Microscopia da Temperatura de Transição - Propriedades Térmicas de Sondagem de Nanoscale de Materiais Poliméricos por Instrumentos de Anasys

Assuntos Cobertos

Introdução
Propriedade Térmica Alta da Definição Espacial que Traça através de TTM
     Ecrãs Planos
     Caracterização de Filmes de BOPP para Empacotar
     Análise de Processar Defeitos em Compostos Fibra-Reforçados
Medidas De Superfície Tempo-Resolved In situ
     Medidas da Cura-Taxa em Formulações do Revestimento
     Medidas De Superfície da Propriedade de Efeitos da Resistência em Revestimentos
Conclusão
Reconhecimentos

Introdução

Uma limitação séria de métodos térmicos maiorias convencionais gosta de DSC, TMA e o ACESSO DIRECTO DA MEMÓRIA são que pode somente medir uma resposta amostra-calculada a média e não pode oferecer a informação específica em defeitos localizados, não uniformidades estruturais ou heterogeneidade químicas, nem pode dar dados térmicos da propriedade dos revestimentos ou as superfícies ou as relações do filme que são menos do que alguns mícrons grossos.

TTM estende em um modo da imagem lactente ou da microscopia, a técnica de medida actual do ponto da análise térmica do nanoscale (nano-TA) que utiliza uma ponta de prova térmica para aquecer localmente a superfície de uma amostra ao simultaneamente monitorar o amaciamento da superfície da amostra sob a ponta de prova caloroso. A técnica nano-TA é similar à Análise Termomecânica (TMA) com a diferença importante que em vez de aquecer a amostra inteira, como é feita em uma experiência de TMA, nano-TA sonda a resposta térmica do material em contacto com a ponta de prova e pode conseqüentemente localmente determinar a temperatura de transição da amostra no micro ou no nanoscale. TTM traça uma disposição das medidas nano-TA obter em toda a região uma imagem ou um mapa das temperaturas de transição do interesse.

Figura 1. Uma imagem de SEM da ponta de prova térmica microfabricated do nanoscale (com raio <30nm da ponta) usada para medidas de nano-TA e de TTM. Inserir é um zoom da ponta que faz o contacto com a amostra surgir. Devido a seu tamanho pequeno, a temperatura da ponta de prova pode ser mudada rapidamente para permitir a produção rápida assim como para fornecer uma grande escala para experiências variáveis da taxa de aquecimento. As taxas de Aquecimento podem variar de 5°C/min a 10,000°C/s.

O princípio básico de Microscopia da Temperatura de Transição é esboçado em figura 2. Em cada ponto do interesse na amostra, a ponta de prova é trazida no contacto com a superfície da amostra e caloroso, ao simultaneamente monitorar a expansão térmica da amostra sob a ponta de prova. Em uma temperatura de transição, a superfície amacia permitindo que a ponta de prova penetre ligeira na amostra. A disposição das medidas nano-TA é analisada automaticamente para determinar a temperatura de transição em cada ponto ou pixel dentro da região feita a varredura. Um mapa de cor falso é criado Então onde os pixéis são protegidos de acordo com as temperaturas de transição medidas. O mapa espacial resultante permite o visualização de inclinações térmicos e pode detectar a presença de heterogeneidade em uma vasta gama de amostras.

A Figura 2. Microscopia da Temperatura de Transição (TTM) traça variações locais em temperaturas de derretimento e em temperaturas de transição de vidro. Uma ponta de prova caloroso localmente mede a temperatura em que o amaciamento do material ocorre. As Disposições de medidas podem ser feitas ao conjunto uma imagem espacial resolvida da amostra.

Propriedade Térmica Alta da Definição Espacial que Traça através de TTM

Ecrãs Planos

Um polímero multilayer de um indicador cristalino líquido (LCD) microtomed a fim aceder às camadas diferentes dentro da pilha do LCD e a superfície do corte era então TTM de utilização imaged. A Figura 3A mostra uma imagem óptica que revele a construção múltipla da camada da pilha do LCD que escala em tamanho de alguns mícrons a muitos dez dos mícrons. Abaixo desta imagem é a figura 3B, que é a imagem cor-codificada correspondente de TTM que é escalada para seguir com a imagem óptica. Esta figura ilustra claramente a variação em propriedades térmicas através das camadas diferentes que não são evidentes em micrografia ópticas.

A Figura 3. medidas de TTM de um filme microtomed do LCD resolve claramente as camadas diferentes do filme (b) e permite a comparação com imagens ópticas (a) e visualização da estrutura composta na pilha do LCD que não é evidente em micrografia ópticas. (c) A análise de Dados sob a forma de um histograma gera um lote da distribuição medida das transições térmicas (b) que revelam o grau de uniformidade assim como detectam a presença de heterogeneidade dentro das camadas materiais

Caracterização de Filmes de BOPP para Empacotar

O polipropileno Orientado por dois eixos (BOPP) é usado extensivamente na indústria de empacotamento com construções que podem ser calor sealable ou não-calor sealable. Estes filmes podem ser compor de uni ou estruturas multi-mergulhadas e ter a espessura total típica do µm somente 15-25. Os filmes multilayer os mais comuns consistem em uma estrutura da três-camada: uma camada grossa do núcleo que é compor de um homopolymer do polipropileno, imprensada entre (geralmente ~1µm densamente) a pele dois fina mergulha. Nas estruturas padrão da três-camada, a camada do núcleo fornece principalmente a rigidez do filme, visto que a pele fornece propriedades da selagem e/ou da superfície. Figura 4 é um exemplo de um secção transversal de um filme encaixado cola Epoxy e demonstra uma medida localizednano-TA in situ da temperatura de transição da camada da pele, camada do núcleo e cola Epoxy do encaixotamento usada para apoiar o filme multilayer de BOPP.

