轉變溫度顯微學 - 聚合物材料探查的 Nanoscale 熱量屬性由 Anasys 儀器的

包括的事宜

簡介
映射通過 TTM 的高空間分辨率熱量屬性
     平板顯示器
     BOPP 影片的描述特性包裝的
     對處理在加強質地的綜合的缺陷的分析
原地定期解決的表面評定
     在塗層公式化的治療比率評定
     風化作用的表面屬性評定對塗層的
結論
鳴謝

簡介

常規批量熱量方法的一個嚴重的限制喜歡 DSC, TMA 和 DMA 是他們只評定一種範例平均為的回應,并且不可能提供關於局限化的缺陷的特定信息、結構上的不一致或者化工非均勻性,亦不可以他們產生比厚實一些的微米是較少塗層的熱量屬性數據或影片表面或者界面。

TTM 延伸到想像或顯微學模式,當前點計量技術利用熱量探測局部加熱範例表面,當同時監控變柔和範例表面在激昂的探測下時的 nanoscale 熱分析 (納諾 TA)。 這個納諾 TA 技術類似於熱機的分析 (TMA) 有而不是加熱整個範例的重要區別,在 TMA 實驗完成,納諾 TA 探查材料熱量回應與探測聯繫並且可能局部確定範例轉變溫度在微小或 nanoscale 的。 TTM 密謀納諾 TA 評定整個地區獲得轉變溫度的圖像或映射利益。

圖 1。 用於納諾 TA 和 TTM 評定 (與技巧半徑 <30nm) 的 microfabricated nanoscale 熱量探測的 SEM 圖像。 插頁是聯繫與範例表面的聯絡技巧的縮放。 由於其小型,可以迅速更改探測的溫度允許快速處理量以及為可變的加熱速率實驗提供一個大範圍。 加熱速率可能從 5°C/min 範圍到 10,000°C/s。

轉變溫度顯微學的基本原則在表 2. 概述。 在每個問題的在這個範例的利息,探測被帶領進入與範例表面的聯絡并且被加熱,當同時監控範例的熱擴散在探測下時的。 在轉變溫度,表面變柔和允許探測輕微擊穿到這個範例。 自動地分析納諾 TA 評定確定轉變溫度在每點或像素在這個瀏覽的區域內。 然後一個錯誤顏色表被創建像素根據被評定的轉變溫度的地方被遮蔽。 發生的空間的映射允許熱量梯度的形象化,并且可能檢測多相性出現在各種各樣的範例的。

圖 2. 轉變溫度顯微學 (TTM)映射在熔化的溫度和玻璃轉化溫度上的局部變化。 局部激昂的探測評定變柔和材料發生的溫度。 評定可以做到集合這個範例的一個空間被解決的圖像。

映射通過 TTM 的高空間分辨率熱量屬性

平板顯示器

聚合物多層從一個液體水晶顯示 (LCD) microtomed 為了對在 LCD 棧內的不同的層能够存取,并且剪切表面使用 TTM 是然後印象的。 圖 3A 顯示顯示 LCD 棧的多個層建築的一個光學圖像哪個範圍在大小上從一些微米到許多十倍微米。 在此圖像下是圖 3B,是對應的色編 TTM 圖像被稱跟蹤與光學圖像。 此圖明顯地說明在熱量屬性上的變化在不是明顯的在光學微寫器的不同的層間。

圖 3. 一部 microtomed LCD 影片的 TTM 評定明顯地解決不同的影片層 (b) 并且允許與光學綜合結構的圖像 (a) 和形象化的比較在不是明顯的在光學微寫器的 LCD 棧的。 (c) 以直方圖的形式數據分析生成熱量轉移 (b) 的被評定的配電器的劇情顯示程度均一以及檢測非均勻性出現在物質層內的

BOPP 影片的描述特性包裝的

雙軸針對的聚丙烯 (BOPP) 廣泛地用於與可以是密封密封的熱或的非熱的建築的包裝工業。 這些影片可以由單組成或多層的結構和有仅 15-25 µm 的典型的總厚度。 最公用的多層膜包括三層結構: 由聚丙烯均聚物組成的一塊厚實的核心層,將夾在中間在二稀薄的 (通常濃厚 ~1µm) 皮膚之間分層堆積。 在標準三層結構,核心層主要提供影片的堅硬,而皮膚提供海豹捕獵和表面屬性。 圖 4 是環氧嵌入影片的橫斷面的示例并且展示皮膚層,核心層的轉變溫度的一個原地 localizednano TA 評定和用於的埋置環氧支持多層 BOPP 影片。

