Determinación del Volumen y de la Densidad para los Tecnólogos de la Partícula por Micromeritics

Temas Revestidos

Introducción
La Densidad Enigma
Algunas Palabras Sobre Gravedad Específica
Métodos de la Determinación del Volumen y de Densidad Usando los Dispositivos Manuales del Laboratorio
Determinaciones del Volumen y de Densidad por los Instrumentos Analíticos del Laboratorio
Información de la Porosidad Derivada de Determinaciones del Volumen y de Densidad
Conclusiones

Introducción

Hay vario manual y métodos automatizados para determinar el volumen y densidad. Este artículo, sin embargo, se centra en los métodos del laboratorio que son los más de uso frecuente de aplicaciones de la investigación y del control de calidad.

Otra área extensa de la aplicación es supervisión en línea en mando de producción. Una reseña excelente de las determinaciones de densidad en esta aplicación está por Capano.

La Densidad Enigma

Cuando primero estaban introducidos a la densidad, quizás en escuela primaria, nos enseñaron que es simple la masa de un objeto dividido por su volumen. Pensamos que era más o menos el toda la historia, pero tarde o temprano descubrimos que esta definición era solamente el principio. La dificultad en la definición de densidad es ejemplificada por la Sociedad Americana para libro de la Prueba y de los Materiales el' de las definiciones estándar donde uno encuentra sobre cuarenta definiciones basadas en masa por volumen de unidad. El Instituto de los Patrones Británicos la ha estrechado hacia abajo a catorce tipos de densidades.

La Determinación de la masa de un objeto es bastante directa; es la determinación del volumen que encubre la dificultad. El volumen del `' de un objeto sólido, si una pieza única o una masa del polvo fino dividido, es uno de esos conceptos que no se puedan liar en una definición única, aseada.

El diccionario de un laico define típicamente el volumen en términos vagos tales como ` que el espacio ocupó por un objeto.' El Diccionario de las McGraw-Colinas de Términos Científicos y Técnicos se despliega ligeramente en esa definición, ofreciendo “Una dimensión de la talla de un cuerpo o de una región definida en espacio tridimensional….” Uno debe consultar el léxico de una tecnología de la partícula para apreciar las diversas condiciones bajo las cuales se define el volumen. Dos fuentes para estas definiciones son el Instituto de los Patrones Británicos (BSI) y la Sociedad Americana para Probar y los Materiales (ASTM). Aquí uno encuentra que el volumen del `' de un material es la adición de varios volúmenes elementales riguroso definidos.

Un ladrillo común de la albañilería servirá como buen ejemplo de un objeto que contenga todos los tipos de volúmenes elementales y difiera en volumen material según la técnica de medición, el método de la medición, y las condiciones bajo las cuales se realizan las mediciones. Un ladrillo se compone obviamente del material sólido y tiene un volumen que pueda ser calculado después de medir su longitud, ancho, y espesor. Sin Embargo, también contiene las irregularidades superficiales, las pequeñas fracturas, las grietas, y los poros que ambos comunican con la superficie y que se aíslan dentro de la estructura. Los Claros que conectan con la superficie se refieren como poros abiertos; los claros interiores inaccesibles de la superficie se llaman los poros cerrados o ciegos.

Las irregularidades Superficiales componen otro tipo de volumen nulo. Por ejemplo, asuma que el volumen a granel del ladrillo es resuelto de mediciones lineales de su longitud, ancho, y espesor. Se entiende generalmente que el valor del volumen determinado de esta manera está limitado en exactitud porque las superficies no son perfectas. Si se descansara un avión perfecto en una de las superficies, habría muchos claros intercalados entre las dos superficies. A falta de una definición estándar, esto será referida como volumen nulo del externo del `' y referirá al volumen nulo entre la superficie sólida y la de un envolvente de cerca que ajusta que rodea el objeto. No incluye los poros que penetran el interior de la partícula. El significado del término es obviamente vago, pero este volumen puede ser resuelto o, por lo menos, estimado bajo ciertas condiciones analíticas y puede proporcionar a una indicación de la tosquedad superficial. El Cuadro 1 demuestra el concepto.

Cuando un material sólido está en formulario granular o pulverizado, el bulto contiene otro tipo de claro: espacio interpartículas. El volumen total de claros interpartículas depende de la talla y dimensión de una variable de las partículas individuales y como de bien las partículas pila de discos.

Cuadro 1. Una regla colocada a lo largo del borde de un ladrillo demuestra el concepto de volumen externo del `,' el volumen contenido en virtud de las irregularidades superficiales.

El Cuadro 1 proporciona definiciones estándar del ` a las' para el volumen en consideración a estos volúmenes elementales. El Cuadro 2 ilustra las bases para las diferencias entre las diversas definiciones del volumen.

Vector 1.Definitions de diversos tipos de volúmenes. BSI = Instituto de los Patrones Británicos, ASTM = Sociedad Americana para Probar y Materiales.

Definiciones del Volumen Volúmenes Incluidos en la Definición
Volumen del Material Sólido Abra el Volumen del Poro Volumen Cerrado del Poro Claro Interpartículas Vol. Volumen Nulo del “Externo”
Volumen Absoluto del polvo: (también llamado volumen Absoluto): El volumen de la materia sólida después de la exclusión de todos los espacios (poros y claros) (BSI). X        
Volumen Evidente de la partícula: El volumen total de la partícula, excepto poros abiertos, pero incluir los poros cerrados (BSI). X   X    
Volumen Evidente del polvo: El volumen total de materia sólida, poros abiertos y poros cerrados e intersticios (BSI). X X X X  
Volumen A Granel: Los volúmenes de los macizo en cada pedazo, los claros dentro de los pedazos, y los claros entre los pedazos de la colección determinada (implicada por ASTM D3766). X X X X X
Volumen del Envolvente: El volumen externo de una partícula, de un polvo, o de un monolito por ejemplo sería obtenido apretado encogiendo una película para contenerla (BSI).

La suma de los volúmenes del macizo en cada pedazo y los claros dentro de cada pedazo, es decir, dentro de los envolventes imaginarios ajustados que rodean totalmente cada pedazo (Implicado por ASTM D3766; vea el Cuadro 2).
X



X
X



X
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X
X



 
X



X
Volumen Geométrico: Los volúmenes de un material calculaban de mediciones de sus dimensiones físicas. X X X X X
Volumen Esquelético: La suma de los volúmenes del material sólido y el cerrado (o de persianas) pores dentro de los pedazos (Implicados por ASTM D3766). X   X    
Volumen Verdadero: Volumen excepto los poros abiertos y cerrados (implicados por el BSI). X        
Claro: Espacio entre las partículas en una base (BSI).       X  

Definiciones del Cuadro 2. de diversos tipos de densidades que siguen de las definiciones del volumen del Cuadro 1. BSI = Instituto de los Patrones Británicos, ASTM = Sociedad Americana para Probar y los Materiales.

Definiciones de la Densidad Volúmenes Incluidos en la Definición
Volumen del Material Sólido Abra el Volumen del Poro Volumen Cerrado del Poro Claro Interpartículas Vol. Volumen Nulo del “Externo”
Densidad Absoluta del polvo: La masa del polvo por unidad del volumen absoluto (BSI). X        
Densidad Evidente de la partícula: La masa de una partícula dividida por su volumen evidente (de la partícula) (BSI). X   X    
Densidad Evidente del polvo: La masa de un polvo dividido por su volumen evidente (BSI). X X X X  
Densidad A Granel: (también llamado densidad del polvo A Granel): La densidad evidente del polvo bajo condiciones definidas (BSI).

La masa de las partículas divididas por el volumen que ocupan que incluye el espacio entre las partículas (ASTM D5004).

La relación de transformación de la masa de una colección de pedazos discretos de material sólido a la suma de los volúmenes de: los macizo en cada pedazo, los claros dentro de los pedazos, y los claros entre los pedazos de la colección determinada (ASTM D3766).

X




X

X




X

X




X

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X
 
Densidad Efectiva de la partícula: La masa de una partícula dividida por su volumen incluyendo los poros abiertos y los poros cerrados (BSI). X X X    
Densidad del Envolvente: La relación de transformación de la masa de una partícula a la suma de los volúmenes de: el macizo en cada pedazo y los claros dentro de cada pedazo, es decir, dentro de los envolventes imaginarios ajustados que rodean totalmente cada pedazo (ASTM D3766).

La relación de transformación de la masa de una partícula al volumen del envolvente de la partícula (implicada por el BSI).
X





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X
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X
X





 
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X
Densidad Esquelética: La relación de transformación de la masa de pedazos discretos de material sólido a la suma de los volúmenes de: el material sólido en los pedazos y (o las persianas) los poros cerrados dentro de los pedazos (ASTM D3766). X   X    
Densidad de Golpecito (también llamada densidad del polvo del Golpecito): La densidad evidente del polvo obtenida bajo condiciones declaradas de golpear ligeramente (BSI). X X X X  
Densidad Teórica: La relación de transformación de la masa de una colección de pedazos discretos de material sólido a la suma de los volúmenes de pedazos dichos, el material sólido que tiene una ordenación regular ideal en el nivel atómico (ASTM). X        
Densidad Verdadera (también llamada densidad de la partícula True); La masa de una partícula dividida por su volumen, excepto los poros abiertos y los poros cerrados (BSI). X        

Cuadro 2. Ejemplo de los diversos tipos del volumen. En el izquierdo superior es un contenedor de partículas individuales que ilustran las características del volumen a granel en las cuales los claros interpartículas y “externos” son incluidos. En el superior derecho es una única partícula porosa del bulto. El corte transversal de la partícula se muestra rodeado por una banda el envolver. En los ejemplos en la parte inferior, las áreas negras mostradas son análogas al volumen. Los tres ejemplos en la derecha representan la partícula. El Ejemplo A es el volumen dentro del envolvente, B es el mismo volumen menos el volumen “externo” y volumen de poros abiertos, y C es el volumen dentro del envolvente menos ambos se abre y los poros cerrados.