Figura 4. Uma imagem do AFM (deixada) e medidas nano-TA (direitas) de um filme multilayer microtomed de BOPP

Análise de Processar Defeitos em Compostos Fibra-Reforçados

TTM fornece um indicador analítico novo testando heterogêneo, estruturas reforçadas fibra, desde que a ligação interfacial é crítica ao desempenho. Por exemplo, um composto reforçado da fibra de poliéster foi preparado para a análise de secção transversal a fim medir a morfologia interna e os diâmetros da fibra. A Inspecção dos secções transversais pela microscopia óptica, mostrada em figura 5, revelou a presença de uma camada da pele em torno dos microfibers. O mapa de TTM identificou a camada da pele como tendo uma temperatura significativamente mais alta da transição do que a matriz ou a fibra. Esta camada da pele mais tarde foi identificada como um produto manufacturado sem intenção que fosse formado durante o microfiber que encaixa o processo e era o resultado do uso da resina e do catalizador “envelhecidos” de cola Epoxy que hydrolyzed durante o armazenamento.

Figura 5. Uma imagem óptica do microscópio (deixada), imagem de TTM (centro) e histograma (direito) de um fi? amostra do composto reforçada jujubas.

Medidas De Superfície Tempo-Resolved In situ

Medidas da Cura-Taxa em Formulações do Revestimento

Automotivo Refinish clearcoats são os revestimentos ligados que são curados geralmente com uma reacção entre dois ou mais componentes. Figura 6 demonstra como nano-TA pode ser usada para seguir a cinética da cura que ocorre na superfície do revestimento. A temperatura de amaciamento pode facilmente ser medida destas curvas e se traçado contra tempos de cura (Figura 6B) fornece a informação crítica em ligar taxas e cinética de reacção. A capacidade para medir a cinética química abre oportunidades novas de explorar o e? ffects da composição, dos aditivos e das condições de processamento na velocidade de? filme a secagem e a promoção imobiliária mecânica em superfícies e em relações. A capacidade para medir taxas de processos químicos pode igualmente render a informação sobre o mecanismo da reacção, estados de transição, assim como fornece os modelos matemáticos que podem ser usados para determinar e descrever as escalas de tempo das reacções químicas.

Figura 6. medidas nano-TA de um revestimento claro medido em três di? épocas fferent após o depósito (deixado) e o lote da temperatura de amaciamento contra o tempo de cura (direito).

Medidas De Superfície da Propriedade de Resistir E? ffects em Revestimentos

Fotodegradação e e da resistência? o ECTS em revestimentos é uma outra área da aplicação potencial do método nano-TA. Os revestimentos Acrílicos do uretano foram expor 20 e 41 semanas a UV-A e a UV-B. As Amostras foraas das superfícies e analisadas por DSC modulado (MDSC), quando a análise nano-TA foi executada, in situ, nas superfícies resistidas. O Figo 7 mostra essa nano-TA, devido a sua sensibilidade de superfície podia fornecer uma medida do fenômeno da resistência, quando MDSC não poderia diferenciar a superfície da matriz.

A Figura 7. Comparação das temperaturas de amaciamento medidas para (semana 0, 20 e 41) claro e TiO expor exteriores2 encheu (P25 e R9) revestimentos acrílicos do uretano usando nano-TA e MDSC. A morfologia De Superfície foi analisada igualmente fazendo a varredura a microscopia de elétron.

Conclusão

TTM é uma técnica que combine os benefícios e as vantagens da microscopia com a tecnologia térmica da ponta de prova do nanoscale. Esta combinação facilita a caracterização de estruturas complexas, heterogêneas e multicamadas fornecendo o traço térmico de alta resolução da propriedade. A capacidade para aquecer e testar regiões muito pequenas de uma superfície da amostra permite a técnica de TTM de ser excepcionalmente valiosa nas aplicações que variam da análise de defeito do revestimento à caracterização in situ de compostos reforçados e de medidas dinâmicas tempo-resolved para o projecto de revestimento.

Reconhecimentos

Os autores expressam sua gratitude ao Afastamento Cilindro/rolo. Aaron Forster e Stephanie Watson (NIST) para a fonte do resistido, revestimentos do acrílico-poliuretano. Nós igualmente agradecemos ao Dr. Deepanjan Bhattacharya e ao Sr. Microplaqueta Williams de Eastman Chemical para a fonte de clearcoats acrílicos.

Source: Microscopia da Temperatura de Transição: Uma Técnica Nova para Sondar Propriedades Térmicas do nanoscale de Materiais Poliméricos
Autor: Kevin Kjoller, David Grandy, Rei de William, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor
Instrumentos de Anasys

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:48

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