De Microscopie van de Temperatuur van de Overgang - Sonderende Thermische Eigenschappen Nanoscale van Polymere Materialen door Anasys Instruments

Besproken Onderwerpen

Inleiding
De Hoge RuimteAfbeelding van het Bezit van de Resolutie Thermische via TTM
     De Vertoningen van het Vlakke Comité
     Karakterisering van Films BOPP voor Verpakking
     Analyse van de Tekorten van de Verwerking in vezel-Versterkte Samenstellingen
De tijd-Vastbesloten Metingen in situ van de Oppervlakte
     Behandeling-tarief Metingen in de Formuleringen van de Deklaag
     De Metingen van het Bezit van de Oppervlakte van de Gevolgen van de Verwering voor Deklagen
Conclusie
Erkenning

Inleiding

Een ernstige beperking van conventionele bulk thermische methodes zoals DSC, TMA en DMA is dat zij een steekproef-het gemiddelde genomen van reactie kunnen slechts meten en geen specifieke informatie kunnen aanbieden over gelokaliseerde tekorten, structurele niet-uniformities of chemische ongelijksoortigheid, noch kan zij thermische bezitsgegevens van deklagen of filmoppervlakten of geven interfaces die minder dan een paar dikke microns zijn.

TTM breidt zich in een weergave of de microscopiewijze, de huidige techniek van de puntmeting uit van nanoscale thermische analyse (nano-Ta) die van een thermische sonde gebruik maakt om de oppervlakte van een steekproef plaatselijk te verwarmen terwijl het controle van het zacht worden van de steekproef gelijktijdig oppervlakte onder de verwarmde sonde. De techniek nano-Ta is gelijkaardig aan Thermomechanische Analyse (TMA) met het belangrijke verschil dat in plaats van het verwarmen van de volledige steekproef, zoals in een TMA experiment, sondes nano-Ta de thermische reactie van het materiaal in contact met de sonde wordt gedaan en daarom de overgangstemperatuur van de steekproef op de micro kan plaatselijk bepalen of nanoscale. TTM brengt een serie van metingen nano-Ta in kaart om een beeld of een kaart van de overgangstemperaturen over het gebied van belang te verkrijgen.

Figuur 1. Een beeld van SEM van microfabricated nanoscale thermische die sonde (met uiteindestraal <30nm) voor metingen nano-Ta wordt gebruikt en TTM. Het bijvoegsel is een gezoem van het uiteinde dat contact met de steekproefoppervlakte opneemt. Wegens zijn kleine grootte, kan de temperatuur van de sonde worden veranderd snel om snelle productie toe te staan evenals een grote waaier te verstrekken voor veranderlijke het verwarmen tariefexperimenten. Het Verwarmen de tarieven kunnen zich van 5°C/min aan 10,000°C/s. uitstrekken.

Het basisprincipe van de Microscopie van de Temperatuur van de Overgang is geschetst in figuur 2. Op elk aandachtspunt op de steekproef, wordt de sonde gebracht in contact met de steekproefoppervlakte en, terwijl gelijktijdig het controle van de thermische uitbreiding van de steekproef onder de sonde verwarmd. Bij een overgangstemperatuur, wordt de oppervlakte het toestaan van de sonde zacht om lichtjes in de steekproef te doordringen. De serie van metingen nano-Ta wordt automatisch geanalyseerd om de overgangstemperatuur op elk punt of pixel te bepalen binnen het afgetaste gebied. Dan wordt een valse kleurenkaart gecreeerd waar de pixel volgens de gemeten overgangstemperaturen in de schaduw gesteld zijn. De resulterende ruimtekaart staat visualisatie van thermische gradiënten toe en kan de aanwezigheid van niet-homogeen karakter in een brede waaier van steekproeven ontdekken.

Figuur 2. De Microscopie van de Temperatuur van de Overgang (TTM) brengt lokale variaties in het smelten temperaturen en de temperaturen van de glasovergang in kaart. Een verwarmde sonde meet plaatselijk de temperatuur waarbij het zacht worden van het materiaal voorkomt. De Series van metingen kunnen aan assemblage tot een ruimte vastbesloten beeld van de steekproef worden gemaakt.

De Hoge RuimteAfbeelding van het Bezit van de Resolutie Thermische via TTM

De Vertoningen van het Vlakke Comité

Een polymeer multilayer van een vloeibare kristallijne vertoning (LCD) was microtomed tot de verschillende lagen binnen de LCD stapel toegang te krijgen en de besnoeiingsoppervlakte was imaged toen gebruikend TTM. De Figuur 3A toont een optisch beeld dat de veelvoudige laagbouw van de LCD stapel openbaart wat zich in grootte van een paar microns aan vele tientallen microns uitstrekken. Onder dit is beeld cijfer 3B, dat het overeenkomstige color-coded beeld is TTM dat aan spoor met het optische beeld wordt geschraapt. Dit cijfer illustreert duidelijk de variatie in thermische eigenschappen over de verschillende lagen die niet duidelijk in optische micrografen zijn.

Figuur 3. De metingen TTM van a microtomed LCD film oplost duidelijk de verschillende filmlagen (b) en toestaan vergelijking met optische beelden (a) en visualisatie van de samengestelde structuur in de LCD stapel die niet duidelijk in optische micrografen is. (c) de analyse van Gegevens in de vorm van een histogram produceert een perceel van de gemeten distributie van thermische overgangen (b) die de graad van uniformiteit evenals ontdekkend de aanwezigheid van ongelijksoortigheid binnen de materiële lagen openbaren

Karakterisering van Films BOPP voor Verpakking

Wordt het Biaxiaal Georiënteerde polypropyleen (BOPP) uitgebreid gebruikt in de verpakkende industrie met bouw die kan zijn of verwarmt verzegelbare verzegelbaar of niet-hitte. Deze films kunnen uit of uni of multi-layered structuren worden samengesteld en typische totale dikte van slechts 15-25 µm hebben. De gemeenschappelijkste multilayer films bestaan uit een drie-laag structuur: één dikke kernlaag die uit een polypropyleenhomopolymeer samengesteld is, geklemd tussen twee dunne (gewoonlijk ~1µm dik) huidlagen. In standaard de drie-laag structuren, verstrekt de kernlaag hoofdzakelijk de starheid van de film, terwijl de huid het verzegelen en/of oppervlakteeigenschappen verstrekt. Figuur 4 is een voorbeeld van een dwarsdoorsnede van een epoxy ingebedde film en toont een meting localizednano-Ta in situ van de overgangstemperatuur van aan de huidlaag, kernlaag en het inbedden van epoxy gebruikt om de multilayer film te steunen BOPP.

Figuur 4. Een (verlaten) beeld AFM en (de juiste) metingen nano-Ta van a microtomed multilayer film BOPP

Analyse van de Tekorten van de Verwerking in vezel-Versterkte Samenstellingen

TTM verstrekt een nieuw analytisch venster voor heterogeen testen, vezel versterkte structuren, aangezien plakken het tussen twee raakvlakken aan prestaties kritiek is. Bijvoorbeeld, een polyestervezel samenstelling werd voorbereidingen getroffen voor analyse in dwarsdoorsnede versterkte om de interne morfologie en de diameters van de vezel te meten. Inspectie van dwarsdoorsneden door de optische die microscopie, in figuur 5 wordt de getoond, openbaarde de aanwezigheid van een huidlaag rond microfibers. De kaart TTM identificeerde de huidlaag zoals hebbend een beduidend hogere overgangstemperatuur dan of matrijs of vezel. Deze huidlaag werd later geïdentificeerd als een onbedoeld artefact dat tijdens microfiber inbeddend proces werd gevormd en was het resultaat van het gebruik van „oude“ epoxyhars en katalysator die tijdens opslag hadden gehydroliseerd.

Figuur 5. Een optisch (verlaten) microscoopbeeld, beeld TTM (centrum) en (juiste) histogram van FI? ber versterkten samengestelde steekproef.

