된 진동을하고, 냉각을 위해 액체 질소를 요구하지 않습니다. 또한, 주변 지역과 전용 30mm 2 XFlash의 SDDs을위한 -30 ° C에 -25로 냉각해야 감지기 칩 사이에 작은 온도 기울기는 높은 안정성과 거의 드리프트를 보장합니다. 이들은 Bruker은 TEM뿐만 (그림 3)의 XFlash 감지기를 적응하기로 결정 이유입니다.
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그림 3 TEM에 SDD 기술 :. Bruker XFlash 5030은 Jeol2200 FS, 훔볼트 대학, 베를린에 설치되어 있어야합니다.
오늘날, EDS의 도전은 빠르고 완전한 요금 징수뿐만 아니라 에너지 해상도가 용납하지 않는다 그러한 방법으로 방사선 검출을위한 견고한 각도를 극대화하는 것입니다. 고체 각도 (Ω)이 Ω이라고 할 수 = (왜냐하면 δ) / D 2. 이 예제의 거리 활성 검출기 지역, D이고 δ는 감지기의 표면 및 샘플 표면 검출기 센터 사이의 최단 거리의 라인의 정상 사이의 각도입니다. 검출기는 시료쪽으로 기울어져있다면 그 δ = 0 따라서 고체 각도가 A / D 2 같습니다. 방사선 수집에 대한 견고한 각도를 개선하기위한 하나의 방법은 활성 탐지기 영역을 늘리는 것입니다. 큰 칩 영역을 판독하기가 어렵습니다 있기 때문에, 이것은 말뚝까지, 불완전한 충전 수집, 강력한 냉각, 나쁜 에너지 해상도와 기하학적인 제약의 필요성과 같은 단점이 있습니다. 따라서 Bruker는 모두가 훨씬 더 효율적으로, 가까이 한번에 샘플 또는 여러 작은 감지기에 작은 감지기 영역을 채용 하시더군요.
거의 없음 더미까지, 낮은 죽은 시간 및 확대없이 정상이 방법은 높은 카운트 속도 효율 초당 수백만 건의 (CPS)에 깨끗한 높은 처리량과 최대의 카운트 속도 능력의 결과로, 달성입니다. 이것은 높은 밝기 전자 소스, 방사선에 민감한 샘플 및 원위치 분석을위한 접근 이상을합니다. 모든 계산 속도 때문에 모든 배율에 대한 뛰어난 원소 매핑도 보장됩니다. 우수한 에너지 분해능은 빛의 요소의 분석을 지원합니다. 같은 낮은 에너지 범위에서 N - 라인 무거운 요소는 회사의 포괄적인 원자 데이터 라이브러리를 사용하여 확인할 수 있습니다. 또한 환경과 작은 칩 영역 사이의 낮은 온도 기울기 안정적인 실험 조건을 제공합니다.
예
첫 번째 예제는 탄소 나노튜브의 니켈 촉매 입자 (20 나노미터의 직경)를 보여줍니다. 예제는 0,01 SR의 견고한 각도 SDD 10mm 2 XFlash 500 PA 현재 광선을 사용하여 전송 20 케빈에서 자이스 혈구 Supra55 SEM으로 분석되었다. 1024 X 220 픽셀 HyperMap는 4096 μs 시간을 머물러 픽셀을 사용하여 15 분만에 인수되었다. 잘 해결 EDS HyperMap 미러링 니켈 입자는 보조 전자 이미지 (그림 4)에 강한 방출로 분명 있습니다.
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그림 4. 탄소 나노튜브의 니켈 촉매는 입자. NI - Kα 선은 HyperMap (4A)의 식별을 위해 사용되었다. 4B는 보조 전자 이미지를 보여줍니다. 의 샘플 예의 : S. 헤르만, T. Geßner, 기술의 켐니츠 대학에서 Microtechnologies 센터.
AlGaAs (P, 년) 양자 잘 연구 프로젝트의 실험 결과는 그림 5에 표시됩니다. 데이터는 Jeol2200FS의 TEM에서 0.12 SR 고체 각도와 TEM에 대한 SDD 30mm 2 XFlash 5030을 사용하여 인수되었다. 0.7 NM 장소에서 210 PA 프로브 전류가 사용되었습니다. 244은 342 픽셀의지도로 4096 μs를 사용하여 16 분 동안 획득한 것은 픽셀당 시간을 머물러. 무거운 요소 인듐 (노란색으로 표시)의 분포 높은 각도 환형 암시야 (HAADF) 신호와 잘 연결합니다.
비산 요소의 원자 번호와 후자의 증가는 전체 매핑된 영역이 마찬가지로 두께가 제공됩니다. 요소지도의 부량은 8 픽셀 binning 및 이론적 클리프 - Lorimer 요소로 8을 사용하여 수행되었습니다. 원소 프로필 표시된 지역에서 레이어에 수직으로 8 픽셀 데이터의 모든 8을 추가하여 생성되었습니다. 그냥 원시 데이터 획득과 같은 프로필 NM 해상도를 제공합니다. 더 정확한 데이터를 제공하기 위해 Bruker는 더 이상 수집 시간과 AutoPhase (그 원리 구성 요소 분석 솔루션)에 대한 드리프트 보정 옵션을 제공합니다.
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그림 5. 양자 잘 연구 샘플. AlGaAs (P, 관련)로 입금 : AlGaAs, 5 NM GaAsP, 7 NM InGaAs, 5 NM GaAsP, AlGaAs합니다. 5A : P와 Al에서는 원소의 분포. 5B : 해당 HAADF 이미지. 5c : 원소 프로필. 의 샘플 예의 : G. Tränkle, 페르디난드 브라운 연구소, 베를린과 A. Mogilatenko, W. 노이만, 훔볼트 대학, 베를린.
결론
전자 현미경의 SDD 기술을 사용하여 높은 공간 해상도 EDS 결과는 위에서 설명한되었습니다. 그것은 전자 투여량 및 검출 효율의 조합은 데이터 품질에 영향을 미치는 것이 분명하다. 작은 활성 검출기 영역을 사용하여 큰 고체 각도가 빠른 판독, 낮은 죽은 시간없이 더미까지, 높은 에너지 해상도, 안정적인 수단 환경과 높고 낮은 계산 속도에서 뛰어난 성능을 포함하고 좋은 검출기의 성능을 보장합니다.
높은 카운트 속도에서 좋은 검출기 성능은 원소 이미징 및 낮은 배율 모드에서 오른쪽 샘플 영역을 찾는 매우 유용합니다. 그것은 높은 밝기 전자 소스를 채용 및 원위치 실험에서 원소 매핑에도 이상적입니다. 또한 고속 고품질의 판독은 큰 데이터를 취득하는 3 - D - 특성화 위해 필요한 설정하면 낮은 전자 양이 빔 민감한 샘플에 사용해야 할 때에 중요합니다. 의 수를 X - 선 발생이 크게 방울 높은 배율 모드에서 나노 스케일에서, 이러한 감지기는 물론 우수한 결과를 제공합니다.
소스 Bruker AXS - AFM과 SPM
이 원본에 대한 자세한 내용은 참조하시기 바랍니다 AFM과 SPM - Bruker AXS을