Microscopie de la Température de Passage - Propriétés Thermiques de Sondage de Nanoscale des Matériaux Polymères par des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Introduction
Propriété Thermique de Résolution Spatiale Élevée Traçant par l'intermédiaire de TTM
     Écrans Plats
     Caractérisation des Films de BOPP pour l'Empaquetage
     Analyse de Traiter des Défauts dans les Composés De Tissu-renforcé
Mesures Extérieures Temps-Resolved In-situ
     Mesures de Remède-Rate dans des Formulations de Couche
     Mesures Extérieures de Propriété des Effets de Désagrégation sur des Couches
Conclusion
Remerciements

Introduction

Une limitation sérieuse des méthodes thermiques en vrac conventionnelles aiment DSC, TMA et ACCÈS DIRECT À LA MÉMOIRE est qu'ils peuvent seulement mesurer une réaction échantillon-faite la moyenne et ne peuvent pas offrir l'information particulière sur les défauts localisés, les irrégularités structurelles ou les hétérogénéités chimiques, ni peuvent ils donner des données thermiques de propriété des couches ou les surfaces ou les surfaces adjacentes de film qui sont inférieures quelques microns épais.

TTM avance à un mode de représentation ou de microscopie, la technique de mesure actuelle de remarque de l'analyse thermique de nanoscale (nano-VENTRES) qui se sert d'une sonde thermique pour chauffer localement la surface d'un échantillon tout en simultanément surveillant le ramollissement de la surface témoin sous la sonde passionnée. La technique de nano-VENTRES est assimilée à l'Analyse Thermomécanique (TMA) avec la différence importante qu'au lieu de chauffer l'échantillon entier, comme est faite dans une expérience de TMA, les nano-VENTRES sonde la réaction thermique du matériau en contact avec la sonde et peut pour cette raison localement déterminer la température de passage de l'échantillon sur le micro ou le nanoscale. TTM trace un choix de mesures de nano-VENTRES pour obtenir une image ou un plan des températures de passage en travers de la région d'intérêt.

Le Schéma 1. Une image de SEM de la sonde thermique microfabricated de nanoscale (avec radius <30nm d'extrémité) utilisée pour des mesures de nano-VENTRES et de TTM. La vignette est un zoom de l'extrémité qui établit le contact avec la surface témoin. À cause de sa petite taille, la température de la sonde peut être changée rapidement pour permettre le débit rapide ainsi que pour fournir un domaine étendu pour des expériences variables de tarifs de chauffage. Les tarifs de Chauffage peuvent s'échelonner de 5°C/min à 10,000°C/s.

Le principe fondamental de la Microscopie de la Température de Passage est donné sur le schéma 2. À chaque point d'intérêt sur l'échantillon, la sonde est mise en contact avec la surface témoin et passionné, tout en simultanément surveillant l'expansion thermique de l'échantillon sous la sonde. À une température de passage, la surface se ramollit permettant à la sonde de pénétrer légèrement dans l'échantillon. Le choix de mesures de nano-VENTRES s'analyse automatiquement pour déterminer la température de passage à chaque remarque ou pixel dans la région balayée. Alors une carte couleur trompeuse est produite où les pixels sont ombragés selon les températures de passage mesurées. Le plan spatial donnant droit permet la visualisation des gradients thermiques et peut trouver la présence des inhomogénéités dans un large éventail d'échantillons.

Le Schéma 2. Microscopie de la Température de Passage (TTM) trace des variations locales des températures de fonte et des températures de passage en verre. Une sonde passionnée localement mesure la température à laquelle le ramollissement du matériau se produit. Des Choix de mesures peuvent être effectués à l'assemblage une image dans l'espace résolue de l'échantillon.

Propriété Thermique de Résolution Spatiale Élevée Traçant par l'intermédiaire de TTM

Écrans Plats

Un polymère multicouche d'un affichage cristallin liquide (LCD) microtomed afin d'accéder aux différentes couches dans la pile d'AFFICHAGE À CRISTAUX LIQUIDES et la surface de coupure était alors imagée utilisant TTM. La Figure 3A affiche une image optique qui indique la construction multiple de couche de la pile d'AFFICHAGE À CRISTAUX LIQUIDES quel domaine dans la taille de quelques microns à beaucoup de dizaines de microns. Ci-dessous cette image est le chiffre 3B, qui est l'image de code à couleurs correspondante de TTM qui est évaluée pour cheminer avec l'image optique. Ce chiffre montre de manière dégagée la variation des propriétés thermiques en travers des différentes couches qui ne sont pas évidentes dans des micrographes optiques.

Le Schéma 3. mesures de TTM d'un film microtomed d'AFFICHAGE À CRISTAUX LIQUIDES résout de manière dégagée les différentes couches de film (b) et permet la comparaison avec les images optiques (a) et la visualisation de la structure composée dans la pile d'AFFICHAGE À CRISTAUX LIQUIDES qui n'est pas évidente dans des micrographes optiques. (c) L'analyse de Données sous forme d'histogramme produit d'un traçage de la distribution mesurée des passages thermiques (b) qui indiquent le degré d'uniformité ainsi que trouvent la présence des hétérogénéités dans les couches matérielles

Caractérisation des Films de BOPP pour l'Empaquetage

Le polypropylène Orienté biaxialement (BOPP) est considérable utilisé dans l'industrie des emballages avec les constructions qui peuvent être thermoscellables ou la non-chaleur scellable. Ces films peuvent se composer d'uni ou les structures multicouche et avoir l'épaisseur totale particulière du µm seulement 15-25. Les films multicouche les plus communs se composent d'une structure de trois-couche : une couche épaisse de noyau qui se compose de homopolymère de polypropylène, serrée entre (habituellement ~1µm profondément) la peau deux mince pose. Dans les structures normales de trois-couche, la couche de noyau fournit principalement la rigidité du film, attendu que la peau fournit des propriétés de chasse aux phoques et/ou de surface. Le Schéma 4 est un exemple d'une coupe transversale d'un film encastré par époxyde et explique une mesure in-situ de localizednano-VENTRES de la température de passage de la couche de peau, couche de noyau et époxyde de encastrer employé pour supporter le film multicouche de BOPP.

Le Schéma 4. Une image d'AFM (laissée) et mesures de nano-VENTRES (droites) d'un film multicouche microtomed de BOPP

Analyse de Traiter des Défauts dans les Composés De Tissu-renforcé

TTM fournit un hublot analytique neuf pour tester les structures hétérogènes et de tissu-renforcé, puisque la métallisation dièdre est critique à la performance. Par exemple, un composé de tissu-renforcé de polyester a été préparé pour l'analyse transversale afin de mesurer la morphologie interne et les diamètres de la fibre. L'Inspection des coupes transversales par microscopie optique, représentée sur le schéma 5, a indiqué la présence d'une couche de peau autour des microfibers. Le plan de TTM a recensé la couche de peau en tant qu'ayant une température de passage sensiblement plus élevée que la modification ou la fibre. Cette couche de peau plus tard a été recensée comme artefact fortuit qui a été formé pendant le microfiber incluant le procédé et était le résultat de l'utilisation de la résine époxyde et du catalyseur « âgés » qui a eu hydrolysé pendant la mémoire.

Le Schéma 5. Une image optique de microscope (laissée), image de TTM (centre) et histogramme (droit) d'un fi ? échantillon composé renforcé par jujubes.

Mesures Extérieures Temps-Resolved In-situ

Mesures de Remède-Rate dans des Formulations de Couche

Automobile Tournez les clearcoats sont des couches réticulées qui sont habituellement corrigées par une réaction entre deux composants ou plus. Le Schéma 6 explique comment des nano-VENTRES peuvent être employés pour suivre la cinétique de remède ayant lieu sur la surface de couche. La température de ramollissement peut être facilement mesurée de ces courbures et si tracé contre des temps de remède (Figure 6B) fournit des données critiques sur réticuler des tarifs et la théorie cinétique des réactions. La capacité de mesurer la cinétique chimique ouvre des opportunités neuves d'explorer l'e ? ffects de composition, des additifs et des conditions de traitement sur la vitesse de ? filmez le séchage et l'aménagement immobilier mécanique sur des surfaces et des surfaces adjacentes. La capacité de mesurer des tarifs des procédés chimiques peut également fournir des informations sur le mécanisme de réaction, conditions de passage, ainsi que fournit les modèles mathématiques qui peuvent être employés pour mesurer et décrire les échelles de temps des réactions chimiques.

Le Schéma 6. mesures de nano-VENTRES d'une couche dégagée mesurée à trois Di ? périodes fferent après dépôt (laissé) et traçage de la température de ramollissement contre le temps de remède (droit).

Mesures Extérieures de Propriété de Survivre à E ? ffects sur des Couches

Photodégradation et e d'altération superficielle par les agents ? l'ECTS sur des couches est une autre zone de l'application possible de la méthode de nano-VENTRES. Des couches À La Résine Acrylique d'uréthane ont été exposées 20 et 41 semaines à UV-A et à UV-B. Des Échantillons ont été grattés des surfaces et analysés par DSC (MDSC) modulé, alors que l'analyse de nano-VENTRES était exécutée, in situ, sur les surfaces superficielles par les agents. La Figue 7 prouve que les nano-VENTRES, dus à sa sensibilité extérieure pouvaient fournir une mesure du phénomène de désagrégation, alors que MDSC ne pourrait pas différencier la surface de la modification.

Le Schéma 7. Comparaison des températures de ramollissement mesurées (semaine 0, 20 et 41) dégagé et TiO exposés extérieurs2 a rempli (P25 et R9) couches à la résine acrylique d'uréthane utilisant des nano-VENTRES et MDSC. La morphologie Extérieure s'est également analysée en balayant la microscopie électronique.

Conclusion

TTM est une technique qui combine les avantages et les avantages de la microscopie avec la technologie thermique de sonde de nanoscale. Cette combinaison facilite la caractérisation des structures complexes, hétérogènes et multicouche en fournissant la cartographie thermique de haute résolution de propriété. La capacité de chauffer et les régions très petites de test d'une surface témoin permet à la technique de TTM d'être seulement précieuse dans les applications s'échelonnant de l'analyse de défauts de couche à la caractérisation in-situ des composés renforcés et des mesures dynamiques temps-resolved pour le design vêtant.

Remerciements

Les auteurs expriment leur gratitude au Jeu Rouleau-tambour. Aaron Forster et Stephanie Watson (NIST) pour l'alimentation en superficiel par les agents, couches d'acrylique-polyuréthane. Nous remercions également M. Deepanjan Bhattacharya et M. Chip Williams d'Eastman Chemical de l'alimentation en clearcoats à la résine acrylique.

Source : Microscopie de la Température de Passage : Une Technique Neuve pour Sonder les Propriétés Thermiques de nanoscale des Matériaux Polymères
Auteur : Kevin Kjoller, David Grandy, Roi de William, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les
Instruments d'Anasys

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:20

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