전환 온도 현미경 검사법 - Anasys 계기에 의하여 중합 물자의 Nanoscale 시험 열 속성

커버되는 토픽

소개
TTM를 통해 지도로 나타내는 높은 공간적 해상도 열 속성
     편평한 패널 디스플레이
     포장을 위한 BOPP 필름의 특성
     섬유 강화된 합성물에 있는 결점 가공의 분석
제자리 시간 단호한 지상 측정
     코팅 정립에 있는 치료 비율 측정
     코팅에 대한 풍화 효력의 지상 속성 측정
결론
수신 확인

소개

전통적인 대량 열 방법의 심각한 제한은 DSC를 좋아합니다, TMA와 DMA는 견본 평균된 반응을 측정하고 지방화된 결점에서만 특정 정보를, 구조상 비 균등성 또는 화학 이성분 제안할 수 없다 입니다, 도 아니다 적은 두꺼운 약간 미크론 보다 코팅의 열 속성 데이터를 또는 필름 표면 또는 공용영역 주어서 좋습니다.

TTM는 화상 진찰 또는 현미경 검사법 최빈값, 현지에 격렬한 탐사기의 밑에 동시에 견본 표면의 연화를 감시하고 있는 동안 견본의 표면을 가열하기 위하여 열 탐사기를 사용하는 nanoscale 열적 분석 (nano TA)의 현재 점 측정 기술로 연장합니다. nano TA 기술은 TMA 실험에서 행해지다 것과 같이, 전체 견본 가열 대신에 nano TA가 탐사기와 접촉하여 물자의 열 반응을 시험하고 그러므로 현지에 마이크로 컴퓨터 nanoscale에 견본의 전환 온도를 결정할 수 있는 중요한 다름을 가진 Thermomechanical 분석 (TMA)와 유사합니다. TTM는 nano TA 측정의 관심사의 전환 온도의 심상 또는 지도를 전 지역에 장악하기 위하여 소집을 음모를 꾸밉니다.

숫자 1. nano TA와 TTM 측정에 사용되는 microfabricated nanoscale 열 탐사기의 SEM 심상 (끝 반경 <30nm에). 삽입물은 견본 표면과의 연락하는 끝의 급상승입니다. 그것의 소형 때문에, 탐사기의 온도는 단단 처리량을 허용하고기 위하여 뿐 아니라 변하기 쉬운 난방 비율 실험을 큰 범위를 제공하기 위하여 빨리 바뀔 수 있습니다. 난방 비율은 5°C/min에서 10,000°C/s.에 구역 수색할 수 있습니다.

전환 온도 현미경 검사법의 근본 원리는 숫자 2.에서 설명됩니다. 견본에 관심사 적 각 관점에, 탐사기는 견본 표면과의 접촉으로 동시에 탐사기의 밑에 견본의 열 확장을 감시하고 있는 동안 주어지고, 가열됩니다. 전환 온도에, 표면은 연화해 견본으로 경미하게 돌파하는 것을 탐사기가 허용하. nano TA 측정의 소집은 자동적으로 검사된 지구 내의 각 점 또는 화소에 전환 온도를 결정하기 위하여 분석됩니다. 다음 틀린 색상 맵은 화소가 측정된 전환 온도에 따라 차광되는 곳에 만듭니다. 유래 공간 지도는 열 기온변화도의 구상을 허용하고 견본의 광범위에 있는 이질성의 존재를 검출할 수 있습니다.

숫자 2. 전환 온도 현미경 검사법은 (TTM) 녹는 온도 그리고 유리 전이 온도에 있는 현지 변이를 지도로 나타냅니다. 현지의 격렬한 탐사기는 물자의 연화가 생기는 온도를 측정합니다. 측정의 소집은 집합에 견본의 공간에 해결한 심상 할 수 있습니다.

