Микроскопия Температуры Перехода - Зондируя Свойства Nanoscale Термальные Полимерных Материалов Аппаратурами Anasys

Покрытые Темы

Введение
Свойство Высокого Пространственного Разрешения Термальное Отображая через TTM
     Плоские Экраны
     Характеризация Фильмов BOPP для Упаковывать
     Анализ Обрабатывать Дефекты в Волокн-Усиленных Смесях
В-Situ Врем-Resolved Поверхностных Измерениях
     Измерения Лечени-Тарифа в Образованиях Покрытия
     Поверхностные Измерения Свойства Влияний Выветривания на Покрытиях
Заключение
Подтверждения

Введение

Серьезное ограничение обычных навальных термальных методов любит DSC, TMA и DMA что они может только измерить образц-усредненную реакцию и не может предложить специфическую информацию на локализованных дефектах, структурных non-единообразиях или химических разнородностях, ни могут они дать термальные данные по свойства покрытий или поверхностей или интерфейсов фильма которые чем немного микронов толщиных.

TTM удлиняет в режим воображения или микроскопии, настоящий метод измерения пункта анализа nanoscale термального (nano-TA) который использует термальный зонд по месту для того чтобы нагреть поверхность образца пока одновременно контролирующ размягчать поверхности образца под heated зондом. Метод nano-TA подобен к Термомеханикомагнитному Анализу (TMA) с важной разницей которой вместо нагревать весь образец, как это делается в эксперименте по TMA, зонды nano-TA термальная реакция материала в контакте с зондом и поэтому могут по месту определить температуру перехода образца на micro или nanoscale. TTM прокладывает курс блока измерений nano-TA для того чтобы получить изображение или карту температур перехода через зону интереса.

Диаграмма 1. Изображение SEM microfabricated зонда nanoscale термального (с радиусом <30nm подсказки) используемого для измерений nano-TA и TTM. Inset сигнал подсказки которая кашется с поверхностью образца. Из-за своего малого размера, температуру зонда можно изменить быстро для того чтобы позволить быстрому объём так же, как обеспечить большому ряду для переменных экспериментов по тарифа на отопление. Тарифы на отопление могут заколебаться от 5°C/min к 10,000°C/s.

Основной принцип Микроскопии Температуры Перехода конспектирован в диаграмме 2. На каждый этап интереса на образце, зонд коснут друг друга с поверхностью образца и нагрет, пока одновременно контролирующ тепловое расширение образца под зондом. На температуре перехода, поверхность размягчает позволяющ зонду прорезать немножко в образец. Блок измерений nano-TA автоматически проанализирован для того чтобы определить температуру перехода на каждых пункте или пикселе в пределах просмотренной зоны. После Этого ложная карта цвета создана где пикселы затенены согласно измеренным температурам перехода. Приводя к пространственная карта позволяет визуализированию термальных градиентов и может обнаружить присутсвие inhomogeneities в широком диапазоне образцов.

Диаграмма 2. Микроскопия Температуры Перехода (TTM) отображает локальные изменения в плавя температурах и температурах стеклянного перехода. Heated зонд по месту измеряет температуру на которой размягчать материала происходит. Блоки измерений можно сделать к агрегату пространственно разрешенное изображение образца.

Свойство Высокого Пространственного Разрешения Термальное Отображая через TTM

Плоские Экраны

Полимер разнослоистый от жидкостного кристаллического дисплея (LCD) был microtomed для того чтобы приобрести доступ к различным слоям внутри стог LCD и поверхность отрезка была после этого imaged используя TTM. На Диаграмму 3A показано оптически изображение которое показывает множественную конструкцию слоя стога LCD который ряд в размере от немного микронов к много 10 микронов. Под этим изображением диаграмма 3B, которая соответствуя цвет-закодированное изображение TTM которое вычислено по маштабу для того чтобы отслеживать с оптически изображением. Эту на диаграмму ясно проиллюстрировано изменение в термальных свойствах через различные слои которые не очевидны в оптически микрорисунках.

Диаграмма 3. измерения TTM microtomed фильма LCD ясно разрешает различные слои фильма (B) и позволяет сравнению с оптически изображениями (A) и визуализированием составной структуры в стоге LCD который не очевидн в оптически микрорисунках. (C) Анализ данных в форме гистограммы производит график измеренного распределения термальных переходов (B) которые показывают коэффициент однородности так же, как обнаруживают присутсвие разнородностей в пределах материальных слоев

Характеризация Фильмов BOPP для Упаковывать

Двухосно Ориентированный полипропилен (BOPP) обширно использован в упаковывая индустрии с конструкциями которые могут быть или жарой sealable или non-жарой sealable. Эти фильмы можно составить или uni или multi-наслоенные структуры и иметь типичную полную толщину µm только 15-25. Самые общие разнослоистые фильмы состоят из структуры 3-слоя: один толщиной слой сердечника который составлен гомополимера полипропилена, прослоенный между тонкой (обычно ~1µm толщиной) кожей 2 наслаивает. В стандартных структурах 3-слоя, слой сердечника главным образом обеспечивает ригидность фильма, тогда как кожа обеспечивает свойства запечатывания и/или поверхности. Диаграмма 4 пример поперечного сечения фильма врезанного эпоксидной смолой и демонстрирует в-situ измерении localizednano-TA температуры перехода слоя кожи, слой сердечника и эпоксидная смола врезать используемая для того чтобы поддержать разнослоистый фильм BOPP.

