表征纳米对象，利用高空间分辨率布鲁克纳米能量色散X射线分析

讨论主题

关于布鲁克纳米
背景
简介
挑战
解决方案
例子
结论

关于布鲁克纳米

布鲁克纳米提供了原子力显微镜/扫描探针显微镜（AFM / SPM）产品脱颖而出，其他的商用系统，其强大的设计和易于使用，同时保持最高的分辨率。 毫微秒测量头，这是我们所有的文书的一部分，采用了独特的光纤干涉仪测量悬臂变形，这使得安装非常紧凑，这是不超过标准的研究显微镜物镜。

显微镜质量打下坚实的基础，是一支经验丰富的科学家和工程师在AFM业务超过15年的背景下队伍。

背景

现代科技的发展影响的两种方式中的小物件的科学。一方面提供更好的方式处理，成像和分析的微型物体，这意味着我们可以尝试和理解我们的世界上规模要小得多。另一方面，制造业的进一步小型化，必须至少在一个低于向往的器件尺寸的大小顺序控制技术工艺。

为需要快速，高效的nanoanalysis的发展非常迅速。下一代微电子架构22纳米节点的临近。新的解决方案电子互连，目前正在开发中的电容器，高密度的数据存储和太阳能电池。这就需要广泛的材料，如碳官能碳纳米管（CNTs），各种钙钛矿和三维纳米结构的原子尺度分析。

小型化的另一个重要领域，是现代医学。它力求找出有毒的纳米粒子和转移药物和操作工具，正是他们在那里人体所需的地方。对于所有这nanoanalysis是不可替代的。要了解和控制功能的微型大小的自然和人造物体​​，我们需要知道他们的的元素分布。

简介

科学家和制造商的任务是找到最有效的方式来表征与高空间分辨率的高品质数据的小物件。这个方向在分析电子显微镜中的许多步骤之一（AEM）是像差校正。球形和色差校正，而不是大的显微镜，加速电压走高转折点已成为现实，低于80千电子伏原子分辨率是可能的。

这是对辐射敏感材料如碳纳米管的调查是必要的。 AEM采用不同类型的光谱。用来区分样品中的不同元素，利用产生的X射线能量色散X射线分析（EDS）。在这两种扫描和透射电子显微镜（SEM / TEM）的目的是获得高信号背景比短的时间内由小​​面积的样品的EDS谱。本文讨论了一种有效的方式来满足这些要求。

挑战

高空间分辨率的EDS，产生的辐射激发样品体积要小。不幸的是，较小的兴奋体积较小的总EDS信号，提供电子剂量保持不变。这是在SEM的情况下，使用较低的加速电压，以减少兴奋的样本量，并在更大的程度上透射电子显微镜，X射线一代只有泪滴形散射量的脖子是在电子透明样品切片（图1）。

其中明显的解决方案更高的电流密度在探头 - 这是由样品的光束的灵敏度有限 - ，较长的测量时间 - 这是显微镜和检测系统的稳定性以及光束的灵敏度有限 - 或一个较大的立体角X射线的集合。提供一个全面的概述是如何受这些因素的影响，检测限为M.渡边和DB威廉姆斯。 O. Krivanek等。解释如何像差校正背景的比例，这是如此重要的检测限为推进有助于改善高峰。

图1。激励量，有助于最初产生的X射线。

解决方案

按照惯例，锂漂流液氮冷却的硅器件（SI（李）），分别采用X射线量子转换成电荷。最近帕尔帖冷却的硅漂移探测器（SDD）的开发和布鲁克AXS显微分析（原RÖNTEC）首先使用和优化商业EDS扫描电镜分析这个新的液氮免费的技术。这有几个优点，比传统的硅（锂）技术，特别是为nanoanalysis。数据公布特殊标准提供了一个漂移领域，背面的有源晶振的漂移环产生，引导和收集由每个光子（图2）产生的电荷云。

图2。 30毫米²芯片，用于在透射电子显微镜探测器。

数据可以更快，更有效地与传统的硅（锂）探测器收集。特别开发的SDD读数布鲁克的混合信号处理单元，可以确保妥善利用高超的探测器收集能力。 XFlash硅漂移探测器显示非常小的死区时间，极端的计数率的能力，而且 - 不像最泗（李） - 过载条件下的免疫。此外，他们并不需要液氮冷却，使沉重的杜瓦瓶在显微镜列，microphony和结冰问题已经过时的震动。此外，较小的温度梯度之间的环境区和探测器芯片，只需要被冷却到-25至-30 ° C为30 ^毫米 2 XFlash数据公布特殊标准，确保高稳定性和很少的漂移。这些都是原因布鲁克决定以及用于TEM（图3），以适应其XFlash探测器。

图3在TEM的SDD技术：安装一个Jeol2200 FS，洪堡大学，柏林布鲁克XFlash 5030。

今天，在EDS公司的挑战是最大限度地以这样的方式，快速，完整的收取费用的，以及能量分辨率不吃亏的辐射检测的立体角。可以描述为Ω的立体角（Ω）=（COSδ）/ D ^2。一个是积极探测器面积，D样品的距离，δ是正常的探测器表面和样品表面和探测器中心之间的最短距离线之间的角度。如果检测器对样品倾斜，使δ= 0，立体角等于A / D ^2。为提高辐射收集立体角的一个方法是增加积极探测器面积。由于较大的芯片面积是很难读出，这有缺点一样堆积起来的，不完整的收取费用的，较强的降温，更糟糕的能量分辨率和几何约束的必要性。因此布鲁克倾向于采用更小的探测器领域接近样本或一次几个小探测器，都是更有效。

在此高计数率的效率几乎没有桩，低死区时间，并没有峰展宽的方式来实现，导致在一个干净的高吞吐量和每秒数百万计数（郊野公园段）的计数率能力。这使得高亮度电子源，辐射敏感的样品及原位分析方法理想。优秀元素映射为所有的计数率，因此所有的放大倍率也有保证。优越的能量分辨率支持的轻元素的分析。使用该公司的综合原子数据资料库，可以识别与在相同的低能量范围内的N -线重元素。此外，低的温度梯度之间的环境和一个小的芯片面积，提供稳定的实验条件。

例子

第一个例子显示了碳纳米管的镍催化剂颗粒（一个直径为20 nm）。在蔡司Supra55 SEM样品在20 keV的分析，在使用¹⁰毫米2 XFlash SDD在0,01 SR的立体角和500 pA的光束电流传输。 1024 x 220像素HyperMap使用一个像素的停留4096微秒的时间在15分钟被收购。镜像很好解决的EDS公司HyperMap镍粒子是显着的二次电子图像（图4）强大的发射器。

图4。碳纳米管的镍催化剂颗粒。镍的Kα线用于识别HyperMap（4A）。 4b显示了二次电子图像。样品提供：S.赫尔曼，T.盖斯纳，在开姆尼茨工业大学微技术中心。

一个砷化铝镓（P）量子阱的研究项目的实验结果如图5所示。使用30毫米² XFlash 5030透射电子显微镜SDD 0.12 SR在一个Jeol2200FS透射电镜坚实的角度的数据被收购。一个210 pA的电流探头在0.7纳米当场使用。 244 342像素图是在6分钟，使用4096微秒收购的停留时间每像素。重元素铟（显示为黄色）的分布与高角度环形暗场（HAADF）信号。

散射元素的原子序数的增加，后者提供了整个映射区同样厚。使用8 8像素binning和理论悬崖洛里默因素进行量化元素映射。元素的配置文件生成增加8个像素数据的所有8个垂直标记的区域层。就像获得的原始数据的个人资料提供纳米分辨率。为了提供更精确的数据，布鲁克也提供了更长的采样时间和AutoPhase（其主成分分析解决方案）的漂移校正选项。

图5。量子阱的研究样本。砷化铝镓（P）作为存放：AlGaAs多，5纳米的GaAsP纳米砷化铟镓，砷化铝镓纳米的GaAsP，5，7。 5A：中，P和铝元素分布。 5B：相应HAADF图像。 5C：元素配置文件。样品提供：G. Tränkle，费迪南德布劳恩研究所，柏林和A. Mogilatenko，W.诺伊曼，柏林洪堡大学。

结论

高空间分辨率的EDS使用的SDD技术在电子显微镜的结果如上所述。很明显，电子剂量和检测效率相结合，影响了数据质量。使用小的积极探测器领域的一个大型立体角，保证了良好的探测器的性能，其中包括快速读出，低死亡时间，没有堆起来，能量分辨率高的，稳定的仪器环境和出色的表现在高和低计数率。

在高计数率检测器的性能是非常有用的元素成像和寻找正确的样本区，在低倍率模式。这也是理想的聘用高亮度电子源，并在原位实验中的元素映射。除了快速高品质的读数是重要的电子剂量低时要束敏感的样品和大量数据时，设置为3 - D表征需要获取。在纳米尺度在高放大倍率的模式，产生X射线的数量急剧下降，这种探测器以及提供优异的成绩。

布鲁克AXS来源-原子力显微镜和SPM

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