Übergang Temperatur-Mikroskopie - Prüfende Thermische Eigenschaften Nanoscale von Polymerischen Materialien durch Anasys-Instrumente

Themen Umfaßt

Einleitung
Hohe Ortsauflösungs-Thermisches Eigentum, das über TTM Abbildet
     Flachbildschirmanzeigen
     Kennzeichnung von BOPP-Filmen für das Verpacken
     Analyse des Aufbereitens von Defekten in Faserverstärkten Zusammensetzungen
Zeit-Entschlossene OberflächenIn-situmaße
     Heilung-Rate Maße in den Beschichtungs-Formulierungen
     OberflächenEigentums-Maße von Verwitterungs-Effekten auf Beschichtungen
Schlussfolgerung
Quittungen

Einleitung

Eine ernste Beschränkung von herkömmlichen thermischen Massenmethoden mögen DSC, ist TMA und DMA, dass sie eine Probe-Durchschnitt berechnete Antwort nur messen können und spezifische Informationen über lokalisierte Defekte, strukturelle Ungleichmäßigkeiten oder chemische Uneinheitlichkeit nicht anbieten können, noch können sie thermische Eigentumsdaten von Beschichtungen oder Filmoberflächen oder -schnittstellen, die kleiner, als sind einige Mikrons stark geben.

TTM dehnt sich in einen Darstellungs- oder Mikroskopiemodus, die aktuelle Punktmessungstechnik nanoscale thermischer Analyse aus (Nano--TA) die einen thermischen Fühler ausnutzt, um die Probenoberfläche beim das Erweichen der Beispieloberfläche lokal zu heizen unter dem erhitzten Fühler gleichzeitig überwachen. Die Technik Nano--TA ist Thermomechanischer Analyse (TMA) mit dem wichtigen Unterschied ähnlich, dem, anstatt, die gesamte Probe zu heizen, wie in einem TMA-Experiment erfolgt ist, Nano--TA die thermische Antwort des Materials in Verbindung mit dem Fühler prüft und die Übergangstemperatur der Probe auf dem Mikro oder dem nanoscale deshalb lokal bestimmen kann. TTM stellt eine Reihe Maße Nano--TA grafisch dar, um ein Bild oder eine Karte der Übergangstemperaturen von Zinsen in der ganzen Region zu erreichen.

Abbildung 1. Ein SEM-Bild des microfabricated nanoscale thermischen Fühlers (mit Spitzenradius <30nm) verwendet für Nano--TA- und TTM-Maße. Die Einfügung ist ein lautes Summen der Spitze, die Kontakt mit der Beispieloberfläche aufnimmt. Wegen seines kleinen kann die Temperatur des Fühlers schnell geändert werden, um schnellen Durchsatz zu erlauben sowie eine große Reichweite für variable Heizquoteexperimente zur Verfügung zu stellen. Heizquoten können von 5°C/min zu 10,000°C/s. reichen.

Das Grundprinzip von Übergangs-Temperatur-Mikroskopie wird in Abbildung 2. umrissen. An jedem Punkt von Zinsen auf die Probe, wird der Fühler in Kontakt mit der Beispieloberfläche geholt und geheizt, beim die thermische Reihenentwicklung der Probe unter dem Fühler gleichzeitig überwachen. Bei einer Übergangstemperatur erweicht die Oberfläche, den Fühler in die Probe etwas eindringen lassend. Die Reihe von Maßen Nano--TA wird automatisch analysiert, um die Übergangstemperatur an jedem Punkt oder an Pixel innerhalb der gescannten Region zu bestimmen. Dann wird eine falsche Farbkarte hergestellt, wo die Pixel entsprechend den gemessenen Übergangstemperaturen schattiert werden. Die resultierende räumliche Karte erlaubt Sichtbarmachung von thermischen Steigungen und kann das Vorhandensein von Inhomogeneities in einer großen Auswahl von Proben entdecken.

Abbildung 2. Übergangs-Temperatur-Mikroskopie (TTM) bildet lokale Schwankungen der Schmelztemperatur- und Glasübergangstemperaturen ab. Ein erhitzter Fühler lokal misst die Temperatur, bei der das Erweichen des Materials auftritt. Reihen Maße können gemacht werden der Einheit ein räumlich entschlossenes Bild der Probe.

