Характеризующ Nano Предметы используя Анализ Рентгеновского Снимка Энергии Дисперсивный с Высоким Пространственным Разрешением Bruker Nano

Развитие самомоднейшей технологии влияет на науку малых предметов в 2 путях. На серединах одной руки более лучших для регулировать, обеспечены воображение и анализ миниатюрных предметов, которые середины мы могут попробовать и понимают наш мир на гораздо малее маштабе. С другой стороны более дальнеишая миниатюризация в изготавливании требует управление технологических процессов на минимуме одного порядка величины под aspired размером прибора.

Потребность для быстрого и эффективного nanoanalysis растет очень быстро. Узел следующего поколени 22 nm в зодчестве микроэлектроники причаливает. Новые разрешения для электронных соединений, конденсаторов, более плотного хранения данных и фотоэлементов в настоящее время под развитием. Это требует атомного анализа маштаба широкого диапазона материалов как functionalized nanotubes углерода (CNTs), различные перовскиты и трехмерные nanostructures.

Другое важное поле миниатюризации самомоднейшая медицина. Оно стремится определить токсические nanoparticles и перенести лекарство и инструменты деятельности точно к месту где они необходимы в теле. Для всего из этого nanoanalysis незаменим. Понять и проконтролировать функцию предметов определенных размер миниатюрой естественных и искусственних нам нужно знать их распределение элемента.

Задача для научных работников и изготовлений найти большинств эффективный способ характеризовать малые предметы с высокомарочными данными на высоком пространственном разрешении. Один из много шагов в это направление в аналитически электронной микроскопии (AEM) коррекция аберрации. Вместо поворачивать к более высоким и более высоким ускоряя ход напряжениям тока в более больших и более больших микроскопах коррекция сферически и хроматичной аберрации имеет, котор стали реальность теперь и атомное разрешение под 80 keV возможно.

Это необходимо для исследования радиационночувствительных материалов как CNTs. AEM использует разные виды спектроскопии. Анализ Рентгеновского Снимка Энергии дисперсивный (EDS) использован для того чтобы различить между различными элементами в образце используя произведенные Рентгеновские Снимки. Как В скеннировании, так и в электронной просвечивающей микроскопии (SEM/TEM) цель приобрести спектры EDS с высоким сигналом к коэффициенту предпосылки в короткий срок от малых зон образца. Эта статья обсуждает эффективный способ соотвествовать эти.

Для EDS с высоким пространственным разрешением, excited тому образца производя радиацию нужно быть мал. Несчастливо, мало excited том более мал полный сигнал EDS, обеспечивающ дозу электрона остается этими же. Это случай в SEM, где более низкие ускоряя ход напряжения тока использованы для того чтобы уменьшить excited том образца и в даже более большой объем в TEM, где только шея сформированного падения разрыва разбрасывающ том доступна для поколения Рентгеновского Снимка в ломтиках образца электрона прозрачных (FIG. 1).

Среди очевидных разрешений более сильнотоковая плотность в зонде - который ограничен чувствительностью луча образцов -, более длинние времена измерения - которые ограничены стабилностью системы микроскопа и детектора так же, как чувствительности луча - или более большой телесный угол для собрания Рентгеновского Снимка. Всесторонний обзор о как предел обнаружения повлиян на этими факторами предусмотрен M. Watanabe и D.B. Williams. O. Krivanek et al. объясняют как коррекция аберрации способствует к улучшению пика к коэффициенту предпосылки, который настолько важен для выдвигать пределы обнаружения.

Диаграмма 1. том Возбуждения которая способствует к начальному поколению Рентгеновского Снимка.

Обычно, перемещаемые литием приборы кремния жидкого азота охлаженные (Si (Li)) использовал для того чтобы преобразовать суммы Рентгеновского Снимка в электрический заряд. Недавно охлаженные Peltier детекторы смещения кремния (SDD) были начаты и Микроанализ Bruker AXS (в прошлом RÖNTEC) был первым для того чтобы использовать и оптимизировать эту новую технологию жидкого азота свободно для коммерчески анализа EDS в SEM. Это имеет несколько преимуществ сравненных к обычной технологии Si (Li), в частности для nanoanalysis. SDDs обеспечивает поле смещения, произведенное кольцами смещения на задней стороне активного кристалла, для того чтобы направить и собрать облако обязанности произведенное каждым фотоном (FIG. 2).

Диаграмма 2. обломок 30² mm используемый в TEM-детекторах.