Tres definiciones del volumen, las del volumen evidente del polvo, volumen a granel y volumen del envolvente, tienen diferencias sutiles. El volumen Evidente del polvo se define lo más rígido posible. Es la suma total de los cuatro volúmenes indicados por los rumbos de olumna en Cuadro 1. Bultos y las densidades de golpecito se obtienen de bulto y golpean ligeramente los volúmenes, que son volúmenes evidentes del polvo obtenidos bajo condiciones especificadas. Generalmente, esto implica el colocar del polvo en un contenedor rígido de dimensiones específicas mientras que lleva medidas específicas la compactación del mando. En el caso de una muestra monolítica, el volumen a granel se puede calcular de mediciones dimensionales o por la dislocación de un cierto media en la cual se sumerge.

La diferencia entre el envolvente y los volúmenes del bulto es a menudo no entendible. Como puede ser visto en el Cuadro 1, la definición de ASTM del volumen del envolvente se debe deducir de su definición de la densidad del envolvente en el Cuadro 2. Implica que la definición pertenece solamente a una única partícula, mientras que la definición del BSI abarca una partícula o un monolito (singular implicado), y a un polvo (por definición, una colección de partículas finas).

Con respecto a este documento y a otros por Micromeritics, el volumen del envolvente y la densidad del envolvente se definen después de la definición de ASTM, es decir, en términos de única partícula o monolito. Las propiedades A Granel pertenecen a las colecciones de partículas. Una tercera definición, de que del volumen geométrico, se adopta y pertenece a un volumen calculado de las dimensiones lineales del bulto o del material monolítico.

Algunas Palabras Sobre Gravedad Específica

La gravedad Específica, es generalmente la relación de transformación del peso en aire de un volumen dado de material en una temperatura declarada al peso del mismo volumen del agua (o de la otra referencia) en una temperatura declarada. , Por lo tanto, es sin dimensiones y se expresa a veces en el formulario, por ejemplo, 6,25 25/25 C. En este formato, 6,25 es el valor de la gravedad específica y 25/25 °C indica que la temperatura de la muestra era el °C 25 y la temperatura del agua de la referencia era 25 °C. El tipo medición del volumen usada en densidad calculadora determina el tipo gravedad específica. Por ejemplo, la gravedad específica verdadera se calcula usando mediciones verdaderas del volumen. Es la relación de transformación de la densidad verdadera del material (determinado en una temperatura específica) a la densidad verdadera del agua (en una temperatura específica).

La razón de expresar las temperaturas es que la densidad del agua pura, aire-libre en 3,98 C es 1,00000 g/ml. Éste es el valor de densidad máximo; la densidad disminuye con temperaturas más altas y más bajas. Si uno asume una densidad de 1,000 para el agua en la temperatura ambiente el desvío introducido es cerca de 0,3%.

Métodos de la Determinación del Volumen y de Densidad Usando los Dispositivos Manuales del Laboratorio

Aunque no un filete completo, el siguiente represente los métodos mas comunes por los cuales el volumen y la densidad son determinados manualmente.

Pycnometry (Botellas de la Gravedad Específica): Un picnómetro es un vaso con un volumen exacto sabido. Cuando uno piensa en determinaciones de densidad, uno piensa generalmente en un picnómetro. Aunque un picnómetro se utilice para determinar el ρ de la densidad o la gravedad específica, mide el volumen V; un equilibrio se utiliza para determinar el M. en masa que los picnómetros Manuales (cristalería) son utilizados típicamente para determinar la densidad o la gravedad específica de líquidos llenando el vaso, entonces pesando. La Densidad es calculada por el ρ = el m/v y la gravedad específica la misma ecuación y dividiendo ambas caras por la densidad del agua referente a temperatura.

Esencialmente el mismo proceso se puede utilizar para determinar el volumen de un espacio desconocido, cubierto. Primero el objeto que contiene el claro está vacío pesado. Después se llena de un líquido de la densidad sabida y se pesa de nuevo. La diferencia Δm del peso es el peso del líquido y de estos datos, el volumen se puede calcular por V = Δm/ρ. Como será explicado, este proceso se utiliza al ` calibra las' células de muestra usadas en el mercurio porosimetry.

Otro método del picnómetro es poner una cantidad de una muestra sólida seca, prepesada en el picnómetro y llenar el descanso del picnómetro de un líquido de la densidad sabida (típicamente agua), el peso del picnómetro llenado solamente del líquido que es establecido previamente. La densidad de la muestra puede ser resuelta de la densidad sabida del agua, del peso del picnómetro llenado solamente del líquido, del peso del picnómetro que contiene la muestra y el líquido, y del peso de la muestra. Esto es un método común usado en caracterizar muestras del suelo.

Pesaje Hidrostático (Método de la Dislocación): Con este método, el volumen de una muestra sólida es determinado comparando el peso de la muestra en aire al peso de la muestra sumergida en un líquido de la densidad sabida. El volumen de la muestra es igual a la diferencia en los dos pesos divididos por la densidad del líquido.

