Microscopia de la Temperatura de Transición - Propiedades Térmicas de Sondeo de Nanoscale de Materiales Poliméricos por los Instrumentos de Anasys

Temas Revestidos

Introducción
Alta Propiedad Térmica de la Resolución Espacial Que Correlaciona vía TTM
     Pantallas Planas
     Caracterización de las Películas de BOPP para Empaquetar
     Análisis de Tramitar Defectos en Compuestos Fibra-Reforzados
Mediciones Superficiales Tiempo-Resueltas "in-situ"
     Mediciones del Vulcanización-Tipo en Formulaciones de la Capa
     Mediciones Superficiales de la Propiedad de los Efectos del Desgaste Por La Acción Atmosférica sobre Capas
Conclusión
Acuses De Recibo

Introducción

Una limitación seria de métodos térmicos a granel convencionales tiene gusto de DSC, TMA y el ACCESO DIRECTO DE MEMORIA es que pueden medir solamente una reacción muestra-hecha un promedio y no pueden ofrecer la información específica sobre defectos localizados, las falta de uniformidad estructurales o las heterogeneidades químicas, ni pueden dar datos térmicos de la propiedad de las capas o las superficies o los interfaces de la película que son menos que algunos micrones gruesos.

TTM extiende en un modo de la proyección de imagen o de la microscopia, la técnica de medición actual de la punta del análisis térmico del nanoscale (nano-TA) que hace uso de una antena térmica localmente para calentar la superficie de una muestra mientras que simultáneamente vigila el ablandamiento de la superficie de la muestra bajo antena heated. La técnica nano-TA es similar al Análisis Termomecánico (TMA) con la diferencia importante que en vez de calentar la muestra entera, como se hace en un experimento de TMA, nano-TA sonda la reacción térmica del material en contacto con la antena y por lo tanto puede localmente determinar la temperatura de transición de la muestra en el micrófono o el nanoscale. TTM traza un arsenal de las mediciones nano-TA para obtener una imagen o una correspondencia de las temperaturas de transición en toda la región del interés.

Cuadro 1. Una imagen de SEM de la antena térmica microfabricated del nanoscale (con el radio <30nm de la punta) usada para las mediciones de nano-TA y de TTM. La inserción es un zoom de la punta que hace el contacto con la superficie de la muestra. Debido a su tamaño pequeño, la temperatura de la antena se puede cambiar rápidamente para permitir la producción rápida así como para proporcionar a un rango grande para los experimentos variables de la velocidad de calentamiento. Las velocidades de Calentamiento pueden colocar de 5°C/min a 10,000°C/s.

El principio de base de la Microscopia de la Temperatura de Transición se contornea en el cuadro 2. En cada punta del interés en la muestra, la antena se trae en contacto con la superficie de la muestra y se calienta, mientras que simultáneamente vigila la extensión térmica de la muestra bajo antena. En una temperatura de transición, la superficie ablanda permitiendo que la antena penetre ligeramente en la muestra. El arsenal de las mediciones nano-TA se analiza automáticamente para determinar la temperatura de transición en cada punta o pixel dentro de la región explorada. Entonces una correspondencia de color falsa se crea donde los pixeles se sombrean según las temperaturas de transición medidas. La correspondencia espacial resultante permite la visualización de gradientes térmicos y puede detectar la presencia de inhomogeneidades en una amplia gama de muestras.

El Cuadro 2. Microscopia de la Temperatura de Transición (TTM) correlaciona variaciones locales en temperaturas que funden y temperaturas de transición de cristal. Una antena heated localmente mide la temperatura en la cual el ablandamiento del material ocurre. Las Matrices de mediciones se pueden hacer al ensamblaje una imagen espacial resuelta de la muestra.

Alta Propiedad Térmica de la Resolución Espacial Que Correlaciona vía TTM

Pantallas Planas

Un polímero de múltiples capas de una visualización cristalina líquida (LCD) microtomed para acceder a las diversas capas dentro de la pila del LCD y la superficie del corte era entonces reflejada usando TTM. La Figura 3A muestra una imagen óptica que revele la construcción múltiple de la capa de la pila del LCD qué rango de tamaño de algunos micrones a muchos diez de micrones. Debajo de esta imagen es la figura 3B, que es la imagen con código de color correspondiente de TTM que se escala para seguir su trayectoria con la imagen óptica. Esta figura ilustra sin obstrucción la variación en propiedades térmicas a través de las diversas capas que no son evidentes en micrográfos ópticos.

El Cuadro 3. mediciones de TTM de una película microtomed del LCD resuelve sin obstrucción las diversas capas de la película (b) y permite la comparación con las imágenes ópticas (a) y la visualización de la estructura compuesta en la pila del LCD que no es evidente en micrográfos ópticos. (c) El análisis de Datos bajo la forma de histograma genera un gráfico de la distribución medida de las transiciones térmicas (b) que revelan el grado de uniformidad así como detectan la presencia de heterogeneidades dentro de las capas materiales

Caracterización de las Películas de BOPP para Empaquetar

El polipropileno Orientado biaxialmente (BOPP) se utiliza extensivamente en la industria de empaquetado con las construcciones que pueden ser termosoldables o no-calor lacrable. Estas películas pueden ser compuestas de uni o las estructuras de varias capas y tener espesor total típico del µm solamente 15-25. Las películas de múltiples capas mas comunes consisten en una estructura de la tres-capa: una capa gruesa de la base que se compone de un homopolímero del polipropileno, intercalada entre (generalmente ~1µm densamente) la piel fina dos acoda. En las estructuras estándar de la tres-capa, la capa de la base proporciona principal a la rigidez de la película, mientras que la piel proporciona a propiedades del lacre y/o de la superficie. El Cuadro 4 es un ejemplo de un corte transversal de una película embutida epóxido y demuestra una medición "in-situ" localizednano-TA de la temperatura de transición de la capa de la piel, capa de la base y epóxido el embutir usado para utilizar la película de múltiples capas de BOPP.