Данные можно собрать очень более быстро и очень более эффективно чем с обычными детекторами Si (Li). Блок обработки сигнала Bruker гибридный начатый специально для отсчета SDD убеждается что превосходные возможности собрания детекторов правильно эксплуатированы. Детекторы Смещения Кремния XFlash показывают очень маленькое время вхолостую, весьма возможности тарифа отсчета, и - не похож на большинств Si (Li) - иммуны к условиям перегрузки. Furthermore они не требуют жидкого азота для охлаждать, делать вибрации связанные с тяжелыми дюарами на колонке микроскопа, microphony и морозить проблемы устарелые. Дополнительно, более малый температурный градиент между окружающей областью и детектором откалывает, которому только нужно быть охлаженным вниз к °C -25 до -30 для 30 mm² XFlash SDDs, обеспечивает высокую стабилность и очень маленькое смещение. Эти причины почему Bruker решило приспособить свои Детекторы XFlash для TEM также (FIG. 3).

Диаграмма технология 3.SDD в TEM: Bruker XFlash 5030 установленное на Jeol2200 FS, Университет Гумбольдта, Берлин.

Первый пример показывает частицы катализатора никеля (с диаметром 20 nm) в nanotubes углерода. Образец был проанализирован в Zeiss Supra55 SEM на 20 keV в передаче используя SDD 10² mm XFlash на телесном угле 0,01 старшего и токе пучка лучей PA 500. 1024 x 220 пиксел HyperMap был приобретен в 15 минутах используя время dwell пиксела 4096 µs. Отражающ хорошо разрешенный EDS HyperMap частицы никеля очевидны как сильные излучатели в вторичном электронном изображении (FIG. 4).

Диаграмма 4. частицы катализатора Ni в nanotubes углерода. Линии ni-Kα были использованы для идентификации в HyperMap (4a). 4b показывает вторичное электронное изображение. Учтивость Образца: S. Hermann, T. Geßner, Центр для Microtechnologies на Технологическом Университете Хемница.

Экспириментально результат научно-исследовательского проекта колодца суммы AlGaAs (P, Внутри) показан в диаграмме 5. Данные были приобретены используя 30 mm² XFlash 5030 SDD для TEM с 0,12 телесными углами старшего в Jeol2200FS TEM. Было использовано течение зонда PA 210 в 0,7 пятнах nm. 244 картой пиксела 342 были приобретены в 6 минутах используя время dwell 4096 µs в пиксел. Распределение индия тяжелого элемента (показанного в желтом цвете) сопоставляет хорошо с сигналом затемненного поля высокого угла (HAADF) кольцевым.

Latter увеличивает с атомным номером элементов разбрасывать, при условии весь картографированный район поровну толщин. Квантификация карты элемента была выполнена используя 8 binning пиксела 8 и теоретические факторами Lorimer Скалы. Изначальный профиль был произведен путем добавлять вверх по все 8 8 данными по пиксела перпендикулярно к слоям в маркированной зоне. Как Раз как приобретенные первоначальные данные профиль обеспечивает разрешение nm. Поставить даже больше точных данных Bruker также предлагает варианты поправки на снос для более длинних времен приема и AutoPhase (своего разрешения компонентного анализа принципа).

Диаграмма 5. образец исследования колодца Кванта. AlGaAs (P, Внутри) как депозировано: AlGaAs, 5 nm GaAsP, 7 nm InGaAs, 5 nm GaAsP, AlGaAs. 5a: Изначальное распределение Внутри, P и Al. 5b: Соответствуя изображение HAADF. 5c: Изначальный профиль. Учтивость Образца: G. Tränkle, Институт Ferdinand Braun, Берлин и A. Mogilatenko, W. Neumann, Университет Гумбольдта, Берлин.

Высокие результаты EDS пространственного разрешения используя технологию SDD в электронной микроскопии были описываемый выше. Она очевидна что эффективность дозы и обнаружения электрона сочетание из влияет на качество данных. Большой телесный угол используя малые активные зоны детектора гарантирует хорошее представление детектора, которое включает быстрый отсчет, низкое время вхолостую, никакое складывает вверх, разрешение высокой энергии, стабилизированная целесообразная окружающая среда и превосходное представление на повсюду тарифах отсчета.

Хорошее представление детектора на тарифах высокого отсчета очень полезно для изначального воображения и для находить правая зона образца в низком режиме увеличения. Также идеально для использовать источники электрона высокой яркости и для изначальный отображать внутри в-situ экспериментах. В добавлении быстрый высокомарочный отсчет важен когда низкие дозы электрона должны быть использованы для образцов луча чувствительных и когда большим наборам данных для 3-D-characterization нужно быть приобретенным. На nano-маштабе в высоком режиме увеличения, куда число произведенных Рентгеновских Снимков падает драматически, такие детекторы поставляют превосходные результаты также.