Inversamente, si el volumen de un objeto sólido se sabe exactamente, la densidad del líquido se puede determinar por la baja del peso del objeto sumergido. Ésta es la base para el método del hidrómetro (véase la sección siguiente). Si la muestra es porosa, uno debe determinar si se van los poros a ser incluidos o a ser excluidos del volumen. Si se van a ser incluidos o la muestra reacciona con el media de la dislocación, una capa del lacre puede ser aplicada (véase el Volumen del Bulto/Envolvente Recubriendo). Si se va el volumen del poro a ser excluido, el líquido debe dislocar el aire y llenar totalmente los poros. Los Diversos métodos del tratamiento previo se utilizan incluyendo la evacuación y la ebullición.

Al determinar el volumen directamente midiendo el volumen dislocado, los líquidos, las partículas finas o los gases se pueden utilizar como el media de la dislocación. Si el material de la muestra es poroso, las partículas finas no penetrarán en los poros más pequeños que el agua puede entrar en. El Mercury, siendo un líquido de la no-adherencia de soldadura, también no penetrará poros bajo presión ambiente como los líquidos de la adherencia de soldadura. Los Gases, Helio particularmente, penetrarán fácilmente en poros muy finos.

Hidrómetros: Un hidrómetro es un flotador vertical que mide la densidad o la gravedad específica de un líquido o de una suspensión líquida/sólida (lechada). El hidrómetro, inscrito con una escala graduada a lo largo de su longitud, se hunde en el líquido hasta que haya dislocado un volumen de líquido igual en peso al del flotador. La gravedad Específica o la densidad se lee directamente en la escala inscrita en la superficie líquida después de flotabilidad y las fuerzas gravitacionales igualan.

Método del Flotador-Sumidero o de la Suspensión (Flotabilidad): Este método requiere un líquido de la densidad sabida y ajustable en el cual se coloque la muestra. La densidad del líquido se ajusta hasta que la muestra comience a hundirse o a conectar, o se suspende en la densidad neutral en el líquido. La densidad del objeto entonces se compara a la del líquido. Este método también es utilizado para separar los materiales por su densidad.

Olumna del Gradiente de Densidad: Una olumna del gradiente de densidad es una olumna del líquido que varía en densidad con altura. Una muestra se coloca en el líquido y se observa para determinar en qué nivel vertical en la olumna se suspende la muestra. La densidad del líquido en ese nivel es la densidad de la muestra, y ese valor es determinado por patrones de la densidad sabida.

Densidad de Golpecito y Densidad de Empaque Vibratoria: Éstos son métodos muy similares para determinar la densidad a granel de una colección de partículas bajo condiciones específicas del empaque. En el caso anterior, la pila de discos es lograda golpeando ligeramente el contenedor y en estes último vibrando el contenedor. Las partículas bajo prueba no deben romperse hacia arriba bajo condiciones de prueba.

Volumen del Bulto/Envolvente Recubriendo: El Recubrimiento de la muestra permite la determinación del volumen a granel o del volumen evidente de macizo mientras que previene la amortiguación o la reacción con los líquidos de la suspensión. La Penetración de la capa en los poros abiertos de la muestra debe ser considerada.

Después del método referido, la masa de la muestra se obtiene. La muestra se sumerge en la cera fundida de la densidad sabida. Después de repliegue, cualquier burbuja de aire en la capa de la cera está extraída, y se pesa la muestra revestida. La diferencia en peso antes y después de que el recubrimiento es el peso de la cera, y la división de este número por la densidad de la cera proporciona al volumen de cera que compone la capa. El volumen de la muestra revestida es determinado por el pesaje hidrostático. De este volumen, el volumen de cera (o la otra capa) se resta, rindiendo el volumen a granel (o envolvente) de la muestra.

Determinaciones del Volumen y de Densidad por los Instrumentos Analíticos del Laboratorio

El método de la dislocación es el principio subyacente usado en todos los métodos volumedetermining automatizados discutidos abajo.

Volumen y Densidad Esqueléticos por el Gas Pycnometry

Un picnómetro del gas operatorio detectando el cambio de la presión resultando de la dislocación del gas por un objeto sólido. El Cuadro 3 ayudas explica la técnica. Un objeto del volumen desconocido Vx se pone en un cambiador tapado de la muestra del volumen sabido V.s Después de tapar, la presión dentro del compartimiento de la muestra es P. medido.s Entonces, un compartimiento aislado de la referencia del volumen sabido Vr se carga a una presión Pr, que es mayor que la del compartimiento de la muestra. Un valor que aísla los dos compartimientos se abre y la presión Psys del sistema se permite para equilibrar. La ley del gas, PICOVOLTIO = TNR se aplica para determinar el volumen del desconocido como sigue:

Asuma que el sistema está mantenido en una temperatura constante T y no hay pérdidas netas o el avance del gas, es decir, el número de las moléculas n del gas es constante en el experimento.

Cuadro 3. Esencial de la operación de un picnómetro precalibrated del gas.

Lógicamente, bajará uno deduce que cuando se abre la válvula la presión en el volumen de referencia y la presión en el compartimiento de la muestra subirá. Cuanto más grande es el volumen del desconocido, el más alto será la presión de sistema final, la presión inicial del compartimiento de la referencia que es el límite superior cuando el 100 por ciento del volumen del compartimiento de la muestra es dislocado por el volumen desconocido.

