转变温度显微学 - 聚合物材料探查的 Nanoscale 热量属性由 Anasys 仪器的

包括的事宜

简介
映射通过 TTM 的高空间分辨率热量属性
     平板显示器
     BOPP 影片的描述特性包装的
     对处理在加强质地的综合的缺陷的分析
原地定期解决的表面评定
     在涂层公式化的治疗比率评定
     风化作用的表面属性评定对涂层的
结论
鸣谢

简介

常规批量热量方法的一个严重的限制喜欢 DSC, TMA 和 DMA 是他们只评定一种范例平均为的回应,并且不可能提供关于局限化的缺陷的特定信息、结构上的不一致或者化工非均匀性,亦不可以他们产生比厚实一些的微米是较少涂层的热量属性数据或影片表面或者界面。

TTM 延伸到想象或显微学模式,当前点计量技术利用热量探测局部加热范例表面,当同时监控变柔和范例表面在激昂的探测下时的 nanoscale 热分析 (纳诺 TA)。 这个纳诺 TA 技术类似于热机的分析 (TMA) 有而不是加热整个范例的重要区别,在 TMA 实验完成,纳诺 TA 探查材料热量回应与探测联系并且可能局部确定范例转变温度在微小或 nanoscale 的。 TTM 密谋纳诺 TA 评定整个地区获得转变温度的图象或映射利益。

图 1。 用于纳诺 TA 和 TTM 评定 (与技巧半径 <30nm) 的 microfabricated nanoscale 热量探测的 SEM 图象。 插页是联系与范例表面的联络技巧的缩放。 由于其小型,可以迅速更改探测的温度允许快速处理量以及为可变的加热速率实验提供一个大范围。 加热速率可能从 5°C/min 范围到 10,000°C/s。

转变温度显微学的基本原则在表 2. 概述。 在每个问题的在这个范例的利息,探测被带领进入与范例表面的联络并且被加热,当同时监控范例的热扩散在探测下时的。 在转变温度,表面变柔和允许探测轻微击穿到这个范例。 自动地分析纳诺 TA 评定确定转变温度在每点或象素在这个浏览的区域内。 然后一个错误颜色表被创建象素根据被评定的转变温度的地方被遮蔽。 发生的空间的映射允许热量梯度的形象化,并且可能检测多相性出现在各种各样的范例的。

图 2. 转变温度显微学 (TTM)映射在熔化的温度和玻璃转化温度上的局部变化。 局部激昂的探测评定变柔和材料发生的温度。 评定可以做到集合这个范例的一个空间被解决的图象。

映射通过 TTM 的高空间分辨率热量属性

平板显示器

聚合物多层从一个液体水晶显示 (LCD) microtomed 为了对在 LCD 栈内的不同的层能够存取,并且剪切表面使用 TTM 是然后印象的。 图 3A 显示显示 LCD 栈的多个层建筑的一个光学图象哪个范围在大小上从一些微米到许多十倍微米。 在此图象下是图 3B,是对应的色编 TTM 图象被称跟踪与光学图象。 此图明显地说明在热量属性上的变化在不是明显的在光学微写器的不同的层间。

图 3. 一部 microtomed LCD 影片的 TTM 评定明显地解决不同的影片层 (b) 并且允许与光学综合结构的图象 (a) 和形象化的比较在不是明显的在光学微写器的 LCD 栈的。 (c) 以直方图的形式数据分析生成热量转移 (b) 的被评定的配电器的剧情显示程度均一以及检测非均匀性出现在物质层内的

BOPP 影片的描述特性包装的

双轴针对的聚丙烯 (BOPP) 广泛地用于与可以是密封密封的热或的非热的建筑的包装工业。 这些影片可以由单组成或多层的结构和有仅 15-25 µm 的典型的总厚度。 最公用的多层膜包括三层结构: 由聚丙烯均聚物组成的一块厚实的核心层,将夹在中间在二稀薄的 (通常浓厚 ~1µm) 皮肤之间分层堆积。 在标准三层结构,核心层主要提供影片的坚硬,而皮肤提供海豹捕猎和表面属性。 图 4 是环氧嵌入影片的横断面的示例并且展示皮肤层,核心层的转变温度的一个原地 localizednano TA 评定和用于的埋置环氧支持多层 BOPP 影片。

