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包括的事宜
關於納諾的 Bruker
背景
簡介
挑戰
解決方法
示例
結論
納諾的 Bruker 提供從他們的穩健設計和易用的其他商業可用的系統引人注意，維護最高分辨率的基本強制顯微鏡/掃描探測顯微鏡 (AFM/SPM) 產品。 NANOS 評定的題頭，是所有我們的儀器的一部分，使用評定的懸臂式偏折一臺唯一光導纖維的干涉儀，如此做設置協定它大於一個標準研究顯微鏡目的沒有。
為我們的顯微鏡的質量的牢固基本類型是有經驗的科學家和工程師小組有超過 15 年背景在 AFM 商業。
背景
現代技術的發展影響小的對象科學用二種方式。 一方面提供處理，對微型對象的想像和分析的更好的平均值，平均值我們可能嘗試并且瞭解我們的在膠小量的世界。 另一方面進一步小型化在製造中需要技術進程控制在最小限度於一個數量級在渴望的設備範圍下。
對迅速和高效的 nanoanalysis 的需要非常迅速增長。 在微電子學結構的下一代 22 毫微米節點處理。 電子的新的解決方法互聯，電容器，更加密集的數據存儲，并且太陽能電池開發中當前是。 這要求對各種各樣的材料的基本縮放比例分析例如 functionalized 碳 nanotubes (CNTs)、多種鈣鈦礦和三維 nanostructures。
小型化的另一個重要域是現代醫學。 它努力識別含毒物 nanoparticles 和精密地調用治療和運算工具到他們在這個機體必要的安排。 對於所有此 nanoanalysis 是不能替代的。 瞭解和控制我們需要認識他們的要素配電器縮樣大小的自然和人為對象的功能。
簡介
科學家和製造商的任務是查找這個有效方法分析與優質數據的小的對象在高空間分辨率。 在此方向的許多步驟之一在分析電子顯微鏡術 (AEM)是變型更正。 而不是轉向在越来越大顯微鏡的越来越高加速的電壓球狀和色像差的更正現在有成為的事實，并且基本解決方法在 80 keV 以下是可能的。
這為輻射敏感材料的調查是必要的像 CNTs 的。 AEM 使用分光學的不同的類型。 能源分散性 X 光分析 (EDS) 用於區分在使用被生成的 X-射線的這個範例的區別要素之間。 在掃描和透射電鏡術 (SEM/TEM) 這個目標將在短時間內獲取與高信號的 EDS 光譜對背景比例從小的範例區。 此條款討論一個有效方法符合這些要求。
挑戰
对與高空間分辨率的 EDS，生成輻射的興奮範例數量需要是小的。 不幸地，越小興奮數量越小的總 EDS 信號是，提供電子劑量堅持同樣。 這是在 SEM 的實際情形，更低的加速的電壓用於在 TEM 的更大的一定程度上減少興奮範例數量和，被塑造的淚花下落仅脖子分散數量為 X-射線生成是可用的在電子透明範例片式 (圖 1)。
在顯微鏡和探測器系統以及射線區分穩定性限制 - 的明顯的解決方法中是在範例射線區分限制 - 的探測的更加高電流的密度 -，更久的評定時間 - 或 X-射線收集的一個更大的多面角。 關於這些系數如何的全面概覽影響檢測極限由 M. 渡邊和 D.B. 威廉斯提供。 O. Krivanek 等解釋變型更正如何造成這個峰頂的改善對背景比例，對提前檢測極限是很重要。
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造成最初的 X-射線生成的圖 1. 勵磁數量。
解決方法
按常規，鋰漂移的液氮冷卻的硅設備 (Si (李)) 使用轉換 X-射線數量成電荷。 最近塞貝克冷卻的硅偏差探測器 (SDD)被開發了，并且 Bruker AXS 微量分析 (以前 RÖNTEC) 是任意使用和優選此新的液氮技術的第一个為商業 EDS 分析在 SEM。 這有幾個好處與常規 Si (李) 技術比較，特別地 nanoanalysis 的。 SDDs 在有效的水晶的後部提供一個漂移場，生成由偏差環形，引導和收集每個光子生成的充電雲彩 (圖 2)。
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圖 2. 用於 TEM 探測器2 的 30 mm 籌碼。
數據可以快速地和更加高效地收集比與常規 Si (李) 探測器。 特別是為 SDD 讀出開發的 Bruker 的雜種信號處理部件保證適當地利用探測器的雄偉收集功能。 XFlash 硅偏差探測器顯示很少失效時間，極其計數費率功能，并且是 - 不同於多數 Si (李) - 對超載狀態免疫。 此外他們不為冷卻，做振動與大量杜瓦瓶相關在顯微鏡列， microphony 和冰過時的問題要求液氮。 另外，在四周區和探測器之間的更小的溫度差切削，只需要冷靜冷卻到 -25 到 -30 °C 30 mm2 XFlash SDDs，保證高穩定性和很少偏差。 這些是原因為什麼 Bruker 決定適應其 TEM 的 XFlash 探測器 (圖 3)。
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圖在 TEM 的 3.SDD 技術： Bruker 在 Jeol2200 5030 安裝的 XFlash FS，洪堡大學，柏林。
今天，在 EDS 的挑戰是最大化輻射檢測的多面角，在這種情況下快速和完全充電收集以及能量分辨率不遭受。 多面角 (Ω) 可以被描述作為Ω = A (COS δ) /d。2 A 是有效的探測器區， d 其距離到範例和δ是在探測器表面的正常和最短的距離之間線路的角度範例表面和探測器中心之間的。 如果這臺探測器被掀動往這個範例，以便δ = 0，多面角等於 A/d2。 改進的多面角一個途徑輻射收集的將增加有效的探測器區。 因為更大的籌碼區是困難的對讀出，這安排缺點像堆，未完成充電收藏、更加嚴格冷卻，更壞的能量分辨率和幾何約束必要性。 因此立即使用離這個範例或幾臺小的探測器較近的 Bruker 厚待更小的探測器區，作為兩個是高效。
這樣與幾乎沒有的一張高計數費率效率堆，低失效時間，并且變寬的峰頂沒有達到，造成一個乾淨的高處理量和至幾百萬計數的計數費率功能每秒 (cps)。 這做高亮度電子來源、輻射敏感範例和原地分析的途徑理想。 非常好基本映射所有計數費率的並且所有放大也保證。 優越能量分辨率支持對輕的要素的分析。 使用公司的全面基本數據文件庫，與 N 線路的重元素在同一個低能源範圍可以被識別。 此外在這個環境和一小的籌碼區之間的低溫梯度提供穩定的試驗條件。
示例
第一個示例在碳 nanotubes 顯示鎳催化劑微粒 (與直徑 20 毫微米)。 這個範例在蔡司在 20 keV 的 Supra55 SEM 被分析了在傳輸中使用 10 mm2 XFlash SDD 在 0,01 sr 一個多面角和 500 pA 射線當前。 使用 4096 µs的像素停留時間 1024 x 220 像素 HyperMap 在 15 分鐘之內獲取了。 反映很好被解決的 EDS HyperMap 鎳微粒是明顯的作為在二次電子圖像 (圖 4) 的嚴格的放射器。
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圖 4. Ni 在碳 nanotubes 的催化劑微粒。 NiKα線路為確定使用了在 HyperMap (4a)。 4b 顯示一個二次電子圖像。 範例禮貌： S. Hermann， T. Geßner，微型工藝學中心在開姆尼茨科技大學。
AlGaAs (P) 數量井研究計劃的一個實驗結果在表 5. 顯示。 這個數據獲取了使用一 30 mm2 XFlash TEM 的 5030 SDD 與在 Jeol2200FS TEM 的一個 0.12 sr 多面角。 使用了在一個 0.7 毫微米地點的 210 pA 探測當前。 244 由 342 像素分佈圖在 6 分鐘之內獲取了使用 4096 µs 停留時間每像素。 重元素銦的配電器 (顯示在黃色) 很好關聯與大角度環型暗場 (HAADF)信號。
假設整個被映射的區是相等地厚實的，後者增加與分散要素的原子數。 要素映射的量化執行使用 8 由 8 像素 binning 和理論上的峭壁洛裡默系數。 基本配置文件通過垂直添加在明顯區域生成所有 8 由 8 個像素數據對層。 像獲取的原始數據這個配置文件提供 nm 解決方法。 為了提供更加準確的數據 Bruker 也提供更久的購買時間和 AutoPhase (其原則分量分析解決方法) 的漂移校正選項。
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圖 5. Quantum 井研究樣品。 AlGaAs (P) 如存款： AlGaAs， 5 毫微米 GaAsP， 7 毫微米 InGaAs， 5 毫微米 GaAsP， AlGaAs。 5a ： 基本配電器， P 和 Al 5b ： 對應的 HAADF 圖像。 5c ： 基本配置文件。 範例禮貌： G. Tränkle、費迪南德 Braun 學院、柏林和 A. Mogilatenko， W. Neumann，洪堡大學，柏林。
結論
使用 SDD 技術的重大空間分辨率 EDS 結果在電子顯微鏡術被描述了得上面。 是明顯的電子劑量和檢測效率的組合影響數據質量。 使用小的有效的探測器區的一個大多面角保證好探測器性能，包括快速讀出，低失效時間，沒有堆，高能解決方法、一個穩定的有助環境和非常好的性能以到處計數費率。
好探測器性能以高計數費率是非常有用的為基本想像和為查找正確的範例區在低放大模式。 也是理想的對使用高亮度電子來源和對基本映射在原地實驗。 另外快速優質讀出是重要的，當低電子劑量必須為射線敏感範例時使用，并且，當 3 D 描述特性的大數據集需要獲取時。 在納諾縮放比例在高放大模式下，被生成的 X-射線的數量顯著下降，這樣探測器實現非常好的結果。
來源 Bruker AXS - AFM 和 SPM
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