 

Matemáticamente, la condición inicial es

Ps (Vs - V)x + PICOVOLTIOrr = TNR, (1)

donde está el constante R de gas.

Después De Que se abra la válvula, la condición cambia a

Psys (Vs + Vr - V)x = (2) TNR

Esto lleva a la expresión

Ps (Vs - V)x + PICOVOLTIOrr = Psys (Vs + Vr - V)x (3)

cuál se puede resolver en términos de cantidad desconocida Vx que rinde,

 

Vx = (PICOVOLTIOsyss + PICOVOLTIOsysr - PICOVOLTIOss -)rr/(DEL PICOVOLTIO P-Psyss) (4)

La exactitud y la precisión del picnómetro del gas en la determinación del volumen y de la densidad esqueléticos pueden ser muy altas, pero confían grandemente en el material de la muestra y el gas del análisis que están libres de la humedad. La muestra también debe estar libre de cualquier substancia volátil que pueda contribuir sus presiones parciales y desvío e inestabilidad de la causa. Por estas razones, el gas es un gas puro o un aire seco, y la muestra se pretrata en un horno del vacío para quitar volátiles. La contribución del instrumento al desvío, en general, se linda a los escapes y a la inestabilidad de la temperatura o a los gradientes de temperatura.

El Helio es típicamente el gas usado porque difunde fácilmente en pequeños poros. Otros gases también se utilizan y se seleccionan sobre la base de la talla de la molécula o de la manera en las cuales el gas reacciona con la superficie de la muestra desconocida. A Veces, la diferencia en los resultados obtenidos al usar diversos gases es indicativa de una cierta característica solicitada de la muestra.

El picnómetro del gas se utiliza en una amplia variedad de aplicaciones y se encuentra en varias configuraciones-- compartimiento manual y automatizado, único de la muestra y volumen de compartimiento multi-compartimentado, y reparado y diseños múltiples del volumen. Una variación del diseño hace especialmente conveniente para la medición de la célula rígida, cerrada hace espuma. Las aplicaciones de esta técnica están no sólo para el volumen y la densidad materiales, pero también como los medios para la determinación de la porosidad como se debate en una sección posterior. Las Citaciones a varias aplicaciones diversas se encuentran en la sección de referencia, los materiales bajo estudio que es tono, las capas, coque del petróleo, grano de cereal, memorias de la toba volcánica, suelos volcánicos, lanas, estiércol vegetal, asteroides, materiales de embalaje cromatográficos, y polvo de la celulosa.

Volumen y Densidad del Envolvente por la Dislocación de un Media Seco

La técnica de la dislocación se aplica a un objeto sólido sumergido en una base de partículas sólidas mucho más pequeñas así como en líquidos y gases. La diferencia está de la manera que el media dislocado se ajusta a la superficie del objeto sumergido. Un líquido puede concordar muy de cerca a la superficie. Los líquidos de la Adherencia De Soldadura tienen la capacidad para llenar los claros y los poros que comunican con la superficie. Las partículas Sólidas y los media líquidos de la dislocación de la no-adherencia de soldadura no invaden poros y no proporcionan a los medios por los cuales la densidad del envolvente se puede determinar de una manera controlada. El uso de un líquido de la no-adherencia de soldadura (mercurio, específicamente) se discute en la sección siguiente.

Cuadro determinación de 4. Volúmenes por la dislocación de un media seco.

El Modelo 1360 de GeoPyc de Micromeritics es el único saber-del instrumento comercial que determina automáticamente el volumen y la densidad de un objeto sólido por la dislocación de un media sólido. El media es una distribución estrecha de las esferas pequeñas, rígidas que tienen un alto nivel de fluidez y logran el empaque cercano alrededor del objeto bajo investigación. Las partículas son suficientemente pequeñas que durante la consolidación concuerdan de cerca a la superficie del objeto, con todo no invaden el espacio de poro.

La Repetibilidad y la reproductibilidad son logradas por un método de control de la compactación. La célula de muestra en la cual se pone el media seco es un cilindro de la precisión. Un émbolo buzo comprime el polvo mientras que la célula vibra; la fuerza de la compresión es a elección y, por lo tanto, repetible de prueba a la prueba. Una compactación preliminar con solamente el media de la dislocación en la célula establece una línea de fondo del cero-volumen. El objeto entonces se pone en el cilindro con el media seco y se relanza el proceso de la compactación. La diferencia en el ht de la distancia el pistón penetra el cilindro durante la prueba y la distancia h que0 penetra durante el procedimiento de la línea de fondo (h = h0 - h)t se utiliza para calcular el volumen de la dislocación del media usando la fórmula para el volumen de un cilindro de la altura H.

V = ðrh2 (5)

El Cuadro 4 ilustra el proceso. Esta relativamente nueva técnica está encontrando las aplicaciones donde los métodos de la dislocación de la densidad y del mercurio de golpecito se han utilizado tradicionalmente.

Bulto, Envolvente, y Volúmenes y Densidades Esqueléticos por el Mercury Porosimetry: El Mercury es un líquido de la no-adherencia de soldadura que se debe forzar para entrar en un poro por la aplicación de la presión externa. La tensión de superficie del mercurio y la tensión de cara a cara entre el mercurio y los resultados superficiales sólidos en el mercurio que puentea las aperturas a los poros, a las rajaduras, y a las hendeduras hasta la suficiente presión se aplica al asiento de la fuerza. Por ejemplo, en la presión atmosférica, el mercurio resistirá el inscribir de poros que cerca de 6 micrómetros más pequeños en diámetro. Cuando un objeto es rodeado por el mercurio, el mercurio forma un envolvente líquido de cerca que ajusta alrededor del objeto. Cómo el mercurio se ajusta de cerca a las características superficiales del objeto depende de la presión aplicada. En una cierta presión, el mercurio comienza a incorporar los poros, las rajaduras, las hendeduras, y los claros de la muestra. En una presión de 60.000 PSI (MPa 414) de mercurio se ha forzado para entrar en poros de diámetros hacia abajo a 0,003 micrómetros. Esto llena esencialmente todo el volumen del poro en la mayoría de los materiales.

Hay una diferencia ligera pero importante en el método de determinar el volumen de un objeto sólido y el de un polvo fino dividido al lado del mercurio porosimetry. Por Lo Tanto, los dos formularios de los materiales de la muestra se consideran por separado en la discusión subsiguiente.

Un Material Monolítico de la Muestra: Primero, considere un único terrón del material sólido de Massachusetts conocido. Se asume que el volumen exacto de la célula de muestra se ha establecido usando el método descrito en una sección anterior en pycnometry manual. La célula de muestra (designada un penetrómetro o un dilatómetro) que contiene la muestra se evacua y se llena de mercurio. El Mercury rodea la muestra, pero, en la presión sub-ambiente o cercano-ambiente, no entra en las pequeñas rajaduras y hendeduras en la superficie ni en poros en la estructura del material. Pesando De Nuevo los contenedores de muestra llenados y restando de esto el peso de la célula de muestra vacía más muestra, rendimientos el peso del mercurio circundante del cual el volumen de mercurio debe ser calculado. La diferencia en el volumen de la célula de muestra vacía y el volumen calculado de mercurio es igual al volumen del envolvente de la muestra.

El volumen esquelético de la muestra también puede ser determinado aumentando la presión y haciendo el mercurio invadir el espacio de poro abierto. Si, en la presión máxima, se llenan todos los poros abiertos en la muestra, después el volumen de mercurio impuesto es igual al volumen total del poro. Este valor restado del bulto o del volumen del envolvente de la muestra monolítica rinde su volumen esquelético. Si la muestra contiene poros (ciegos) no cerrados, después el volumen medido es el volumen verdadero. Los materiales Fino que esmerilan con los poros cerrados (cuando es apropiado) pueden permitir que el volumen verdadero sea determinado haciendo estos poros accesibles a la superficie.

Si la muestra contiene los poros más pequeños que la talla mínima del poro en la cual el mercurio puede imponer en la presión máxima del instrumento, después la exactitud de la determinación esquelética del volumen es afectada. Para estas muestras, los volúmenes esqueléticos serían menos que ésos obtenidos resuelto por el gas pycnometry porque los gases tales como helio y nitrógeno pueden penetrar en microporos y los pequeños mesopores donde no puede el mercurio. La diferencia en el volumen esquelético obtenido por el mercurio porosimetry y el ése obtenido por el gas pycnometry indica el volumen del poro en la gama de tallas de la talla mínima sondada por el plumón porosimetry del mercurio aproximadamente a la talla de la molécula del gas.

Materiales Pulverizados o Granulados de la Muestra: En el segundo caso donde está un polvo fino o gránulos el material de la muestra, el procedimiento sigue esencialmente los mismos pasos de progresión preliminares que cuando la muestra es una pieza única. La diferencia es que hay un paso de progresión adicional en la interpretación y la reducción de los datos experimentales.

Una muestra pulverizada es una masa a granel de granos; en el mercurio de la presión inferior no invadirá los claros interpartículas. Esto es ilustrada por el Ejemplo A en el Cuadro 5. Inicialmente, los formularios del envolvente del mercurio alrededor de la masa a granel y no alrededor de las partículas individuales, así que el volumen a granel o el volumen del envolvente (según la definición adoptada) de la masa entera de la muestra se disloca. Solamente cuando se aumenta la presión el mercurio invadirá las partículas individuales interpartículas del espacio y del envolvente (Ejemplo B, Cuadro 5). En qué carga química nula interpartículas de la presión comienza (la presión del descubrimiento) y la presión en que se termina depende de la talla y de la dimensión de una variable de las partículas y se puede determinar fácilmente en un gráfico del volumen impuesto comparado con la presión aplicada. La indicación del descubrimiento es un aumento precipitado en el declive de la curva de la intrusión y, cuando se termina el llenar, de una disminución notable.

El Cuadro 5. intrusión del Mercury en espacio de poro como presión aumenta; las áreas negras indican el mercurio. A. El Mercury envuelve los terraplenes de Massachusetts B. Mercury los claros interpartículas. C. El Mercury penetra en los poros de las partículas individuales.