TTM를 통해 지도로 나타내기 높은 공간적 해상도 열 속성

편평한 패널 디스플레이

액체 크리스탈 전시에서 다중층 중합체는 (LCD) LCD 더미 내의 다른 층에 접근하기 위하여 microtomed 커트 표면은 그 때 TTM를 사용하여 imaged 이었습니다. 숫자 3A는 약간 미크론에서 미크론지의 많은 10에 어느 범위 크기로 LCD 더미의 다중 층 건축을 제시하는 광학적인 심상을 보여줍니다. 이 심상의 밑에 광학적인 심상으로 추적하기 위하여 오르는 대응 색으로 구분하는 TTM 심상인 숫자 3B는 입니다. 이 숫자는 명확하게 광학적인 현미경 사진에서 분명하지 않은 다른 층을 통해 열 속성에 있는 변이를 설명합니다.

숫자 3. microtomed LCD 필름의 TTM 측정은 명확하게 다른 필름 층 (b)를 해결하고 광학적인 심상 (a) 및 광학적인 현미경 사진에서 분명하지 않은 LCD 더미에 있는 합성 구조물의 구상을 가진 비교를 허용합니다. (c) 막대 그래프의 모양으로 데이터 분석은 균등성의 정도를 제시하고 뿐 아니라 물자 층 내의 이성분의 존재를 검출하는 열 전환 (b)의 측정한 배급의 작의를 생성합니다

포장을 위한 BOPP 필름의 특성

축이 둘 있 동쪽으로 향하게 한 폴리프로필렌 (BOPP)는 sealable 열 또는 sealable 비 열 일 수 있는 건축을 가진 포장 기업에서 광대하게 이용됩니다. 이 필름은 uni로 다층 구조물 구성되거나 단지 15-25 µm의 전형적인 총 간격이 있을 수 있습니다. 일반적인 다중 층막은 3 층 구조물로 이루어져 있습니다: 폴리프로필렌 단일 중합체로 구성되는 2 얇은 (일반적으로 두껍게 ~1µm) 피부 사이에서 사이에 끼워진 1개의 두꺼운 코어 층은 층을 이룹니다. 표준 3 층 구조물에서는, 코어 층은 주로 피부가 밀봉 및 또는 표면 속성을 제공하더라도 반면, 필름의 단단함을 제공합니다. 숫자 4는 에폭시에 의하여 끼워넣어진 필름의 단면의 보기이고 피부 층, 코어 층의 전환 온도의 제자리 localizednano TA 측정을 및 다중층 BOPP 필름을 지원하기 위하여 이용된 끼워넣 에폭시 설명합니다.

숫자 4. (남겨두는) AFM 심상 및 (맞은) microtomed 다중층 BOPP 필름의 nano TA 측정

섬유 강화된 합성물에 있는 결점 가공의 분석

TTM는, 섬유에 의하여 강화된 구조물 이질 시험을 계면 접합이 성과에 중대하기 때문에, 새로운 분석적인 Windows 제공합니다. 예를 들면, 폴리에스테르섬유 강화된 합성물은 횡단면 분석을 위해 섬유의 내부 형태학 및 직경을 측정하기 위하여 준비되었습니다. 숫자 5에서 보인 광학적인 현미경 검사법에 의하여 단면의 검사는, microfibers의 주위에 피부 층의 존재를 제시했습니다. TTM 지도는 확인해 매트릭스 또는 섬유 보다는 현저하게 더 높은 전환 온도가 있으로 피부 층을. 이 피부 층은 프로세스를 내재하는 microfiber 도중 형성된 고의가 아닌 인공물로 나중에 확인되고 저장 도중 가수분해했었던 "나이 든" 에폭시 수지 및 촉매의 사용의 결과이었습니다.

숫자 5. (남겨두는) 광학적인 현미경 심상, TTM 심상 (센터) 및 (맞은) fi의 막대 그래프? ber에 의하여 강화되는 합성 견본.

제자리 시간 단호한 지상 측정

코팅 정립에 있는 치료 비율 측정

자동 clearcoats를입니다 일반적으로 2개 이상 분대 사이 반응을 통해 치료되는 교차 결합된 코팅 다시 마무리하십시오. 코팅 표면에 일어나는 치료 활동을 따르기 위하여 nano TA가 어떻게 이용될 수 있는지 숫자 6은 설명합니다. 연화 온도는 이 곡선에서 그리고 음모를 꾸미는 경우에 치료 시간 (숫자 6B) 대 비율과 반응 활동을 교차 결합시키기에 제공합니다 중요한 정보를 쉽게 측정될 수 있습니다. 화학 활동을 측정하는 기능은 e를 탐구하는 새로운 기회를 엽니까? 속도에 구성, 난수 및 가공 조건의 ffects의? 표면과 공용영역에 건조와 기계적 성질 발달을 촬영하십시오. 화학 공정의 비율을 측정하는 기능은 또한 반응 기계장치에 관하여 정보, 전이 상태를 열매를 산출할 수 있고, 뿐 아니라 화학 반응의 시간의 척도의 양을 정하고 기술하기 위하여 이용될 수 있는 수학적 모형을 제공합니다.

3개의 디디뮴에 측정되는 명확한 외투의 숫자 6. nano TA 측정? (남겨두는) 공술서와 연화 온도의 작의 후에 fferent 시간 대 (맞은) 치료 시간.

E 극복의 지상 속성 측정? 코팅에 ffects

Photodegradation와 극복 e? 코팅에 ects는 nano TA 방법의 잠재적인 또 다른 적용 영역입니다. 아크릴 우레탄 코팅은 UV-A와 UV-B에 20 그리고 41 주 드러냈습니다. 견본은 표면에서 nano TA 분석은 능력을 발휘했는 그러나 긁히고 극복한 표면에, 제자리 조절한 DSC (MDSC)에 의해, 분석되었습니다. MDSC는 매트릭스에서 표면을 분화하는 수 없었는 그러나, 그림 7은 그것의 지상 감도 때문에 그 nano TA를 풍화 현상의 측정을 제공할 수 있었습니다 보여줍니다.

옥외 드러낸 (0, 20 및 41 주) 명확해던 및 TiO를 위해 (P25와 R9) 아크릴 우레탄2 코팅을 채웠습니다 측정된 연화 온도의 숫자 7. 비교는 nano TA와 MDSC를 사용하여. 지상 형태학은 또한 전자 현미경 검사법을 검사해서 분석되었습니다.

결론

TTM는 nanoscale 열 탐사기 기술과 현미경 검사법의 이득 그리고 이점을 결합하는 기술입니다. 이 조합은 고해상에게 열에게 속성 지도로 나타내기 제공해서 복잡한, 이질 다층 구조물의 특성을 촉진합니다. 가열하는 기능 및 견본 표면의 시험 아주 작은 지구는 TTM 기술을 코팅 결점 분석에서 입히는 디자인을 위한 강화한 합성물 그리고 시간 단호한 동적인 측정의 제자리 특성에 구역 수색하는 응용에서 유일하게 귀중한 가능하게 합니다.

수신 확인

저자는 Drs에 그들의 사은을 나타냅니다. Aaron Forster와 극복하는의 공급을 위한 Stephanie Watson (NIST), 아크릴 폴리우레탄 코팅. 우리는 또한 아크릴 clearcoats의 공급을 박사와 Chip 윌리엄 Eastman 화학제품의 씨를 감사합니다 Deepanjan Bhattacharya.

근원: 전환 온도 현미경 검사법: 중합 물자의 nanoscale 열 속성 시험을 위한 새로운 기술
저자: Kevin Kjoller, 임금 데비드 Grandy, 루이 T. Germinario, Wolfgang Stein, 윌리엄
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Anasys 계기를 방문하십시오

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:35

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