Microscopia di Temperatura di Transizione - Beni Termici di Sondaggio di Nanoscale dei Materiali Polimerici dagli Strumenti di Anasys

Argomenti Coperti

Introduzione
Alti Beni Termici di Risoluzione Spaziale che Mappano via TTM
     Schermi Piatti
     Caratterizzazione delle Pellicole di BOPP per Imballare
     Analisi dei Difetti di Trattamento nei Compositi A Fibra Rinforzata
Misure Di Superficie Del tempo Risolte In situ
     Misure di Maturazione-Rate nelle Formulazioni del Rivestimento
     Misure Di Superficie dei Beni degli Effetti di Alterazione Causata Dagli Agenti Atmosferici sui Rivestimenti
Conclusione
Ringraziamenti

Introduzione

Una limitazione seria dei metodi termici in serie convenzionali gradisce DSC, TMA ed il DMA è che possono misurare soltanto una risposta campione-fatta la media e non possono offrire informazioni specifiche sui difetti localizzati, sulle non uniformità strutturali o sulle eterogeneità chimiche, né possono danno i dati termici dei beni dei rivestimenti o filmano le superfici o le interfacce che sono di meno che alcuni micron spessi.

TTM avanza in un modo di microscopia o della rappresentazione, la tecnica di misura corrente del punto dell'analisi termica del nanoscale (nano-TUM) che usa una sonda termica localmente per riscaldare la superficie di un campione mentre simultaneamente riflette ammorbidire della superficie del campione nell'ambito della sonda heated. La tecnica di nano-TUM è simile all'Analisi Termomeccanica (TMA) con la differenza importante che invece di riscaldamento del campione intero, come è fatta in un esperimento di TMA, i nano-TUM sonda la risposta termica del materiale in contatto con la sonda e quindi possono localmente determinare la temperatura di transizione del campione sul micro o sul nanoscale. TTM traccia una schiera delle misure di nano-TUM per ottenere un'immagine o una mappa delle temperature di transizione attraverso la regione di interesse.

Figura 1. Un'immagine di SEM della sonda termica microfabricated del nanoscale (con il raggio <30nm del suggerimento) usata per le misure di TTM e di nano-TUM. L'inserzione è uno zoom del suggerimento che stabilisce il contatto con la superficie del campione. A causa del suo di piccola dimensione, la temperatura della sonda può essere cambiata rapidamente per permettere la capacità di lavorazione veloce come pure per fornire un vasto intervallo per gli esperimenti variabili di tariffa di riscaldamento. Le tariffe di Riscaldamento possono variare da 5°C/min a 10,000°C/s.

Il principio di base di Microscopia della Temperatura di Transizione è descritto in figura 2. Ad ogni punto di interesse sul campione, la sonda è messa in contatto con la superficie del campione ed è riscaldata, mentre simultaneamente riflette l'espansione termica del campione nell'ambito della sonda. Ad una temperatura di transizione, la superficie ammorbidisce permettendo che la sonda penetri leggermente nel campione. La schiera delle misure di nano-TUM è analizzata automaticamente per determinare la temperatura di transizione ad ogni punto o pixel all'interno della regione scandita. Poi una mappa dei colori falsa è creata dove i pixel sono protetti secondo le temperature di transizione misurate. La mappa spaziale risultante permette la visualizzazione dei gradienti termici e può individuare la presenza di eterogeneità in una vasta gamma di campioni.

La Figura 2. Microscopia della Temperatura di Transizione (TTM) mappa le variazioni locali nelle temperature e nelle temperature di transizione vetrosa di fusione. Una sonda heated localmente misura la temperatura a cui ammorbidire del materiale si presenta. Le Schiere delle misure possono essere effettuate ad assembly un'immagine nello spazio risolta del campione.

Alti Beni Termici di Risoluzione Spaziale che Mappano via TTM

Schermi Piatti

Un polimero a più strati da una visualizzazione cristallina liquida (LCD) microtomed per accedere ai livelli differenti all'interno della pila LCD e la superficie del taglio era poi imaged facendo uso di TTM. La Figura 3A mostra un'immagine ottica che rivela la costruzione multipla del livello della pila LCD quale intervallo nella dimensione da alcuni micron a molti dieci dei micron. Sotto questa immagine è la figura 3B, che è l'immagine colore-codificata corrispondente di TTM che è riportata in scala per tenere la carreggiata con l'immagine ottica. Questa figura illustra chiaramente la variazione nei beni termici attraverso i livelli differenti che non sono evidenti in micrografi ottici.

La Figura 3. misure di TTM di una pellicola LCD microtomed risolve chiaramente i livelli differenti della pellicola (B) e permette il confronto con le immagini ottiche (A) e la visualizzazione della struttura composita nella pila LCD che non è evidente in micrografi ottici. (C) l'analisi di Dati sotto forma di istogramma genera un tracciato della distribuzione misurata delle transizioni termiche (B) che rivelano il grado di uniformità come pure individuano la presenza di eterogeneità all'interno dei livelli materiali

Caratterizzazione delle Pellicole di BOPP per Imballare

Il polipropilene Orientato biassalmente (BOPP) è utilizzato estesamente nell'industria di imballaggio con le costruzioni che possono essere saldabili a caldo o il non calore sigillabile. Queste pellicole possono essere composte di uni o strutture a più strati ed avere spessore totale tipico di µm soltanto 15-25. Le pellicole a più strati più comuni consistono di una struttura del tre-livello: un livello spesso di memoria che è composto di omopolimere del polipropilene, interposto fra (solitamente ~1µm densamente) interfaccia sottile due mette a strati. Nelle strutture standard del tre-livello, il livello di memoria pricipalmente fornisce la rigidità della pellicola, mentre l'interfaccia fornisce i beni della superficie e/o di sigillamento. Figura 4 è un esempio di una sezione trasversale di una pellicola incassata epossidico e dimostra una misura in situ di localizednano-TUM della temperatura di transizione del livello dell'interfaccia, livello di memoria ed epossidico di incassassatura usato per supportare la pellicola a più strati di BOPP.

Figura 4. Un'immagine del AFM (lasciata) e misure di nano-TUM (destra) di una pellicola a più strati microtomed di BOPP

Analisi dei Difetti di Trattamento nei Compositi A Fibra Rinforzata

TTM fornisce una nuova finestra analitica per verificare le strutture eterogenee e a fibra rinforzata, poiché il legame interfacciale è critico alla prestazione. Per esempio, un composito a fibra rinforzata del poliestere è stato preparato per l'analisi a sezione trasversale per misurare la morfologia interna ed i diametri della fibra. L'Ispezione delle sezioni trasversali da microscopia ottica, come appare figura 5, ha rivelato la presenza di livello dell'interfaccia intorno ai microfibers. La mappa di TTM ha identificato il livello dell'interfaccia come avendo una temperatura di transizione significativamente più alta che la matrice o la fibra. Questo livello dell'interfaccia più successivamente è stato identificato come artefatto non intenzionale che è stato formato durante il microfiber che include il trattamento ed era il risultato dell'uso dell'epossiresina e del catalizzatore “invecchiati„ che aveva idrolizzato durante l'archiviazione.

Figura 5. Un'immagine ottica del microscopio (lasciata), immagine di TTM (centro) ed istogramma (destra) di un fi? campione composito di rinforzo ber.

Misure Di Superficie Del tempo Risolte In situ

Misure di Maturazione-Rate nelle Formulazioni del Rivestimento

Automobilistico Refinish i clearcoats sono rivestimenti uniti con legami atomici incrociati che sono fatti maturare solitamente con una reazione fra due o più componenti. Figura 6 dimostra come i nano-TUM possono essere usati per seguire la cinetica della maturazione che ha luogo alla superficie del rivestimento. La temperatura ammorbidente può essere misurata facilmente da queste curve e se tracciato contro i tempi di maturazione (Figura 6B) fornisce informazioni critiche sulle tariffe di reticolazione e sulla cinetica di reazione. La capacità di misurare la cinetica chimica apre le nuove opportunità di esplorare la e? ffects di composizione, degli additivi e delle condizioni di lavorazione sulla velocità di? filmi l'essiccamento e l'incentivazione immobiliare meccanica alle superfici ed alle interfacce. La capacità di misurare le tariffe dei trattamenti chimici può anche rendere le informazioni sul meccanismo della reazione, stati di transizione come pure fornisce i modelli matematici che possono essere usati per quantificare e descrivere le cronologie genealogiche delle reazioni chimiche.

Figura 6. misure di nano-TUM di chiaro cappotto misurato a tre Di? periodi fferent dopo deposito (lasciato) ed il tracciato di ammorbidire temperatura contro tempo di maturazione (destra).

Misure Di Superficie dei Beni di Azione Corrosiva Degli Elementi della E? ffects sui Rivestimenti

Fotodegradazione ed e di azione corrosiva degli elementi? l'ECTS sui rivestimenti è un altro campo di applicazione potenziale del metodo di nano-TUM. I rivestimenti Acrilici dell'uretano sono stati esposti 20 e 41 settimana a UV-A e a UV-B. I Campioni sono stati raschiati dalle superfici e sono stati analizzati da DSC (MDSC) modulato, mentre l'analisi di nano-TUM è stata eseguita, in situ, sulle superfici stagionate. Il Fico 7 indica che i nano-TUM, dovuto la sua sensibilità di superficie potevano fornire una misura del fenomeno di alterazione causata dagli agenti atmosferici, mentre MDSC non potrebbe differenziare la superficie dalla matrice.

La Figura 7. Confronto di ammorbidire le temperature misurate per (settimana 0, 20 e 41) chiaro e TiO esposti all'aperto2 ha riempito (P25 e R9) i rivestimenti acrilici dell'uretano facendo uso dei nano-TUM e di MDSC. La morfologia Di Superficie egualmente è stata analizzata scandendo la microscopia elettronica.

Conclusione

TTM è una tecnica che combina i vantaggi ed i vantaggi di microscopia con la tecnologia termica della sonda del nanoscale. Questa combinazione facilita la caratterizzazione delle strutture complesse, eterogenee ed a più strati fornendo la mappatura termica di alta risoluzione dei beni. La capacità di riscaldare e le regioni molto piccole della prova di superficie del campione permette alla tecnica di TTM di essere unicamente apprezzata nelle applicazioni che variano dall'analisi di difetto del rivestimento alla caratterizzazione in situ dei compositi di rinforzo e delle misure dinamiche del tempo risolte per progettazione ricoprente.

Ringraziamenti

Gli autori esprimono il loro ringraziamento a DRS. Aaron Forster e Stephanie Watson (NIST) per offerta di stagionato, rivestimenti del acrilico-poliuretano. Egualmente ringraziamo il Dott. Deepanjan Bhattacharya ed il Sig. Chip Williams di Eastman Chemical per offerta dei clearcoats acrilici.

Sorgente: Microscopia di Temperatura di Transizione: Una Nuova Tecnica per il Sondaggio dei Beni Termici del nanoscale dei Materiali Polimerici
Autore: Kevin Kjoller, David Grandy, Re di William, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego gli
Strumenti di Anasys

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:28

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