图 4。 AFM 图象 () 和纳诺 TA 评定 (正确) 一部 microtomed 多层 BOPP 影片

对处理在加强质地的综合的缺陷的分析

因为界面的接合对性能至关重要, TTM 为测试异种,加强质地的结构提供一新的分析视窗。 例如,聚酯加强质地的综合为横截分析准备为了评定纤维的内部形态学和直径。 横断面的检验由光学显微学的,显示在图 5 上,在 microfibers 附近显示了皮肤层的出现。 TTM 映射比矩阵或纤维识别皮肤层作为有一个显着更高的转变温度。 此皮肤层以后被识别作为被形成在埋置进程的 microfiber 期间的不愿意的人工制品并且是在存贮期间,水解了使用的结果 “变老的”环氧树脂和催化剂。

图 5。 一个光学显微镜图象 (), TTM 图象 (中心) 和直方图 (正确) fi ?误码率被加强的混合样。

原地定期解决的表面评定

在涂层公式化的治疗比率评定

汽车请重漆 clearcoats 是通过在两个或多个要素之间的一种回应通常被治疗的被交互相联的涂层。 图 6 展示纳诺 TA 如何可以用于按照进行在涂层表面的治疗动能学。 这个软化温度在交互相联可以容易地被评定从这些曲线和,如果密谋与治愈时间 (图 6B) 提供重要信息费率和反应动力学。 这个能力评定化工动能学开张新的机会测试这个 e ?构成、附加和处理条件 ffects 在速度?摄制干燥和机械性能发展在表面和界面。 这个能力评定化学过程的费率可能也产生关于回应结构的信息,转折状态,以及提供可以用于定量和描述化学反应的时间表的数学模型。

一件清楚的外套的图 6. 纳诺 TA 评定被评定在三二?fferent 时期在证言 () 和软化温度以后剧情与治愈时间 (正确)。

风化 E 的表面属性评定?在涂层的 ffects

光降解和风化 e ?在涂层的 ects 是另一应用领域这个纳诺 TA 方法的潜在的。 丙烯酸酯的氨基甲酸脂涂层显示了 20 个和 41 个星期在 UV-A 和 UV-B。 从表面被刮了并且被调整的 DSC 分析范例 (MDSC),而纳诺 TA 分析执行,在原处,在被风化的表面。 而 MDSC 不可能区分从这个矩阵的表面图 7 显示该纳诺 TA,由于其表面区分能提供风化现象的方案。

图 7. 为室外显示的 (0, 20 和 41 星期) 清楚和 TiO 评定的软化温度比较2 装载了 (P25 和 R9) 使用纳诺 TA 和 MDSC,丙烯酸酯的氨基甲酸脂涂层。 浏览电子显微镜术也分析表面形态学。

结论

TTM 是与 nanoscale 热量探测技术结合显微学的福利和好处的技术。 此组合通过提供高分辨率热量属性映射实现复杂,异种和多层的结构的描述特性。 这个能力加热和范例表面的测试非常小的地区使 TTM 技术是唯一地重要的在范围从涂层缺陷分析的应用到被加强的综合和定期解决的动态评定的原地描述特性涂上的设计的。

鸣谢

作者表示他们的谢意对 Drs。 用品的亚伦 Forster 和斯蒂芬妮华森 (NIST) 风化,丙烯酸酯聚氨酯涂层。 我们也感谢 Eastman 化学制品的 Deepanjan Bhattacharya 博士和 Chip 威廉斯先生丙烯酸酯的 clearcoats 用品。

来源: 转变温度显微学: 探查聚合物材料 nanoscale 热量属性的一个新的技术
作者:凯文 Kjoller,大卫 Grandy,威廉路易斯 T. Germinario,沃尔夫冈斯坦国王,
关于此来源的更多信息请参观
Anasys 仪器

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:09

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