Microscopy för ÖvergångsTemperatur - Sondera Nanoscale Termisk Rekvisita av Polymeric Material av Anasys Instrumenterar

Täckte Ämnen

Inledning
Egenskap för Rumslig Upplösning för Kick som Termisk Kartlägger via TTM
     LägenhetPanelSkärmar
     Karakteriseringen av BOPP Filmar för att Paketera
     Analys av att Bearbeta Hoppar av i Fiber-Förstärkta Komposit
I-Situ Time-Löst Ytbehandla Mätningar
     Bot-Klassa Mätningar, i att Täcka Utformningar
     Ytbehandla EgenskapsMätningar av att Rida Ut Verkställer på Beläggningar
Avslutning
Tack till personer

Inledning

En allvarlig begränsning av konventionella bulk termiska metoder lik DSC, TMA och DMA är, att de kan endast mäta etti genomsnitt uppgå till svar och inte kan erbjuda specifik information på lokaliserat hoppar av, strukturella olikformigheter eller kemiska heterogeneities, nor kan de ge termiska egenskapsdata av beläggningar, eller att filma ytbehandlar eller har kontakt som är mindre än några tjocka mikroner.

TTM fördjupa in i avbilda, eller microscopyfunktionsläget, strömmen pekar mätningsteknik av termisk analys för nanoscale (nano-TA) som gör bruk av en termisk sond lokalt att värma ytbehandla av en ta provstund som övervakar samtidigt uppmjukningen av ta prov, ytbehandlar under den upphettade sonden. Tekniken nano-TA är liknande till Thermomechanical Analys (TMA) med den viktiga skillnaden, som, i stället för att värma det helt, ta prov, som göras i ett TMA-experiment, nano-TA sonderar det termiska svaret av det materiellt i kontakt med sonden och därför kan lokalt bestämma övergångstemperaturen av ta prov på microen eller nanoscalen. TTM konspirerar en samling av mätningar nano-TA för att erhålla en avbilda, eller att kartlägga av övergångstemperaturerna över regionen av intressera.

Figurera 1. En SEM 2000 avbildar av den microfabricated termiska sonden för nanoscale (med spetsradien <30nm) som används för nano-TA och TTM-mätningar. Inlägg är en zoom av spetsen som gör kontakten med ta prov att ytbehandla. På grund av dess litet storleksanpassa, kan temperaturen av sonden ändras snabbt för att låta fastar genomgång såväl som ger ett stort spänner för variabeluppvärmning klassar experiment. Uppvärmning klassar kan spänna från 5°C/min till 10,000°C/s.

Den grundläggande principen av Microscopy för ÖvergångsTemperaturen skisseras in figurerar 2. På varje peka av intresserar på ta prov, sonden kommas med in i kontakt med ta prov ytbehandlar och värmt, stunder som övervakar samtidigt den termiska utvidgningen av ta prov under sonden. På en övergångstemperatur mjuknar ytbehandla låta sonden tränga igenom litet in i ta prov. Samlingen av mätningar nano-TA analyseras automatiskt för att bestämma övergångstemperaturen på varje pekar eller PIXELet inom den avlästa regionen. Därefter färgar ett falskt kartlägger skapas var PIXELen skuggas enligt de mätte övergångstemperaturerna. Resultera som är rumsligt, kartlägger låter visualization av termiska lutningar och kan avkänna närvaroen av inhomogeneities i en lång räcka av tar prov.

Figurera 2. Microscopy för ÖvergångsTemperatur (TTM) kartlägger lokalvariationer i smältande temperaturer och temperaturer för glass övergång. En upphettad sond lokalt mäter temperaturen som uppmjukning av det materiellt uppstår på. Samlingar av mätningar kan göras till enheten som som lösas rumsligt, avbildar av ta prov.

Egenskap för Rumslig Upplösning för Kick som Termisk Kartlägger via TTM

LägenhetPanelSkärmar

En polymer som var multilayer från en vätskecrystalline skärm, (LCD) microtomed för att få tillträde till de olika lagrarna inom LCD-bunten, och snittytan avbildades därefter genom att använda TTM. Figurera shows 3A som ett optiskt avbildar, som avslöjer multipellagrarkonstruktionen av LCD-bunten, som spänner storleksanpassar in från några mikroner till många tio av mikroner. Nedanfört avbildar detta är figurerar 3B, som är den motsvarande färga-kodifierade TTMEN avbildar, som skalas för att spåra med det optiskt avbildar. Detta figurerar illustrerar klart variationen i termisk rekvisita över de olika lagrarna som inte är tydliga i optiska micrographs.

Figurera 3. TTM-mätningar av en microtomed LCD filmar löser klart det olikt filmar lagrar (B) och låter jämförelse med optiskt avbildar (A), och visualization av komposit strukturerar i LCD-bunten som inte är tydlig i optiska micrographs. (C) Dataanalys i form av ett histogram frambringar en täppa av den mätte fördelningen av termiska övergångar (B) som avslöjer graden av likformighet såväl som avkänner närvaroen av heterogeneities inom de materiella lagrarna

Karakteriseringen av BOPP Filmar för att Paketera

Biaxially Orienterad polypropylene (BOPP) används omfattande i den paketera branschen med konstruktioner, som kan vara endera, värmer sealable eller non-värmer sealable. Dessa filmar kan komponeras av endera uni, eller mång--varvat strukturerar och har typisk sammanlagd tjocklek av µm endast 15-25. Mest som vanligt är multilayer, filmar består av ettlagrar strukturerar: tjock man kärnar ur lagrar, som komponeras av en polypropylenehomopolymer som skjutas in mellan tunna två (vanligt ~1µm tjockt) flår lagrar. I det standarda tre-lagrar strukturerar, ger kärna urlagrar främst filmens styvhet, eftersom flå ger att försegla och/eller ytbehandlar rekvisita. Figurera 4 är ett exempel av ett tvärsnitt av en inbäddad epoxy filmar och visar i-situ mätningen localizednano-TA av övergångstemperaturen av flålagrar, kärnar ur lagrar, och bädda in van vid service för epoxy filmar de multilayer BOPPNA.

