Karakteriseren Nano objecten met behulp van energie-dispersieve X-stralen analyse met een hoge ruimtelijke resolutie van Bruker Nano

Besproken onderwerpen

Over Bruker Nano
Achtergrond
Introductie
Uitdaging
Oplossingen
Voorbeelden
Conclusies

Over Bruker Nano

Bruker Nano biedt Atomic Force Microscope / Scanning Probe Microscope (AFM / SPM) producten die zich onderscheiden van andere commercieel beschikbare systemen voor hun robuuste ontwerp en gemak van gebruik, met behoud van de hoogste resolutie. De NANOS meetkop, die deel uitmaakt van al onze instrumenten, gebruik van een unieke fiber-optic interferometer voor het meten van de cantilever doorbuiging, waardoor de setup zo compact dat hij is niet groter dan een standaard onderzoek microscoop doelstelling.

De stevige basis voor de kwaliteit van onze microscopen is een team van ervaren wetenschappers en ingenieurs met een achtergrond van meer dan 15 jaar in de AFM business.

Achtergrond

De ontwikkeling van de moderne technologie heeft invloed op de wetenschap van kleine objecten op twee manieren. Aan de ene kant betere middelen voor de behandeling, beeldvorming en analyse van miniatuur objecten zijn voorzien, wat betekent dat we kunnen proberen en onze wereld te begrijpen op een veel kleinere schaal. Aan de andere kant verdere miniaturisering in de productie noodzakelijk de controle van technologische processen met een minimum van een orde van grootte onder de ambieerde grootte van het apparaat.

De behoefte aan een snelle en efficiënte nano-analyse is zeer snel groeit. De volgende generatie 22 nm node in micro-elektronica architectuur nadert. Nieuwe oplossingen voor elektronische interconnects, condensatoren, dichtere data-opslag en zonne-cellen zijn op dit moment in ontwikkeling. Dit vereist atomaire schaal analyse van een breed scala van materialen, zoals gefunctionaliseerde koolstof nanotubes (CNTs), diverse perovskieten en drie-dimensionale nanostructuren.

Een ander belangrijk gebied van de miniaturisatie is de moderne geneeskunde. Het streeft ernaar om precies te identificeren toxische nanodeeltjes en overdracht medicatie en de werking tools naar de plaats waar ze nodig zijn in het lichaam. Voor al deze nano-analyse is onvervangbaar. Te begrijpen en te beheersen de functie van miniatuur grote natuurlijke en kunstmatige objecten die we nodig hebben om hun element distributie kennen.

Introductie

De taak voor wetenschappers en fabrikanten is het vinden van de meest efficiënte manier om kleine objecten te karakteriseren met een hoge kwaliteit data op hoge ruimtelijke resolutie. Een van de vele stappen in deze richting in de analytische elektronenmicroscopie (AEM) is aberratie correctie. In plaats van zich tot steeds hogere versnelling spanningen in steeds grotere microscopen de correctie van de sferische en chromatische aberratie is werkelijkheid geworden nu en atomaire resolutie onder de 80 keV is mogelijk.

Dit is nodig voor het onderzoek van straling gevoelige materialen zoals CNTs. AEM heeft verschillende soorten spectroscopie. Energie-dispersieve X-stralen analyse (EDS) wordt gebruikt om onderscheid te maken tussen de verschillende elementen in de steekproef gebruik te maken van de gegenereerde X-stralen. In zowel scanning en transmissie elektronen microscopie (SEM / TEM) het doel is om EDS spectra te verkrijgen met een hoge signaal-achtergrond verhouding in een korte tijd van kleine steekproef gebieden. Dit artikel bespreekt een efficiënte manier om deze eisen te voldoen.

Uitdaging

Voor EDS met een hoge ruimtelijke resolutie, de opgewonden monstervolume het genereren van de straling dient te worden klein is. Helaas, hoe kleiner de opgewonden volume des te kleiner de totale EDS-signaal is, het verstrekken van de elektron dosering blijft hetzelfde. Dit is het geval in SEM, waar de lagere versnelling spanningen worden gebruikt om de opgewonden monster volume te verlagen en om een ​​nog grotere mate in TEM, waar alleen de hals van de scheur druppelvormige verstrooiing volume beschikbaar is voor X-ray generatie in het elektron transparante monster plakjes (fig. 1).

Op deze manier wordt een hoog telsnelheid rendement met bijna geen opstapelen, lage dode tijd en geen piek verbreding wordt gerealiseerd, wat resulteert in een schone high throughput en een telsnelheid vermogen van maximaal enkele miljoenen tellingen per seconde (cps). Dit maakt de aanpak ideaal voor hoge helderheid elektronen bronnen, straling gevoelige monsters en in-situ analyse. Uitstekende elementaire mapping voor alle prijzen en tellen dus alle vergrotingen is ook gegarandeerd. Hogere energie resolutie ondersteunt de analyse van lichte elementen. Zware elementen met N-lijnen in dezelfde lage energie bereik kan worden geïdentificeerd met behulp van het bedrijf uitgebreide atomaire data bibliotheek. Verder is de lage temperatuur gradiënt tussen de omgeving en een kleine chip gebied zorgt voor een stabiele experimentele omstandigheden.

Voorbeelden

Het eerste voorbeeld laat zien nikkel-katalysator deeltjes (met een diameter van 20 nm) in koolstof nanobuizen. Het monster werd geanalyseerd in een Zeiss Supra55 SEM bij 20 keV in de transmissie met behulp van een 10 mm ² XFlash SDD op een vaste hoek van 0,01 sr en een straal stroom van 500 Pa. De 1024 x 220 pixels HyperMap werd overgenomen in 15 minuten met een pixelverblijftijd van 4096 microseconden. Mirroring het goed opgelost EDS HyperMap de nikkel deeltjes zijn duidelijk als sterke vervuilers in de secundaire elektronen beeld (afb. 4).

Figuur 4. Ni katalysatordeeltjes in koolstof nanobuisjes. Ni-Kα lijnen werden gebruikt voor identificatie in de HyperMap (4a). 4b toont een secundaire elektronen beeld. Voorbeeld met dank aan: S. Hermann, T. Geßner, Centrum voor microtechnologieën aan de Chemnitz University of Technology.

Een experimentele resultaat van een AlGaAs (P, In) quantum goed onderzoek is weergegeven in figuur 5. De gegevens werden verkregen met behulp van een 30 mm ² XFlash 5030 SDD voor TEM met een 0,12 sr ruimtehoek in een Jeol2200FS TEM. Een 210 pA probe stroom in een 0,7 nm plek werd gebruikt. De 244 door 342 pixel kaart werd overgenomen in 6 minuten met 4.096 microseconden verblijftijd per pixel. De verdeling van de zware element indium (weergegeven in geel) correleert goed met de hoge hoek ringvormige donker veld (HAADF) signaal.

Deze laatste neemt toe met het atoomnummer van de verstrooiing elementen, op voorwaarde dat het hele gebied is in kaart gebracht even dik. De kwantificering van het element kaart werd uitgevoerd met behulp van 8 bij 8 pixel binning en theoretische Cliff-Lorimer factoren. De elementaire profiel is gegenereerd door het optellen van alle 8 bij 8 pixel data loodrecht op de lagen in de gemarkeerde regio. Net als de verkregen ruwe data van het profiel zorgt nm resolutie. Om leveren nog meer nauwkeurige gegevens Bruker biedt ook drift correctie mogelijkheden voor langere acquisitie tijden en Autophase (haar principe component analysis-oplossing).

Figuur 5. Quantum goed onderzoek monster. AlGaAs (P, In) zoals gedeponeerd: AlGaAs, 5 nm Gaasp, 7 nm InGaAs, 5 nm Gaasp, AlGaAs. 5a: Elemental distributie van In, P en Al. 5b: De bijbehorende HAADF beeld. 5c: Elemental profiel. Voorbeeld met dank aan: G. Tränkle, Ferdinand Braun Instituut, Berlijn en A. Mogilatenko, W. Neumann, Humboldt Universiteit Berlijn.

Conclusies

Hoge ruimtelijke resolutie EDS resultaten met behulp van SDD-technologie in elektronenmicroscopie werd hierboven beschreven. Het is duidelijk dat een combinatie van elektronen dosis en detectie-efficiëntie van de kwaliteit van de gegevens invloeden. Een grote ruimtehoek met behulp van kleine actieve detector gebieden garandeert een goede detector prestaties, die een snelle uitlezing, lage dode tijd, niet opstapelen, hoge energie-resolutie, een stabiele instrumentale omgeving en uitstekende prestaties bij hoge en lage aantal tarieven zijn inclusief.

Een goede detector prestaties bij hoge aantal tarieven is zeer nuttig voor elementaire beeldvorming en voor het vinden van de juiste monster gebied in lage vergroting mode. Het is ook ideaal voor gebruik hoge helderheid elektronen bronnen en voor elementaire kaart brengen van in-situ experimenten. Naast een snelle uitlezing van hoge kwaliteit is van belang bij een lage elektron doses te worden gebruikt voor beam gevoelige monsters en wanneer de grote datasets voor 3-D-karakterisatie moeten worden verworven. Op de nano-schaal in hoge vergroting modus, waarin het aantal gegenereerde X-stralen daalt dramatisch, de eerder genoemde detectoren leveren uitstekende resultaten ook.