Transizione Microscopia temperatura - Probing Nanoscale proprietà termiche dei materiali polimerici da Anasys Instruments

Argomenti trattati

Introduzione
Ad alta risoluzione spaziale di proprietà Mappatura termica tramite TTM
Schermi piatti
Caratterizzazione di film BOPP per imballaggio
Analisi dei difetti di elaborazione in compositi rinforzati da fibre
In-Situ tempo risolto Misure di superficie
Cure-Rate Misure in formulazioni di rivestimento
Proprietà Misure superficie di effetti atmosferici in Coatings
Conclusione
Ringraziamenti

Introduzione

Una grave limitazione dei tradizionali metodi di massa termica come DSC, TMA e DMA è che possono solo misurare un campione risposta media e non può offrire informazioni specifiche sui difetti localizzati, strutturali non-uniformità o eterogeneità chimiche, né possono fornire dati di proprietà termica rivestimenti o superfici film o interfacce che sono meno di pochi micron di spessore.

TTM si estende in una modalità di imaging o microscopia, l'attuale tecnica di misurazione punto di analisi termica su scala nanometrica (nano-TA) che fa uso di una sonda termica per il riscaldamento a livello locale la superficie di un campione e contemporaneamente monitorare l'ammorbidimento della superficie del campione sotto il riscaldata sonda. Il nano-TA tecnica è simile a analisi termomeccanica (TMA) con l'importante differenza che invece di riscaldare l'intero campione, come avviene in un esperimento di TMA, nano-sonde TA la risposta termica del materiale a contatto con la sonda, e quindi a livello locale può determinare la temperatura di transizione del campione sulla micro e nanoscala. TTM appezzamenti una serie di nano-TA misurazioni per ottenere un'immagine o una mappa delle temperature di transizione in tutta la regione di interesse.

Figura 1. Un'immagine SEM della microfabbricazione sonda termica su scala nanometrica (con raggio di punta <30nm) utilizzati per la nano-TA e misurazioni TTM. L'inserto è uno zoom della punta che fa contatto con la superficie del campione. A causa delle sue piccole dimensioni, la temperatura della sonda può essere cambiata rapidamente per permettere un veloce throughput, oltre a fornire una vasta gamma di esperimenti variabile velocità di riscaldamento. Velocità di riscaldamento può variare da 5 ° C / min a 10.000 ° C / s.

Il principio di base di Microscopia Temperatura di transizione è indicato nella figura 2. Ad ogni punto di interesse sul campione, la sonda è portato a contatto con la superficie del campione e riscaldato, e contemporaneamente monitorare la dilatazione termica del campione sotto la sonda. Ad una temperatura di transizione, ammorbidisce la superficie che permette alla sonda di penetrare un po 'nel campione. L'array di nano-TA misure è automaticamente analizzati per determinare la temperatura di transizione in ogni punto o pixel all'interno della regione digitalizzata. Poi una mappa in falsi colori si crea in cui i pixel sono ombreggiate in funzione delle temperature misurate transizione. La mappa risultante spaziale permette la visualizzazione di gradienti termici e in grado di rilevare la presenza di disomogeneità in una vasta gamma di campioni.

Figura 2. Temperatura di transizione Microscopia (TTM) Le mappe locali di variazioni nelle temperature di fusione e la temperatura di transizione vetrosa. Una sonda riscaldata misure a livello locale la temperatura alla quale rammollimento del materiale avviene. Array di misure può essere fatto per il montaggio un'immagine risolta spazialmente del campione.

Ad alta risoluzione spaziale di proprietà Mappatura termica tramite TTM

Schermi piatti

Un polimero multistrato da un display liquido cristallino (LCD) è stato microtomed al fine di ottenere l'accesso ai diversi livelli all'interno dello stack LCD e la superficie di taglio è stato quindi ripreso con TTM. La figura 3A mostra un'immagine ottica che rivela la costruzione più strati dello stack LCD che variano nel formato da pochi micron a molte decine di micron. Di sotto di questa immagine è 3B figura, che è il corrispondente codice colore immagine TTM che è scalata di tracciare con l'immagine ottica. Questa figura illustra chiaramente la variazione di proprietà termiche attraverso i vari strati che non sono evidenti nel microscopio ottico.

Figura 3. Misure TTM di un film microtomed LCD risolve chiaramente la strati di film diversi (B) e consentire il confronto con immagini ottiche (A) e la visualizzazione della struttura composita nello stack LCD che non è evidente nel microscopio ottico. (C) Analisi dei dati nella forma di un istogramma genera un complotto della distribuzione misurata di transizioni termiche (B), che rivelano il grado di uniformità e rilevare la presenza di eterogeneità all'interno degli strati di materiale

Caratterizzazione di film BOPP per imballaggio

In polipropilene bi-orientato (BOPP) è ampiamente usato nel settore del packaging, con costruzioni che possono essere sia sigillabile sigillabile a caldo o non caldo. Queste pellicole possono essere composte da due uni o più strati e strutture sono tipiche spessore totale di soli 15-25 micron. I film più comune multistrato costituiti da una struttura a tre strati: uno strato interno di spessore che si compone di un omopolimero polipropilene, inserito tra due sottili (di solito ~ spessa 1μm) strati della pelle. Nello standard a tre strati strutture, lo strato di base fornisce principalmente la rigidità del film, mentre la pelle fornisce le proprietà sigillanti e / o di superficie. Figura 4 è un esempio di una sezione trasversale di un film di resina epossidica integrata e dimostra un in-situ localizzata nano-TA di misura della temperatura di transizione dello strato di pelle, lo strato core e resina epossidica incorporazione utilizzato per sostenere il film BOPP multistrato.

Figura 4. Un'immagine AFM (a sinistra) e nano-TA misure (a destra) di un film multistrato microtomed BOPP

Analisi dei difetti di elaborazione in compositi rinforzati da fibre

TTM fornisce una nuova finestra di prova analitica eterogenee, strutture in fibra rinforzata, in quanto legame interfacciale è fondamentale per le prestazioni. Ad esempio, una fibra di poliestere composito rinforzato è stato preparato per l'analisi della sezione trasversale al fine di misurare la morfologia interna della fibra e diametri. Ispezione di sezioni trasversali mediante microscopia ottica, mostrato in figura 5, ha rivelato la presenza di uno strato di pelle intorno alla microfibra. La mappa TTM identificato lo strato di pelle ad avere una temperatura di transizione significativamente più alto rispetto sia a matrice o in fibra. Questo strato di pelle è stato successivamente identificato come un artefatto non intenzionale che si è formata durante il processo di incorporazione in microfibra ed è stato il risultato dell'uso della resina "invecchiato" epossidica e catalizzatore che aveva idrolizzato durante la conservazione.

Figura 5. Un'immagine microscopio ottico (a sinistra), TTM immagine (al centro) e istogramma (a destra) di un ber fi campione composito rinforzato.