Microscopía de transición de temperatura - Sondeo de nanoescala propiedades térmicas de materiales poliméricos por Anasys Instrumentos

Los temas cubiertos

Introducción
Alta resolución espacial de Asignación de propiedades térmicas a través de TTM
Pantallas planas
Caracterización de las películas de BOPP para el Envasado
Análisis de los defectos del proceso en compuestos reforzados con fibra
In-Situ superficie resuelta en el tiempo las mediciones
La tasa de curación-Medidas en formulaciones de revestimiento
Medidas de superficie de propiedad de los efectos de la intemperie de los recubrimientos
Conclusión
Agradecimientos

Introducción

Una seria limitación de los métodos convencionales de masa térmica como el DSC, TMA y DMA es que sólo se puede medir una respuesta de la muestra-en promedio y no puede ofrecer información específica sobre los defectos localizados, estructurales uniformidades no o heterogeneidades químicas, ni pueden dar datos sobre la temperatura de propiedad de revestimientos o superficies de la película o interfaces que están a menos de unos pocos micrones de espesor.

TTM se extiende hacia un modo de imagen o de la microscopía, la técnica del punto de medición de corriente de análisis térmico a nanoescala (nano-TA) que hace uso de una sonda térmica para calentar localmente la superficie de una muestra al mismo tiempo el control de la suavización de la superficie de la muestra en la calefacción de la sonda. La nano-TA técnica es similar al análisis termomecánico (TMA), con la importante diferencia de que en vez de calentar toda la muestra, como se hace en un experimento de TMA, nano-TA sondas de la respuesta térmica de los materiales en contacto con la sonda y por lo tanto a nivel local puede determinar la temperatura de transición de la muestra en el micro o nano-escala. TTM parcelas de una serie de nano-TA mediciones para obtener una imagen o un mapa de las temperaturas de transición en toda la región de interés.

Figura 1. Una imagen SEM de la microfabricated sonda térmica escala nanométrica (con radio de giro <30 nm) que se utiliza para la nano-TA y las mediciones de TTM. En el recuadro un zoom de la punta de la cual entra en contacto con la superficie del modelo. Debido a su pequeño tamaño, la temperatura de la sonda se pueden cambiar rápidamente para permitir un desempeño rápido, así como proporcionar una amplia gama de variables experimentos velocidad de calentamiento. Velocidades de calentamiento puede variar de 5 ° C / min a 10.000 ° C / s.

El principio básico de Microscopía temperatura de transición se describe en la figura 2. En cada punto de interés en la muestra, la sonda se pone en contacto con la superficie de la muestra y se calienta, y al mismo tiempo el control de la expansión térmica de la muestra debajo de la sonda. A una temperatura de transición, la superficie se ablanda permitiendo la sonda para penetrar un poco en la muestra. La matriz de nano-TA mediciones son analizados automáticamente para determinar la temperatura de transición en cada punto o píxel dentro de la región explorada. A continuación, un mapa en falso color se crea donde los píxeles son la sombra de acuerdo a las temperaturas de transición medido. El mapa resultante espacial permite la visualización de los gradientes térmicos y puede detectar la presencia de inhomogeneidades en una amplia gama de muestras.

Figura 2. Temperatura de transición de Microscopía (TTM) Los mapas de las variaciones de temperaturas de fusión y temperaturas de transición vítrea. Una sonda se calienta localmente mide la temperatura a la que reblandecimiento del material se produce. Las matrices de las mediciones se pueden hacer a una asamblea de la imagen resolución espacial de la muestra.

Alta resolución espacial de Asignación de propiedades térmicas a través de TTM

Pantallas planas

Un polímero multicapa de una pantalla de cristal líquido (LCD) se microtomed con el fin de tener acceso a las diferentes capas de la pila de LCD y la superficie de corte fue fotografiada a continuación, utilizando TTM. La figura 3A muestra una imagen óptica que revela la construcción de múltiples capas de la pila de LCD, que varían en tamaño desde unos pocos micrones de varias decenas de micras. Por debajo de esta imagen es la figura 3B, que es el código de color correspondiente imagen de TTM que se escala para seguir con la óptica de la imagen. Esta figura ilustra claramente la variación en las propiedades térmicas a través de las diferentes capas que no son evidentes en las micrografías ópticas.

Figura 3. Mediciones de TTM de un microtomed película LCD claramente resuelve las capas de película diferentes (B) y permitir la comparación con imágenes ópticas (A) y la visualización de la estructura compuesta de la pila de LCD que no es evidente en las micrografías ópticas. (C) El análisis de datos en forma de un histograma genera un gráfico de la distribución medida de las transiciones térmicas (B), que revelan el grado de uniformidad, así como detectar la presencia de heterogeneidades dentro de las capas de material

Caracterización de las películas de BOPP para el Envasado

Polipropileno biorientado (BOPP) se utiliza ampliamente en la industria del embalaje, con construcciones que pueden ser de cierre hermético termosellable o no calor. Estas películas pueden estar constituida por uni o estructuras de múltiples capas y tiene un grosor típico total de sólo 15 a 25 micras. Las películas multicapa más comunes consisten en una estructura de tres capas: una capa de la base de espesor que se compone de un homopolímero de polipropileno, entre dos capas finas de piel (normalmente ~ 1μm de espesor). En el estándar de tres capas de estructuras, la capa central proporciona principalmente la rigidez de la película, mientras que la piel proporciona propiedades de sellado y / o superficie. La figura 4 es un ejemplo de una sección transversal de una película de epoxi integrados y demuestra un in-situ localizado nano-TA medición de la temperatura de transición de la capa de la piel, capa de la base y la incorporación de epoxi utilizado para apoyar la multicapa película de BOPP.

Figura 4. Una imagen AFM (izquierda) y nano-TA mediciones (derecha) de una película multicapa microtomed BOPP

Análisis de los defectos del proceso en compuestos reforzados con fibra

TTM ofrece una nueva ventana de análisis para las pruebas de estructuras heterogéneas, reforzado con fibra, ya que la unión interfacial es fundamental para el rendimiento. Por ejemplo, un poliéster reforzado con fibra composite se preparó para el análisis de corte transversal con el fin de medir la morfología interna de la fibra y los diámetros. La inspección de las secciones transversales mediante microscopía óptica, que se muestra en la figura 5, reveló la presencia de una capa de piel alrededor de las microfibras. El mapa de TTM identificado la capa de piel que tiene una temperatura de transición mucho más alto que cualquiera de la matriz o de fibra. Esta capa de la piel fue identificado más tarde como un artefacto no deseados que se formó durante el proceso de incorporación de microfibra y fue el resultado de la utilización de resina de "edad" de epoxi y un catalizador que se había hidrolizado durante el almacenamiento.

Figura 5. Una imagen de microscopio óptico (izquierda), TTM imagen (centro) y el histograma (derecha) de un bre fi reforzado muestra compuesta.