Un aumento posterior en la presión forzará el mercurio en los claros dentro de las partículas individuales (Ejemplo C, Cuadro 5). Solamente los poros con el acceso a la superficie pueden ser llenados y cualquier poro ciego sigue siendo sin llenar. Aumentos posteriores En la presión pueden causar cambios estructurales temporales o permanentes en el material de la muestra.

Las puntas críticas durante el proceso de la intrusión del mercurio se ilustran en el Cuadro 6.

Al medir el volumen (densidad) por el mercurio porosimetry, debe ser reconocido que el valor obtenido es presión-relacionado (dependiente porefilling). Puesto Que el porosímetro del mercurio proporciona a un archivo contínuo del cambio de volumen del mercurio dentro de la célula de muestra, el volumen y la densidad en cualquier presión pueden ser resueltos. Típicamente, el volumen de mercurio dislocado en la presión mínima y ése dislocados en la presión máxima (antes de la deformación) se utilizan para determinar densidad a granel (o envolvente) y densidad esquelética, respectivamente. Para los polvos, un volumen intermedio, el volumen total de los granos solamente, puede ser resuelto.

Un porosímetro del mercurio se utiliza raramente solamente para la determinación del envolvente, del bulto, y de las determinaciones esqueléticas del volumen. Estas determinaciones son más a menudo un subproducto de un conjunto de datos que fue obtenido sobre todo para la determinación de la distribución de volumen del poro por talla del poro.

Información de la Porosidad Derivada de Determinaciones del Volumen y de Densidad

El tema de la porosidad fue rozado en las secciones individuales arriba como se relaciona con la determinación del volumen material. La porosidad Material se acerca en esta sección como la característica física primaria del interés. Sin Embargo, solamente los métodos y las técnicas analíticos usados para determinar el volumen material son considerados, Así pues, por estos métodos analíticos, información de la porosidad son un subproducto de las determinaciones del volumen y no del énfasis primario.

El Cuadro 3 contiene diversas definiciones de la porosidad. Éstos son solamente algunos ejemplos y el mismo término puede tener significados ligeramente diversos en diversas aplicaciones. Por ejemplo, ASTM define la porosidad del ` del término' hacia adentro sobre docena maneras diferentes.

Cuadro 6. Las puntas del volumen de la intrusión en una intrusión del mercurio trazan que son críticas en la determinación del volumen y de la densidad. Apunte A se utiliza para determinar bulto o el volumen del envolvente, apunta A y B se utiliza para determinar el volumen nulo interpartículas, y las puntas A y C se utilizan para determinar el volumen esquelético.

Dependiendo del método de la medición, los diversos tipos de volúmenes según lo definido en el Cuadro 1 pueden ser resueltos. Obteniendo dos o más valores del volumen por métodos diferentes permite la extracción de la información de la porosidad por la aplicación de ecuaciones simultáneas. El conjunto de ecuaciones implicadas por el Cuadro 1 es

Volumen A Granel:

VB = VS + VOP + VCP + VI + VExt        (6)

Volumen Evidente de la Partícula:

VAPart = VS + VCP                          (7)

Volumen Evidente del Polvo:

VAPow = VS + VOP + VCP + VI            (8)

Volumen del Envolvente (BSI):

VE = VS + VOP + VCP + VI + VExt         (9)

Volumen del Envolvente (ASTM):

VE = VS + VOP + VCP + VExt             (10)

Volumen Esquelético:

VSk = VS + VCP                             (11)

Volumen Verdadero:

VT = VS                                         (12)

En las ecuaciones antedichas, VS es el volumen del material sólido, del VOP el volumen de poros abiertos, del VCP el volumen de poros cerrados, del VI el volumen de claros interpartículas, y del VExt el volumen nulo externo. Ninguno de estos ecuaciones se pueden cambiar y resolver para el volumen del poro. Los Ejemplos siguen.

Términos de la Porosidad del Cuadro 3. adaptados de diversas fuentes incluyendo (1) la Institución de Patrones Británicos, (2) Unión Internacional de la Química Pura y Aplicada, (3) Sociedad Americana para Probar y los Materiales, y (4) Estudio Geológico de los E.E.U.U.

Término de la Porosidad

Definición

Intersticio4 /Intersticial nulo Una apertura en una roca o un suelo que no es ocupado por la materia sólida (USGS)
Espacio Nulo entre las partículas
Macropore1,2 Un poro del diámetro mayores que cerca de 50 nanómetro
Mesopore1,2 Un poro del diámetro de cerca de 2 nanómetro a 50 nanómetro
Micorpore1,2 Un poro del diámetro menos que cerca de 2 nanómetro
Diámetro del Poro El diámetro de un poro en un modelo en el cual los poros se asumen típicamente para ser cilíndricos en dimensión de una variable y el cual se calcula de los datos obtenidos por un procedimiento especificado
Volumen del Poro, específico Volumen del Poro por la masa de unidad del material
Volumen del Poro1 El volumen de poros abiertos salvo que se indique lo contrario
Poro, cerrado1,2 Una cavidad sin el acceso a una superficie externa
Poro, tinta-botella1 Un poro abierto con un cuello estrecho
Poro, abierto1,2 Una cavidad o un canal con el acceso a una superficie externa
Porosidad, efectiva4 La relación de transformación, expresada generalmente como porcentaje del volumen total de claros disponibles para la transmisión flúida al volumen total del media poroso
Porosidad, interpartículas3 Espacio Nulo entre las partículas
Porosidad, intraparticle3 Toda La porosidad dentro de los envolventes de las partículas individuales
Porosidad, partícula2 La relación de transformación del volumen de poro abierto al volumen total de la partícula
Porosidad, polvo2 La relación de transformación del volumen de claros más el volumen de poros abiertos al volumen total ocupado por el polvo
Porosidad1,3 (a) La relación de transformación de poros abiertos y de claros al volumen del envolvente (BSI)
(b) La relación de transformación, expresada generalmente como porcentaje, del volumen total de claros de un media poroso dado al volumen total del media poroso (ASTM)
Claro1,2 El espacio entre las partículas en una base