Hohe Ortsauflösungs-Thermisches Eigentum, das über TTM Abbildet

Flachbildschirmanzeigen

Ein Polymer, das von einer flüssigen kristallenen Bildschirmanzeige mehrschichtig ist, (LCD) microtomed, um zu den verschiedenen Schichten innerhalb des LCD-Stapels Zutritt zu erhalten und die Schnittoberfläche war dann unter Verwendung TTM abgebildet. Abbildung 3A zeigt ein optisches Bild, das den mehrfachen Schichtbau des LCD-Stapels aufdeckt, welche Reichweite an Größe von einigen Mikrons zu vielen zehn Mikrons. Unterhalb dieses Bildes ist Abbildung 3B, die das entsprechende farbunterlegte TTM-Bild ist, das eingestuft wird, um mit dem optischen Bild aufzuspüren. Diese Abbildung stellt unmissverständlich die Veränderung der thermischen Eigenschaften über den verschiedenen Schichten dar, die nicht in den optischen Mikrographen offensichtlich sind.

Abbildung 3. TTM-Maße eines microtomed LCD-Filmes löst offenbar die verschiedenen Filmschichten (b) und erlaubt Vergleich mit optischen Bildern (a) und Sichtbarmachung des Verbundwerkstoffs im LCD-Stapel, der nicht in den optischen Mikrographen offensichtlich ist. (c) Datenanalyse in Form eines Histogramms erzeugt einen Plan der gemessenen Verteilung thermischer Übergänge (b), die den Grad von Einheitlichkeit aufdecken sowie das Vorhandensein von Uneinheitlichkeit innerhalb der materiellen Schichten entdecken

Kennzeichnung von BOPP-Filmen für das Verpacken

Zweiachsig orientiertes Polypropylen (BOPP) wird weitgehend in der Verpackungsindustrie mit Bau verwendet, der die versiegelbare Nichtwärme sein kann entweder heiß versiegelbar oder. Diese Filme können aus uni verfasst werden entweder oder mehrschichtige Zellen und typische Gesamtstärke von µm nur 15-25 haben. Die geläufigsten mehrschichtigen Filme bestehen aus einer Dreischicht Zelle: eine starke Kernschicht, die aus einem Polypropylenhomopolymeren verfasst wird, eingeschoben zwischen dünner (normalerweise ~1µm dick) Haut zwei überlagert. In den Standard-dreischicht Zellen liefert die Kernschicht hauptsächlich die Starrheit des Filmes, während die Haut Dichtungs- und/oder Oberflächeneigenschaften liefert. Abbildung 4 ist ein Beispiel eines Querschnitts eines Epoxy-Kleber eingebetteten Filmes und zeigt ein in-situ-Maß localizednano-TA der Übergangstemperatur der Hautschicht, Kernschicht und der Einbettungsepoxy-kleber, der verwendet wird, um den mehrschichtigen BOPP-Film zu unterstützen.

Abbildung 4. Ein FLUGHANDBUCH-Bild (gelassen) und Maße Nano--TA (recht) eines microtomed mehrschichtigen BOPP-Filmes

Analyse des Aufbereitens von Defekten in Faserverstärkten Zusammensetzungen

TTM stellt ein neues analytisches Fenster für die Prüfung von heterogenen, faserverstärkten Zellen zur Verfügung, da Zwischenflächen- Masseverbindung zur Leistung kritisch ist. Zum Beispiel wurde eine faserverstärkte Zusammensetzung des Polyester für Querschnittsanalyse vorbereitet, um der interne die Morphologie und die Durchmesser Faser zu messen. Die Inspektion von Querschnitten durch optische Mikroskopie, gezeigt in Abbildung 5, deckte das Vorhandensein einer Hautschicht um die microfibers auf. Die TTM-Karte kennzeichnete die Hautschicht als, eine beträchtlich höhere Übergangstemperatur als entweder Grundmasse oder Faser habend. Diese Hautschicht wurde später als unbeabsichtigtes Artefakt gekennzeichnet, das während des microfiber gebildet wurde, das Prozess einbettet und war das Ergebnis des Gebrauches „des gealterten“ Epoxidharzes und des Katalysators, der während der Speicherung hydrolysiert hatte.

Abbildung 5. Ein optisches Mikroskopbild (gelassen), TTM-Bild (Mitte) und Histogramm (recht) einer FI? Brustbeeren verstärkte Sammelprobe.

Zeit-Entschlossene OberflächenIn-situmaße

Heilung-Rate Maße in den Beschichtungs-Formulierungen

Automobil Arbeiten Sie clearcoats sind querverbundene Beschichtungen, die normalerweise durch eine Reaktion zwischen zwei ausgehärtet werden oder mehr Bauteilen nach. Abbildung 6 zeigt, wie Nano--TA verwendet werden kann, um der Heilungskinetik zu folgen, die an der Beschichtungsoberfläche stattfindet. Die Erweichungstemperatur kann von diesen Kurven und wenn sie grafisch dargestellt wird, gegen Aushärtungszeiten leicht gemessen werden (Abbildung 6B) zur Verfügung stellt kritische Informationen auf der Querverbindung von Kinetik und von Reaktionskinetik. Die Fähigkeit, Reaktionskinetik zu messen öffnet neue Gelegenheiten, das e zu erforschen? ffects der Zusammensetzung, der Zusätze und der Prozessbedingungen auf der Drehzahl von? filmen Sie Abdampfen und mechanische Grundstückserschließung an den Oberflächen und an den Schnittstellen. Die Fähigkeit, Kinetik von chemischen Prozessen zu messen kann Informationen über die Reaktionsvorrichtung, Übergangszustände auch erbringen sowie liefert mathematische Baumuster, die verwendet werden können, um die Zeitschuppen der chemischen Reaktionen mengenmäßig zu bestimmen und zu beschreiben.

Abbildung 6. Maße Nano--TA eines klaren Mantels gemessen bei drei Di? fferent Zeiten nach der Absetzung (gelassen) und dem Plan der Erweichungstemperatur gegen die Aushärtungszeit (recht).

OberflächenEigentums-Maße von Verwitterung von E? ffects auf Beschichtungen

Fotodegradation und Verwitterungse? ECTS auf Beschichtungen ist ein anderer Bereich der möglichen Anwendung der Methode Nano--TA. Acryluräthanbeschichtungen wurden 20 und 41 Wochen UV-A und UV-B ausgesetzt. Proben wurden von den Oberflächen gerieben und analysiert durch moduliertes DSC (MDSC), während Analyse Nano--TA durchgeführt wurde, in-situ, auf den verwitterten Oberflächen. Feige 7 zeigt diesen Nano--TA, wegen seiner Oberflächenempfindlichkeit in der Lage war, eine Maßnahme des Verwitterungsphänomens zu treffen, während MDSC die Oberfläche von der Grundmasse nicht unterscheiden könnte.

Abbildung 7. Vergleich von den Erweichungstemperaturen, die für freigelegtes (gemessen wurden Woche 0, 20 und 41) klares und TiO im Freien2 füllte (P25 und R9) Acryluräthanbeschichtungen unter Verwendung Nano--TA und MDSC. Oberflächenmorphologie wurde auch durch Rasterelektronenmikroskopie analysiert.

Schlussfolgerung

TTM ist eine Technik, die den Nutzen und die Vorteile von Mikroskopie mit nanoscale thermischer Fühlertechnologie kombiniert. Diese Kombination ermöglicht die Kennzeichnung von komplexen, heterogenen und mehrschichtigen Zellen, indem sie das thermische Eigentumsabbilden der hohen Auflösung zur Verfügung stellt. Die Fähigkeit zu heizen und kleinen Regionen der Prüfung die sehr einer Beispieloberfläche aktiviert die TTM-Technik, in den Anwendungen eindeutig wertvoll zu sein, die von der Beschichtungsdefektanalyse bis zu in-situkennzeichnung von verstärkten Zusammensetzungen und von zeit-entschlossenen dynamischen Maßen für beschichtende Auslegung reichen.

Quittungen

Die Autoren drücken ihre Dankbarkeit zu TEA aus. Aaron Forster und Stephanie Watson (NIST) für Zubehör von verwittert, Acryl-polyurethan Beschichtungen. Wir danken auch Dr. Deepanjan Bhattacharya und Herrn Chip Williams von Eastman Chemical für Zubehör Acryl-clearcoats.

Quelle: Übergang Temperatur-Mikroskopie: Eine Neue Technik für das Prüfen nanoscale von Thermischen Eigenschaften von Polymerischen Materialien
Autor: Kevin Kjoller, David Grandy, William-König, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
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Anasys-Instrumente

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:24

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