Диаграмма 4. (Выйденное) изображение AFM и измерения nano-TA (правые) microtomed разнослоистого фильма BOPP

Анализ Обрабатывать Дефекты в Волокн-Усиленных Смесях

TTM обеспечивает новое аналитически окно для испытывать несродный, волокно усиленные структуры, в виду того что interfacial выпуск облигаций критический к представлению. Например, смесь волокна полиэфира усиленная была подготовлена для перекрестного секционного анализа для того чтобы измерить словотолкование и диаметры волокна внутреннее. Осмотр поперечных сечений оптически микроскопией, показанный в диаграмме 5, показал присутсвие слоя кожи вокруг microfibers. Карта TTM определила слой кожи как имеющ значительно более высокую температуру перехода чем или матрица или волокно. Этот слой кожи более поздно был определен как непреднамеренный артефакт который был сформирован во время microfiber врежа процесс и был результатом пользы «постаретых» эпоксидной смолы и катализатора которая hydrolyzed во время хранения.

Диаграмма 5. Оптически (выйденное) изображение микроскопа, изображение TTM (центр) и гистограмма (правая) fi? комплексный образец усиленный ber.

В-Situ Врем-Resolved Поверхностных Измерениях

Измерения Лечени-Тарифа в Образованиях Покрытия

Автомобильно Refinish clearcoats crosslinked покрытия которые обычно вылечены через реакцию между двумя или больше компонентами. Диаграмма 6 демонстрирует как nano-TA можно использовать для следования кинетики лечения осуществляя на поверхности покрытия. Размягчая температуру можно легко измерить от этих кривых и если прокладывать курс против времен обработки (Диаграммы 6B) обеспечивает критическую информацию на crosslinking тарифы и кинетика реакции. Способность измерить химическую кинетику раскрывает новые возможности исследовать e? ffects состава, добавок и обрабатывая условий на скорости? снимите развитие засыхания и механически свойства на поверхностях и интерфейсах. Способность измерить тарифы химических процессов может также произвести информацию о механизме реакции, положения перехода, так же, как обеспечивает математически модели которые можно использовать для того чтобы квантифицировать и описать масштабы времени химических реакций.

Диаграмма 6. измерения nano-TA ясного пальто измеренного на 3 di? fferent времена после (выйденного) низложения и графика размягчая температуры против времени обработки (правого).

Поверхностные Измерения Свойства Выдерживать E? ffects на Покрытиях

Photodegradation и e выдерживать? ects на покрытиях другая зона потенциального применения метода nano-TA. Акриловые покрытия уретана подверглись действию 20 и 41 недели к UV-A и UV-B. Образцы были выскоблены от поверхностей и были проанализированы модулируемым DSC (MDSC), пока анализ nano-TA был выполнен, в situ, на выдержанных поверхностях. Смоква 7 показывает тот nano-TA, должный к своей поверхностной чувствительности могла обеспечить измерение явления выветривания, пока MDSC не смогло продифференцировать поверхность от матрицы.

Диаграмма 7. Сравнение размягчая температур измеренных для напольные, котор подвергли действию (неделя 0, 20 и 41) ясной и TiO2 заполнила (P25 и R9) акриловые покрытия уретана используя nano-TA и MDSC. Поверхностное словотолкование также было проанализировано путем просматривать электронную микроскопию.

Заключение

TTM метод который совмещает преимущества и преимущества микроскопии с технологией зонда nanoscale термальной. Эта комбинация облегчает характеризацию сложных, несродных и многослойных структур путем предусмотрение отображать свойства высокого разрешения термальный. Способность нагреть и зоны испытания очень малые поверхности образца позволяют метод TTM быть уникально ценны в применениях колебаясь от анализа дефекта покрытия к в-situ характеризации усиленных смесей и врем-resolved динамических измерений для покрывая конструкции.

Подтверждения

Авторы выражают их признательность к Drs. Аарон Forster и Стефани Уотсон (NIST) для поставкы выдержано, покрытия акрилов-полиуретана. Мы также благодарим Др. Deepanjan Bhattacharya и Г-на Обломок Williams Химиката Eastman для поставкы акриловых clearcoats.

Источник: Микроскопия Температуры Перехода: Новый Метод для Зондировать Свойства nanoscale Термальные Полимерных Материалов
Автор: Кевин Kjoller, Дэвид Grandy, Король Вильгельма, Луис T. Germinario, Wolfgang Stein
Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите
Аппаратуры Anasys

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:52

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit