遷移温度の顕微鏡検査 - Anasys の器械による重合体材料の Nanoscale の精査の熱特性

カバーされるトピック

導入
TTM によってマップする高い空間分解能の熱特性
     フラットパネルディスプレイ
     包装のための BOPP のフィルムの性格描写
     繊維強化合成物の欠陥の処理の分析
In-situ タイム解決する表面の測定
     コーティングの公式の治療レートの測定
     コーティングに対する風化の効果の表面の特性の測定
結論
確認応答

導入

慣習的なバルク熱方法の深刻な限定は DSC を好みます、 TMA および DMA はサンプル平均された応答しか測定し、も集中させた欠陥の特定の情報を、構造不均等または化学不均質提供できないである厚い少数のミクロンよりより少しコーティングの熱特性データをかフィルム表面またはインターフェイス与えてもいいですことあります。

TTM はイメージ投射または顕微鏡検査のモード、局部的に熱くするプローブの下で同時にサンプル表面の柔らかくなることを監視している間サンプルの表面を熱するために熱プローブを利用する nanoscale の熱分析 (nano TA) の現在のポイント測定技術に伸びます。 nano TA 技術は TMA の実験で行われるように、従って全体のサンプルを熱するかわりに nano TA がプローブと接触して材料の熱応答を厳密に調べ、局部的にマイクロまたは nanoscale のサンプルの遷移温度を定めることができる重要な相違を用いる加工熱の分析 (TMA) に類似しています。 TTM は興味の遷移温度の画像かマップを地域全体で得るために nano TA 測定のアレイを計画します。

図 1。 nano TA および TTM の測定に使用する microfabricated nanoscale の熱プローブの SEM の画像 (先端の半径 <30nm と)。 差込みはサンプル表面が付いている接触をする先端のズームレンズです。 小型のために速いスループットを許可するために、また可変的な暖房レートの実験に大きい範囲を提供するために、プローブの温度はすぐに変更することができます。 暖房レートは 5°C/min から 10,000°C/s. まで及ぶことができます。

遷移温度の顕微鏡検査の基本原則は図 2. で輪郭を描かれます。 サンプルの興味の各ポイントで、プローブはサンプル表面が付いている接触に同時にプローブの下のサンプルの熱拡張を監視している間持って来られ、熱されます。 遷移温度で、表面は柔らかくなりまサンプルにわずかに突き通るようにプローブがします。 nano TA 測定のアレイは自動的にスキャンされた領域内の各ポイントかピクセルで遷移温度を定めるために分析されます。 それから偽のカラーマップはピクセルが測定された遷移温度に従って影で覆われるところで作成されます。 生じる空間的なマップは熱勾配の視覚化を可能にし、サンプルの広い範囲の異種の存在を検出できます。

図 2. 遷移温度の顕微鏡検査は (TTM)溶ける温度そしてガラス転移点のローカル変化をマップします。 局部的に熱くするプローブは材料の柔らかくなることが発生する温度を測定します。 測定のアレイはアセンブリにサンプルの空間的に解決された画像作ることができます。

TTM によってマップする高い空間分解能の熱特性

フラットパネルディスプレイ

液体の結晶の表示から多層ポリマーは (LCD) LCD スタック内の異なった層に近づくことを許されるために microtomed、切口の表面は TTM を使用してそれから視覚化されていました。 図 3A は少数のミクロンからのミクロンかの多くの 10 へのどの範囲 LCD スタックの多重層の構築を明らかにする光学画像を示します。 この画像の下で光学画像と追跡するために位取りされる該当の色分けされた TTM の画像の図 3B はあります。 この図ははっきり光学顕微鏡写真で明白ではない異なった層を渡る熱特性の変化を説明します。

図 3. microtomed LCD のフィルムの TTM の測定ははっきり異なったフィルムの層 (b) を解決し、光学画像 (a) および光学顕微鏡写真で明白ではない LCD スタックの合成の構造の視覚化の比較を可能にします。 (c) ヒストグラムの形のデータ解析は均等性のある程度を明らかにしたり、また物質的な層内の不均質の存在を検出する熱転移 (b) の測定された分布のプロットを生成します

包装のための BOPP のフィルムの性格描写

二軸に方向づけられたポリプロピレン (BOPP) は sealable sealable 熱または非熱のどれである場合もある構築との包装工業で広く使用されます。 これらのフィルムは単でまたは多層の構造構成されか、 15-25 だけ µm の典型的な総厚さを持つことができます。 共通の多層フィルムは 3 層の構造から成っています: ポリプロピレンのホモポリマーで構成される 2 薄い (通常厚の ~1µm) 皮の間で挟まる 1 つの厚いコア層は層になります。 標準 3 層の構造では、コア層は主に皮がシーリングや表面の特性を提供する一方、フィルムの剛性率を提供します。 図 4 はエポキシによって埋め込まれるフィルムの横断面の例で、皮の層、コア層の遷移温度の in-situ localizednano TA 測定をおよび多層 BOPP のフィルムをサポートするのに使用される埋め込むエポキシ示します。

図 4。 AFM の画像 (残っている) および microtomed 多層 BOPP のフィルムの nano TA 測定 (右の)

繊維強化合成物の欠陥の処理の分析

TTM は異質の、繊維強化構造をテストするために界面結合がパフォーマンスに重大であるので、新しく分析的な Windows を提供します。 ファイバーの内部形態および直径を測定するために例えば、ポリエステル繊維強化合成物は横断面の分析のために準備されました。 図 5 で示されている光学顕微鏡検査による横断面の点検は microfibers のまわりで皮の層の存在を明らかにしました。 TTM のマップは識別しまマトリックスかファイバーよりかなり高い遷移温度を持っていますとして皮の層を。 この皮の層はプロセスを埋め込む microfiber の間に形作られた識別され、記憶の間に加水分解した 「老化させた」エポキシ樹脂および触媒の使用の結果でした故意ではない人工物として後で。

図 5。 光学顕微鏡の画像 (残っている)、 TTM の画像 (中心) および fi のヒストグラム (右の) か。ber によって補強される合成サンプル。

In-situ タイム解決する表面の測定

コーティングの公式の治療レートの測定

自動車 clearcoats をです通常 2つ以上のコンポーネント間の反作用によって治る架橋結合されたコーティング再仕上げして下さい。 コーティングの表面で起こる治療の動力学に続くのに nano TA がどのように使用することができるか図 6 は示します。 柔らかくなる温度はこれらのカーブからそして計画されたら治療時間 (図 6B) 対レートおよび反作用動力学の架橋結合で提供します重要な情報を容易に測定することができます。 化学動力学を測定する機能は e を探索する新しい機会を開きますか。速度の構成、添加物および処理条件の ffects のか。表面およびインターフェイスで乾燥および機械土地開発を撮影して下さい。 化学作用のレートを測定する機能はまた反作用のメカニズムについての情報、遷移状態をもたらすことができましたり、また化学反応の時間目盛の量を示し、記述するのに使用することができる数学的モデルを提供します。

3 つのディディミアムで測定される明確なコートの図 6. nano TA 測定か。沈殿 (残っている) および柔らかくなる温度のプロットの後の fferent 時対治療時間 (右の)。

E の風化の表面の特性の測定か。コーティングの ffects

Photodegradation および風化 e か。コーティングの ects は nano TA 方法の潜在的なアプリケーションのもう一つの領域です。 アクリルのウレタンのコーティングは UV-A および UV-B -- に 20 のそして 41 週さらされました。 サンプルは表面から nano TA 分析は行われたが擦れ、風化させた表面で、そのままの調整された DSC (MDSC) によって、分析されました。 MDSC はマトリックスからの表面を区別できなかったが図 7 は表面の感度によるその nano TA をできました風化現象の測定を提供示します。

屋外の露出された (0、 20 および 41 週) 明確および TiO のために (P25 および R9) アクリルのウレタンの2 コーティングを満たしました測定された柔らかくなる nano TA および MDSC を使用して温度の図 7. 比較は。 表面の形態はまた電子顕微鏡検査のスキャンによって分析されました。

結論

TTM は nanoscale の熱プローブの技術と顕微鏡検査の利点そして利点を結合する技術です。 この組合せは高リゾリューションの熱特性のマップの提供によって複雑な、異質多層の構造の性格描写を促進します。 熱する機能はおよびサンプル表面のテスト非常に小さい領域は TTM の技術がコーティングの欠陥分析からコーティングデザインのための補強された合成物そしてタイム解決するダイナミックな測定の in-situ 性格描写まで及ぶアプリケーションで一義的に貴重であることを可能にします。

確認応答

著者は Drs に彼らの感謝を表現します。 アーロン Forster および風化させるの供給のための Stephanie ワトソン (NIST)、アクリルポリウレタンコーティング。 私達はまたアクリルの clearcoats の供給に先生および Chip ウィリアムス Eastman の化学薬品の氏に感謝します Deepanjan Bhattacharya。

ソース: 遷移温度の顕微鏡検査: 重合体材料の nanoscale の熱特性を厳密に調べるための新しい技術
著者: ケビン Kjoller、王デイヴィッド Grandy、ルイ T. Germinario、ウォルフガングステイン、ウィリアム
このソースのより多くの情報のために
Anasys の器械を訪問して下さい

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:31

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