Cuadro 4. Una imagen del AFM (dejada) y mediciones nano-TA (correctas) de una película de múltiples capas microtomed de BOPP

Análisis de Tramitar Defectos en Compuestos Fibra-Reforzados

TTM proporciona a una nueva ventana analítica para probar heterogéneo, las estructuras reforzadas fibra, puesto que la vinculación de cara a cara es crítica al funcionamiento. Por ejemplo, un compuesto reforzado de la fibra de poliéster fue preparado para el análisis seccionado transversalmente para medir la morfología interna y los diámetros de la fibra. El Examen de cortes transversales por microscopia óptica, mostrado en el cuadro 5, reveló la presencia de una capa de la piel alrededor de las microfibras. La correspondencia de TTM determinó la capa de la piel como teniendo una temperatura de transición importante más alta que matriz o fibra. Esta capa de la piel fue determinada como artefacto involuntario que fue formado durante la microfibra que embutía proceso y era más adelante el resultado del uso de la resina de epoxy y del catalizador “envejecidos” que había hidrolizado durante almacenamiento.

Cuadro 5. ¿Una imagen óptica del microscopio (dejada), imagen de TTM (centro) e histograma (correcto) de un fi? muestra compuesta reforzada azufaifas.

Mediciones Superficiales Tiempo-Resueltas "in-situ"

Mediciones del Vulcanización-Tipo en Formulaciones de la Capa

Automotor Reacabe los clearcoats son las capas reticuladas que se curan generalmente con una reacción entre dos o más componentes. El Cuadro 6 demuestra cómo nano-TA se puede utilizar para seguir la cinética de la vulcanización que ocurre en la superficie de la capa. La temperatura de ablandamiento se puede medir fácilmente de estas curvas y si está trazada comparado con los tiempos de vulcanización (Figura 6B) proporciona a la información crítica en la reticulación de tipos y de la cinética de reacción. ¿La capacidad de medir la cinética química abre nuevas oportunidades de explorar la e? ¿ffects de la composición, de los añadidos y de las condiciones de tramitación en la velocidad de? filme la sequedad y la promoción inmobiliaria mecánica en las superficies y los interfaces. La capacidad de medir índices de procesos químicos puede también rendir la información sobre el mecanismo de la reacción, estados de transición, así como proporciona a los modelos matemáticos que se pueden utilizar para cuantificar y para describir escala de tiempo de las reacciones químicas.

¿Cuadro 6. mediciones nano-TA de una cubierta sin obstrucción medida en tres di? épocas fferent después de la deposición (dejada) y del gráfico de la temperatura de ablandamiento comparado con el tiempo de vulcanización (correcto).

¿Mediciones Superficiales de la Propiedad de Resistir E? ffects en Capas

¿Fotodegradación y e de la alteración por los agentes atmosféricos? el ects en capas es otra área de la aplicación potencial del método nano-TA. Las capas De Acrílico del uretano fueron expuestas 20 y 41 semanas a UV-A y a UV-B. Las Muestras fueron escariadas de superficies y analizadas por DSC modulado (MDSC), mientras que el análisis nano-TA fue realizado, in situ, en las superficies resistidas. El Higo 7 muestra esa nano-TA, debido a su sensibilidad superficial podía proporcionar a una dimensión del fenómeno del desgaste por la acción atmosférica, mientras que MDSC no podría distinguir la superficie de la matriz.

El Cuadro 7. Comparación de las temperaturas de ablandamiento medidas para (la semana 0, 20 y 41) sin obstrucción y TiO expuestos exteriores2 llenó (P25 y R9) capas de acrílico del uretano usando nano-TA y MDSC. La morfología Superficial también era analizada explorando microscopia electrónica.

Conclusión

TTM es una técnica que combina las ventajas y las ventajas de la microscopia con tecnología térmica de la antena del nanoscale. Esta combinación facilita la caracterización de estructuras complejas, heterogéneas y de varias capas proporcionando a la correspondencia térmica de alta resolución de la propiedad. La capacidad de calentar y las regiones muy pequeñas de la prueba de una superficie de la muestra permite a la técnica de TTM ser únicamente valiosa en las aplicaciones que colocan de análisis de defecto de la capa a la caracterización "in-situ" de compuestos reforzados y de mediciones dinámicas tiempo-resueltas para el diseño de recubrimiento.

Acuses De Recibo

Los autores expresan su gratitud a la DRS. Aaron Forster y Stephanie Watson (NIST) para la fuente de resistido, capas de acrílico-poliuretano. También agradecemos el Dr. Deepanjan Bhattacharya y a Sr. Chip Williams de Eastman Chemical por la fuente de clearcoats de acrílico.

Fuente: Microscopia de la Temperatura de Transición: Una Nueva Técnica para Sondar las Propiedades Térmicas del nanoscale de Materiales Poliméricos
Autor: Kevin Kjoller, David Grandy, Rey de Guillermo, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
Para más información sobre esta fuente visite por favor los
Instrumentos de Anasys

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:55

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