El Por Ciento de Porosidad: De mediciones del volumen a granel (v)B y del volumen esquelético (v)Sk, la porosidad total VPt puede ser resuelta de la ecuación

VPt = VB - VSk                               (13)

Esto permite que la porosidad del por ciento sea calculada por el lazo simple

% de la Porosidad = Φ = (V/V)PtB x 100%.         (14)

El Por Ciento de Porosidad Llenada: Un porosímetro del mercurio sigue su trayectoria el volumen de V impuesto mercurioI en la muestra de la condición atmosférica mínima a la presión máxima. Puesto Que el volumen total de mercurio inyectado en la muestra iguala el volumen total (v)Pt de poros abiertos, el por ciento de volumen del poro llenado en cualquier presión se puede determinar cerca

%VP Llenado = (V/V)IPt x 100%.          (15)

Si la muestra contiene poros cerrados, entonces Eq. 15 se convierte

(VI + V)Pc

% de VP Llenado = ----------------- x 100%.   (16)

VPt

La talla de los poros que son invadidos por el mercurio depende de la presión aplicada. Esto significa que, en una presión específica (talla del poro), la porosidad del por ciento llenada se relaciona con los poros de la talla actual y más grande. El por ciento restante de poros sin llenar se relaciona solamente con los poros más pequeños que la talla actual.

Volumen (Esquelético) Evidente, Volumen A Granel y Porosidad Abierta por la Amortiguación Líquida: Para determinar el volumen de poros abiertos en una muestra, primero la masa de la muestra seca se obtiene. Entonces, la muestra se sumerge en un líquido que sea capaz de penetrar en los claros abiertos. Cuando usar el agua, hirviendo se puede requerir asegurar la carga química del poro. El volumen Esquelético es determinado por el pesaje hidrostático en el mismo líquido. La muestra se pesa otra vez después de quitarlo del líquido. La diferencia entre la masa mojada y seca dividida por la densidad del líquido es el volumen de poros abiertos en los cuales el líquido podía penetrar.

Una variación de este método utiliza el aceite como el líquido. Para asegurar la carga química adecuada del poro, la muestra se sumerge en aceite y el contenedor evacuado a algunos mmHg y se mantiene para 1 hora. Se restablece la presión Atmosférica y la muestra se deja para equilibrar por 30 minutos.

Volumen Verdadero y Volumen Cerrado del Poro por la Reducción de Talla: Los Métodos de determinar el volumen a granel y el volumen abierto del poro se han descrito. Sin Embargo, el material puede contener poros cerrados. Si la densidad verdadera del material sólido se sabe, después la masa de la muestra dividida por su densidad es su volumen verdadero; el volumen a granel menos volumen abierto del poro menos volumen verdadero es el volumen de poros cerrados.

Si la densidad del material sólido no se sabe, pero se han determinado su volumen a granel y el volumen abierto del poro, el volumen de poros cerrados puede ser encontrado esmerilando la muestra en un polvo. Cualquier poro cerrado restante será más pequeño que la talla de partícula del polvo. El volumen verdadero de la muestra (el polvo) es determinado por la dislocación del líquido o del gas.

Volumen Total del Poro: El volumen A Granel y el volumen verdadero que es obtenido para una muestra por uno de los métodos arriba, la diferencia entre el anterior y último es volumen total del poro. Asimismo, si el volumen abierto del poro y el volumen cerrado del poro se determinan según lo sugerido arriba, su suma es volumen total del poro.

Conclusiones

La Densidad, el volumen, y la porosidad son características físicas de los materiales sólidos que se pueden determinar por una variedad de técnicas experimentales. Sin Embargo, el valor obtenido es muy probable ser relacionado en la técnica. Esto está en gran parte debido a la manera que la técnica de medición trata el volumen por lo que se refiere al grado de exclusión de espacios nulos se asoció al material de la muestra. Las Diversas definiciones de la densidad y del volumen se utilizan para distinguir estos valores en términos de qué volúmenes nulos se incluyen con la determinación total del volumen. Un analista debe entender el tipo de volumen o de densidad intentada para seleccionar la técnica de medición apropiada.

Fuente: Micromeritics Instrument Corporation

Para más información sobre esta fuente visite por favor Micromeritics Instrument Corporation.

Date Added: Jul 12, 2010 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 07:38

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