Figurera 4. En AFM avbildar (lämnat), och mätningar nano-TA (rätt) av en microtomed multilayer BOPP filmar

Analys av att Bearbeta Hoppar av i Fiber-Förstärkta Komposit

TTM ger ett nytt analytiskt fönster för att testa som är heterogent, förstärkt fiber, strukturerar, sedan den mellan två ytor bindningen är kritisk till kapaciteten. Till exempel var en förstärkt komposit för polyesterfiber förberedd för arg sektions- analys för att mäta fiberns inre morfologi och diametrar. Kontroll av tvärsnitt vid optisk microscopy som in visas, figurerar 5, avslöjt närvaroen av ett flålagrar runt om microfibersna. TTMNA kartlägger identifierade flålagrar som ha en markant högre övergångstemperatur än endera matris eller fiber. Detta flår lagrar var mer sistnämnd som identifieras som ett unintended kulturföremål, som bildades under bädda in för microfiber som var processaa, och var resultatet av bruket av ”åldrig” den epoxykåda och katalysatorn som hade hydrolyzed under lagring.

Figurera 5. Ett optiskt mikroskop avbildar (lämnat), TTM avbildar (centrera) och histogrammet (rätt) av en fi? den ber förstärkta komposit tar prov.

I-Situ Time-Löst Ytbehandla Mätningar

Bot-Klassa Mätningar, i att Täcka Utformningar

Automatiskt Refinish clearcoats är crosslinked beläggningar, som kureras vanligt till och med en reaktion mellan två, eller mer delar. Figurera 6 visar hur nano-TA kan vara van vid följer botkineticsen som äger rum på täcka ytbehandlar. Uppmjukningtemperaturen kan lätt mätas från dessa buktar och, om konspirerade kontra bottider (Figurera 6B), ger, kritisk information på crosslinking klassar och reaktionskinetics. Kapaciteten att mäta kemisk kinetics öppnar nya tillfällen att undersöka et? ffects av sammansättning, tillsatser och att bearbeta villkorar på rusa av? filma uttorkning, och utveckling för den mekaniska egenskapen på ytbehandlar och har kontakt. Kapaciteten att mäta klassar av kemiskt bearbetar kan också information om avkastning om reaktionsmekanismen, påstår ger övergången såväl som matematiskt modellerar som kan vara van vid kvantifierar och beskriver tidfjällen av de kemiska reaktionerna.

Figurera 6. Mätningar nano-TA av ett klart täcker mätt på tre di? fferent tider efter (lämnad) avlagring och täppan av tid för bot för uppmjukningtemperatur kontra (rätt).

Ytbehandla EgenskapsMätningar av att Rida Ut E? ffects på Beläggningar

Photodegradation och rida ute? ects på beläggningar är ett annat område av den potentiella applikationen av metoden nano-TA. Akryluretanbeläggningar var utsatta 20 och 41 veckor till UV-A och UV-B. Samples skrapades från ytbehandlar och analyserade vid modulerad DSC (MDSC), stundnano-TA analys utfördes, i situ, på riden ut ytbehandlar. Fig 7 visar den nano-TA som är dess, ytbehandlar tack vare känslighet var kompetent att ge en mäta av det rida ut fenomen, fördriver MDSC kunde inte göra åtskillnad mellan ytbehandla från matrisen.

Figurera 7. Jämförelsen av uppmjukningtemperaturer som mättes för utomhus- utsatt (vecka 0, 20 och 41) klart och TiO2 fyllde (P25 och R9) akryluretanbeläggningar genom att använda nano-TA och MDSC. Ytbehandla morfologi analyserades också, genom att avläsa elektronmicroscopy.

Avslutning

TTM är en teknik som sammanslutningar gynnar och advantages av microscopy med termisk sondteknologi för nanoscale. Denna kombination gör karakteriseringen av komplex lättare, heterogent, och multilayered strukturerar, genom att ge kartlägga för egenskap för kickupplösning termiskt. Kapaciteten att värma och testa mycket lilla regioner av en ta prov ytbehandlar möjliggör TTM-tekniken för att vara unikt värdesaken i applikationer som spänner från att täcka, hoppar av analys till i-situ karakteriseringen av förstärkta komposit och Time-löste dynamiska mätningar för att täcka design.

Tack till personer

Författarna som är uttryckliga deras tacksamhet till Drs. Aaron Forster och Stephanie Watson (NIST) för tillförsel av ridit ut, akryl-polyurethane beläggningar. Vi tackar också Dr. Deepanjan Bhattacharya, och Herr Gå i flisor Williams av Eastman Chemical för tillförsel av akrylclearcoats.

Källa: Microscopy för ÖvergångsTemperatur: En Ny Teknik för att Sondera Termisk Rekvisita för nanoscale av Polymeric Material
Författare: Kevin Kjoller, David Grandy, William Konung, Louis T. Germinario, Wolfgang Stein
För mer information på denna källa behaga besök
Anasys Instrumenterar

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:59

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit