Propriétés Thermiques de Passage des Matériels Médicaux Polymères Utilisant le VESTA des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Mouvement Propre
Introduction
Instrumentation
Résultats et Discussion Expérimentaux
     Exemple 1 : Roulements Orthopédiques et Matériaux d'UHMWPE
          Résumé
     Exemple 2 : Armatures intra-artérielles Cardiovasculaires Enduites de Médicament
          Résumé
     Exemple 3 : Cathéters de Vestamid et de Pebax
          Résumé
     Exemple 4 : Lentilles de Contact
          Résumé
Conclusions

Mouvement Propre

Introduction

Le Vesta (Instruments d'Anasys) est un instrument analytique neuf qui permet aux matériels médicaux manufacturés d'être analysés les propriétés thermiques fonctionnelles de passage par l'intermédiaire de la Microscopie de la Température de Passage (TTM). Avec TTM, l'estimation des propriétés thermiques peut être effectuée dans n'importe quelle région particulière recensée d'un dispositif ou d'un spécimen, de ce fait seulement intégrant l'information spatiale avec les propriétés thermiques. Cette mesure thermique de propriété fournit des informations sur le MW, la cristalinité, le mélange constitutif, et la ségrégation de phase qui peut être employée pour guider la R&D, pour activer le développement de méthodes de production, et pour fournir le contrôle qualité de production. Supplémentaire, ces mesures mécaniques thermo fournissent également l'analyse dans des mécanismes de dégradation, d'usure et/ou de défaillance localisées des dispositifs après test ou après l'utilisation clinique.

Cette note d'application illustre l'estimation des propriétés thermiques de passage de plusieurs différents types de matériels médicaux polymères et discute l'information qui peut être glanée de telles analyses.

Instrumentation

L'Instrument de Vesta comporte une sonde thermique pyramidale inversée micro-usinée qui est fabriquée sur un encorbellement AFM comme (de microscope atomique de force). Un microscope optique permet à des utilisateurs de positionner la sonde thermique sur des régions d'intérêt témoin. Quand dirigé, le système de Vesta mettra alors l'extrémité thermique de sonde de nanomètre de radius <30 en contact mécanique avec le spécimen.

La sonde peut également être programmée pour positionner automatique afin d'exécuter une suite de mesures ou produire d'un Plan de la Température de Passage (TTM). Une Fois en contact avec la région d'intérêt l'extrémité de sonde est resistively passionnée tandis que l'encorbellement fournit le contrôle et la mesure de force sensible entre l'extrémité et l'échantillon. Ceci fournit les analyses mécaniques thermo localisées qui sont affichées sous forme de traçage du fléchissement matériel de la sonde thermique sur le spécimen contre la température de sonde.

Avec la plupart des spécimens (par exemple le Schéma 1), car la sonde est passionnée le spécimen d'abord augmente et relève ainsi l'extrémité de sonde. À une température de passage, le spécimen commencera à se ramollir et l'extrémité commence ainsi à entrer vers le bas dans le spécimen. Cette température contre la courbure de fléchissement est un traçage local d'analyse (LTA) thermique. La sonde peut être passionnée jusqu'à 450°C aux tarifs de rampe jusqu'à 600,000°C/min, activant de ce fait des mesures élevées de débit aux températures appropriées pour essentiellement n'importe quel polymère ou matière organique. Le ramollissement Matériel, la fonte et même la refonte peuvent être surveillés pour fournir des informations sur le mélange de MW, de phase et de mélange et d'autres propriétés physico-chimiques. La résolution spatiale de la mesure est à la charge du radius thermique de sonde de 30 nanomètre, et des propriétés thermiques locales du matériau. Avec la plupart des systèmes polymères, ceci active l'analyse thermique locale à une sous échelle de 100 nanomètre.

Résultats et Discussion Expérimentaux

Exemple 1 : Roulements Orthopédiques et Matériaux d'UHMWPE

Le bilan de la structure cristalline de PE est difficile et laborieux, exigeant la préparation des échantillons pénible pour la microscopie électronique de boîte de vitesses dans un procédé qui a besoin de plusieurs jours avec les spécimens qui sont retirés des échantillons ou des dispositifs en vrac. Jusqu'ici, il n'y a eu aucune méthode d'analyse rapide pour la cristalinité (et réticulez la densité), et aucune méthodes pour activer le bilan direct de ces propriétés critiques dans des dispositifs manufacturés. L'Anasys Vesta, comme instrument qui évalue les propriétés thermiques de passage qui sont à la charge directement du MW, de la cristalinité et de la densité de réticulation, active seulement des mesures rapides en les deux matériaux expérimentaux et dans des dispositifs de production.

Dans la présente étude, plusieurs UHMWPE se sont analysés comprenant UHMWPE conventionnels comme dans l'utilisation large, UHMWPE réticulés par radiothérapie puisque ceux-ci semblent une usure plus dure et moins encline et des UHMWPE infusés avec du l'alpha-tocophérol (vitamine E) fournie comme antioxydant. De plus, un roulement explanted recherché de genou a été examiné expliquant la dégradation moléculaire dans des régions recensées.

Le Schéma 1 affiche à plusieurs les traçages locaux représentatifs d'analyse (LTA) thermique pour UHMWPE (résine 1050 de GUR) vierge avec une moyenne MW de viscosité approximativement de 5 x de 10.⁶ Ce chiffre affiche également les traçages PLUS LÉGERS QUE L'AIR pour le même PE après édition absolue avec la radiothérapie 100 kGy. Le PE non réticulé affiche une courbure douce qui est caractéristique du MW et de l'uniformité compositionnelle, avec un début_m de T à 139°C. En revanche, les traçages PLUS LÉGERS QUE L'AIR des irrégularités substantielles montrées par PE réticulées par radiothérapie indicatives de l'hétérogénéité moléculaire. Le TM de ce matériau s'est produit à 262°C, avec un épaulement à 139°C qui est compatible avec l'analyse de DSC de ce matériau. [4] Supplémentaire, la sonde a pénétré moins que demi en tant que profondément dans le PE réticulé par radiothérapie que le PE non réticulé. Ces propriétés mécaniques thermiques sont compatibles avec les propriétés connues et prévues du PE réticulé par radiothérapie.

Le Schéma 1. déformation mécanique d'analyse (LTA) thermique d'exposition Locale de traçages d'UHMWPE non réticulé (les courbures bleues douces faisant une pointe à la radiothérapie ~139°C) et 100 kGy ont réticulé UHMWPE (rouge, moins lisse, courbures faisant une pointe à ~262°C). Sonde thermique d'expositions de photo de Vignette en porte-à-faux recouvrant le spécimen non réticulé, avec les flèches indiquant l'emplacement de l'extrémité thermique de sonde qui est sous l'encorbellement.

Le Schéma 2 affiche trois traçages PLUS LÉGERS QUE L'AIR pour un alphatocopherol (la vitamine E) a imbibé l'échantillon du PE réticulé par radiothérapie. L'échantillon a un gradient du teneur d'alpha-tocophérol qui est de manière dégagée visible (non affiché). Les courbures PLUS LÉGÈRES QUE L'AIR prises à différentes remarques en travers du gradient affichent un effet substantiel sur les courbes de raccordement thermiques, avec des niveaux plus élevés d'alphatocopherol marquant avec un matériau plus mou à 120°C, qui est ci-dessous le T._m Ainsi, l'alphatocopherol induit un effet concentration-dépendant de plasticization.

Le Schéma 2. traçages Locaux d'analyse thermique d'alphatocopherol a imbibé UHMPE réticulé par radiothérapie. On observe le Ramollissement du matériau pour marquer avec le teneur d'alpha-tocophérol.

On a examiné un roulement explanted de genou d'UHMWPE qui a affiché la panne matérielle substantielle, particulièrement du côté gauche de la photo (3a). L'histoire détaillée de cet implant clinique n'est pas connue, mais cet implant a été produit il y a environ pendant deux décennies. Pour évaluer la capacité du Vesta pour évaluer les propriétés matérielles en matériaux moins évidemment abîmés, PLUS LÉGÈRE QUE L'AIR a été exécutée sur deux régions du côté droit beaucoup moins abîmé de l'implant. Ces régions étaient de 3-4 millimètres à part suivant les indications du Schéma 3. Une région près de l'arête du dispositif a semblé d'origine (3b) tandis que la deuxième région était dans a vers la piqûre de 3 x 1 millimètres qui n'a autrement affiché aucun dégât évident tel que la décoloration (3c).

L'analyse Thermique dans la région intacte a affiché les courbures PLUS LÉGÈRES QUE L'AIR douces et cohérentes caractéristiques d'UHMWPE indigène (assimilé pour Schéma 1) mais avec un passage_m de T à 108°C. Ce passage inférieur_m de T, comparé à T plus élevé_m sur le Schéma 1, doit très probablement abaisser les polymères de MW qui ont été utilisés alors cet implant ont été effectués. Contrairement à la région intacte, aux courbures PLUS LÉGÈRES QUE L'AIR rentrées le milieu de la piqûre variée considérablement, avec une courbure PLUS LÉGÈRE QUE L'AIR affichant des passages multiples indicatifs de la panne de MW, et de deuxième apparaître plutôt le PE indigène. Cette variation prouve que les régions abîmées présentent plus de propriétés thermiques diverses, vraisemblablement indicatives du MW, de la cristalinité, de l'oxydation, ou d'autres changements du polymère. Comme remarquable, excepté la piqûre, cette région semble autrement intact et ONU-décoloré par inspection visuelle. Ainsi, l'analyse thermique-mécanique avec le Vesta peut trouver les changements non-évidents des propriétés de polymère.

Le Schéma 3. Photo d'un roulement explanted de genou d'UHMWPE (a) et de deux régions d'analyse PLUS LÉGÈRE QUE L'AIR comme indiqué avec les flèches. La Région affichée dans b et indiquée avec la flèche bleue supérieure n'affiche aucun dégât visible. La Région c indiquée avec la flèche rouge inférieure est dans la petite piqûre. Les courbures Locales d'analyse thermique (e) sont affichées pour les deux régions : Région b (courbures bleues avec crête 108°C) et région c (les courbures rouges avec 118°C fait une pointe, l'un d'entre eux a une deuxième crête 176°C.

Résumé

Exemple 2 : Armatures intra-artérielles Cardiovasculaires Enduites de Médicament

Le Vesta a été alors employé pour fournir des Plans de la Température de Passage (TTM) des mesures de Tg dans un alignement. Pour chaque plan, 36 mesures PLUS LÉGÈRES QUE L'AIR indépendantes ont été automatiquement exécutées à 10 intervalles umspatial dans um une région 50 x 50 (le Schéma 5). Notez les différences substantielles dans l'uniformité et la configuration du début de Tg pour les trois armatures intra-artérielles. Puisque les médicaments ont les températures de passage sensiblement plus élevées que la modification de PDLLA, ceci indique qu'il y avait des différences substantielles dans la teneur locale du médicament dans chacune des ~30 régions de nanomètre qui se sont thermiquement analysées. Par exemple, l'armature intra-artérielle de la Marque Y a affiché une région unique de teneur très élevé de médicament (comme mesuré avec T)_g entouré par composition relativement uniforme (t)_g. En revanche, il y avait un domaine très petit de teneur de médicament dans la Marque Z, et un à portée intermédiaire dans la Marque X.

Le Schéma 5. plans de la température de Passage sont affichés pour les 3 armatures intra-artérielles. Pour des mesures indépendantes de chaque plan 36 ont été obtenus à 10 um intervalles spatiaux dans un réseau de x/y. Chaque cercle coloré représente une mesure unique, avec le début de T_g (°C) représenté par l'échelle de couleurs.

Résumé

On l'a de manière dégagée observé que les trois armatures intra-artérielles différentes ont varié considérablement dans leurs propriétés thermiques moyennes, et dans le caractère morphologique de la distribution de ces propriétés thermiques. Le passage thermique dominant observé était T_g du PDLLA. De Façon Générale, on lui a affiché que l'analyse thermique exécutée avec le Vesta peut trouver la structure compositionnelle et morphologique significative dans des armatures intra-artérielles vêtues par médicament.

Exemple 3 : Cathéters de Vestamid et de Pebax

Résumé

L'analyse de Vesta de ces cathéters a affiché des mesures hautement uniformes du TM indiquant de ce fait les propriétés uniformes.

Exemple 4 : Lentilles de Contact

Résumé

L'analyse de Vesta a indiqué l'uniformité du TM de chaque lentille de contact dans 10 emplacements différents de mesure. Cependant, Vesta a également indiqué que les deux objectifs différents fabriqués dans différents lots ont eu les températures de fonte légèrement différentes indiquer des différences dans la structure ou la chimie de polymère.

Conclusions

L'Anasys Vesta active des analyses puissantes des propriétés thermiques de passage d'expérimental et entièrement - médicaux fonctionnels dérivent des polymères. Vesta a activé des analyses thermiques locales (LTA) et le mappage de la température de passage (TTM) indiquent les petits groupes structurels et compositionnels subordonnés qui ne ressortent pas de l'inspection visuelle ou de la microscopie conventionnelle ou spectroscopique. Les analyses de Vesta fournissent l'analyse dans la structure et le fonctionnement de couche de médicament, la dégradation moléculaire polymère, et l'uniformité de produit. Puisque Vesta active de telles mesures sur les dispositifs entièrement manufacturés fonctionnels, et sur les dispositifs explanted, une telle information peut être promptement appliquée à la R&D, au Contrôle Qualité, à la Quality Assurance, et à l'Analyse de Défaillance.

Source : Analyse Thermique de Nanoscale des Matériels Médicaux Utilisant le VESTA
Auteur : Bon homme de Steven, Khoren Sahagian, et Kevin Kjoller
Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Instruments d'Anasys