圖 4。 AFM 圖像 () 和納諾 TA 評定 (正確) 一部 microtomed 多層 BOPP 影片

對處理在加強質地的綜合的缺陷的分析

因為界面的接合對性能至關重要, TTM 為測試異種,加強質地的結構提供一新的分析視窗。 例如,聚酯加強質地的綜合為橫截分析準備為了評定纖維的內部形態學和直徑。 橫斷面的檢驗由光學顯微學的,顯示在圖 5 上,在 microfibers 附近顯示了皮膚層的出現。 TTM 映射比矩陣或纖維識別皮膚層作為有一個顯著更高的轉變溫度。 此皮膚層以後被識別作為被形成在埋置進程的 microfiber 期間的不願意的人工製品并且是在存貯期間,水解了使用的結果 「變老的」環氧樹脂和催化劑。

圖 5。 一個光學顯微鏡圖像 (), TTM 圖像 (中心) 和直方圖 (正確) fi ?誤碼率被加強的混合樣。

原地定期解決的表面評定

在塗層公式化的治療比率評定

汽車请重漆 clearcoats 是通過在兩個或多個要素之間的一種回應通常被治療的被交互相聯的塗層。 圖 6 展示納諾 TA 如何可以用於按照進行在塗層表面的治療動能學。 這個軟化溫度在交互相聯可以容易地被評定從這些曲線和,如果密謀與治癒時間 (圖 6B) 提供重要信息費率和反應動力學。 這個能力評定化工動能學開張新的機會測試這个 e ?構成、附加和處理條件 ffects 在速度?攝製乾燥和機械性能發展在表面和界面。 這個能力評定化學過程的費率可能也產生關於回應結構的信息,轉折狀態,以及提供可以用於定量和描述化學反應的時間表的數學模型。

一件清楚的外套的圖 6. 納諾 TA 評定被評定在三二?fferent 時期在證言 () 和軟化溫度以後劇情與治癒時間 (正確)。

風化 E 的表面屬性評定?在塗層的 ffects

光降解和風化 e ?在塗層的 ects 是另一應用領域這個納諾 TA 方法的潛在的。 丙烯酸酯的氨基甲酸脂塗層顯示了 20 個和 41 個星期在 UV-A 和 UV-B。 從表面被刮了并且被調整的 DSC 分析範例 (MDSC),而納諾 TA 分析執行,在原處,在被風化的表面。 而 MDSC 不可能區分從這個矩陣的表面圖 7 顯示該納諾 TA,由於其表面區分能提供風化現象的方案。

圖 7. 為室外顯示的 (0, 20 和 41 星期) 清楚和 TiO 評定的軟化溫度比較2 裝載了 (P25 和 R9) 使用納諾 TA 和 MDSC,丙烯酸酯的氨基甲酸脂塗層。 瀏覽電子顯微鏡術也分析表面形態學。

結論

TTM 是與 nanoscale 熱量探測技術結合顯微學的福利和好處的技術。 此組合通過提供高分辨率熱量屬性映射實現複雜,異種和多層的結構的描述特性。 這個能力加熱和範例表面的測試非常小的地區使 TTM 技術是唯一地重要的在範圍從塗層缺陷分析的應用到被加強的綜合和定期解決的動態評定的原地描述特性塗上的設計的。

鳴謝

作者表示他們的謝意對 Drs。 用品的亞倫 Forster 和斯蒂芬妮華森 (NIST) 風化,丙烯酸酯聚氨酯塗層。 我們也感謝 Eastman 化學製品的 Deepanjan Bhattacharya 博士和 Chip 威廉斯先生丙烯酸酯的 clearcoats 用品。

來源: 轉變溫度顯微學: 探查聚合物材料 nanoscale 熱量屬性的一個新的技術
作者:凱文 Kjoller,大衛 Grandy,威廉路易斯 T. Germinario,沃爾夫岡斯坦國王,
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Anasys 儀器

Date Added: May 28, 2010 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 01:12

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