De tijd-Vastbesloten Metingen in situ van de Oppervlakte

Behandeling-tarief Metingen in de Formuleringen van de Deklaag

Automobiel Refinish clearcoats is crosslinked deklagen die gewoonlijk door een reactie tussen twee of meer componenten worden genezen. Figuur 6 toont aan hoe nano-Ta kan worden gebruikt om de behandelingskinetica te volgen die aan de deklaagoppervlakte plaatsvinden. De zacht wordende temperatuur kan gemakkelijk van deze krommen worden gemeten en indien in kaart gebracht tegenover behandelingstijden (Cijfer 6B) verstrekt kritieke informatie bij het crosslinking van tarieven en reactiekinetica. De capaciteit om chemische kinetica te meten opent nieuwe kansen om e te onderzoeken? ffects van samenstelling, additieven en verwerkingsvoorwaarden op de snelheid van? film het drogen en mechanische bezitsontwikkeling bij oppervlakten en interfaces. De capaciteit om tarieven chemische processen te meten kan informatie over het reactiemechanisme ook opbrengen, overgangsstaten, evenals wiskundige modellen verstrekken die kunnen worden gebruikt om de tijdschalen van de chemische reacties te kwantificeren en te beschrijven.

Figuur 6. metingen nano-Ta van een duidelijke die laag bij drie Di wordt gemeten? fferent tijden na (verlaten) deposito en het perceel van zacht wordende temperatuur tegenover (juiste) behandelingstijd.

De Metingen van het Bezit van de Oppervlakte van Verwering E? ffects op Deklagen

Fotodegradatie en verwering e? ects op deklagen is een ander gebied van potentiële toepassing van de methode nano-Ta. De Acryl urethane deklagen werden blootgesteld 20 en 41 weken aan uv-a en uv-B. De Steekproeven werden geschaafd van oppervlakten en werden geanalyseerd door gemoduleerde DSC (MDSC), terwijl de analyse nano-Ta werd uitgevoerd, in situ, op de doorstane oppervlakten. Fig. 7 toont aan dat nano-Ta, wegens zijn oppervlaktegevoeligheid een maatregel van het verweringsfenomeen kon verstrekken, terwijl MDSC niet de oppervlakte van de matrijs kon onderscheiden.

Figuur 7. De Vergelijking van zacht wordende die temperaturen voor openlucht blootgestelde (0, 20 en 41 week) worden gemeten duidelijk en TiO2 vulde (P25 en R9) acrylurethane deklagen gebruikend nano-Ta en MDSC. Morfologie van de Oppervlakte werd ook geanalyseerd door elektronenmicroscopie af te tasten.

Conclusie

TTM is een techniek die de voordelen en de voordelen van de microscopie met technologie van de nanoscale de thermische sonde combineert. Deze combinatie vergemakkelijkt de karakterisering van complexe, heterogeene en multilayered structuren door afbeelding van het hoge resolutie de thermische bezit te verstrekken. De capaciteit om zeer kleine gebieden van een steekproefoppervlakte te verwarmen en te testen laat de techniek TTM toe uniek waardevol in toepassingen te zijn die zich van de analyse van het deklaagtekort aan karakterisering in situ van versterkte samenstellingen en tijd-vastbesloten dynamische metingen voor deklaagontwerp uitstrekken.

Erkenning

De auteurs drukken hun dankbaarheid aan Drs. Aaron Forster en Stephanie Watson (NIST) voor levering van doorstaan uit, acryl-polyurethaandeklagen. Wij danken ook Dr. Deepanjan Bhattacharya en M. Chip Williams van Eastman Chemical voor levering van acrylclearcoats.

Bron: De Microscopie van de Temperatuur van de Overgang: Een Nieuwe Techniek om nanoscale Thermische Eigenschappen van Polymere Materialen Te Sonderen
Auteur: Kevin Kjoller, David Grandy, William King, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve
Instrumenten Anasys

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:16

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit