Determinar el volumen y la densidad de Tecnólogos de partículas por Micromeritics

Los temas cubiertos

Introducción
El enigma de la densidad
Unas palabras acerca de la gravedad específica
Volumen y la densidad de los métodos de determinación Utilización de dispositivos Manual de Laboratorio
Volumen y determinaciones de densidad por el Laboratorio de Instrumentación Analítica
Porosidad Información Derivada de las determinaciones de volumen y densidad
Conclusiones

Introducción

Hay una serie de métodos manuales y automatizados para determinar el volumen y la densidad. En este artículo, sin embargo, se centra en los métodos de laboratorio que se utiliza con mayor frecuencia en la investigación y las aplicaciones de control de calidad.

Otro gran campo de aplicación es el control en línea en el control de la producción. Una excelente revisión de las determinaciones de densidad en esta solicitud es por Capano.

El enigma de la densidad

Cuando se introdujo por primera vez a la densidad, tal vez en la escuela primaria, nos enseñaron que simplemente es la masa de un objeto dividida por su volumen. Pensamos que era más o menos toda la historia, pero tarde o temprano descubrimos que esta definición era sólo el comienzo. La dificultad para definir la densidad es ejemplificado por la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales libro "de las definiciones estándar de donde se encuentran más de cuarenta definiciones basadas en la masa por unidad de volumen. La British Standards Institute ha reducido a catorce tipos de densidades.

La determinación de la masa de un objeto es bastante sencillo, es la determinación del volumen que oculta la dificultad. El "volumen" de un objeto sólido, ya sea de una sola pieza o una masa de polvo finamente dividido, es uno de esos conceptos que no pueden ser agrupados para arriba en una definición única, ordenada.

Diccionario de un laico normalmente define el volumen en términos vagos tales como "el espacio ocupado por un objeto." Diccionario McGraw-Hill de Términos Científicos y Técnicos se amplía ligeramente en esa definición, que ofrece "una medida del tamaño de una región del cuerpo o definitiva en un espacio tridimensional .... "Se debe consultar el léxico de una tecnología de partículas para apreciar las diversas condiciones en las que el volumen está definido. Dos fuentes de estas definiciones son el British Standards Institute (BSI) y la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM). Aquí uno encuentra que el "volumen" de un material es la suma de varios volúmenes rigurosamente definido elemental.

Un ladrillo de mampostería común servirá como un buen ejemplo de un objeto que contiene todo tipo de volúmenes elementales y se diferencia en el volumen de material de acuerdo con la técnica de medición, método de medición, y las condiciones bajo las cuales las mediciones se llevan a cabo. Un ladrillo, obviamente, está compuesta de material sólido y tiene un volumen que puede ser calculada después de medir su longitud, anchura y espesor. Sin embargo, también contiene irregularidades de la superficie, pequeñas fracturas, fisuras y poros que ambos se comunican con la superficie y que se encuentran aisladas dentro de la estructura. Los huecos que se conectan a la superficie se denominan poros abiertos, vacíos interiores inaccesibles desde la superficie se llaman poros cerrados o ciegos.

Irregularidades de la superficie componer otro tipo de volumen vacío. Por ejemplo, supongamos que el volumen de la masa de los ladrillos se determina a partir de mediciones lineales de su longitud, anchura y espesor. Por lo general, se entiende que el valor del volumen determinado de este modo se limita en la precisión, porque las superficies no son perfectos. Si un plano perfecto iban a ser puesto en una de las superficies, no habría muchos huecos intercalada entre las dos superficies. A falta de una definición estándar, esto se conoce como "volumen vacío externa y se refieren al volumen vacío entre la superficie sólida y de una dotación de cerca montaje que rodea al objeto. No se incluyen los poros que penetran en el interior de la partícula. El significado del término es ciertamente vago, pero este volumen se puede determinar o, al menos, que se calcula bajo ciertas condiciones de análisis y puede proporcionar una indicación de la rugosidad de la superficie. La figura 1 ilustra el concepto.

Cuando un material sólido en forma granular o en polvo, la mayor parte contiene otro tipo de vacío: el espacio entre partículas. El volumen total de vacíos entre partículas depende del tamaño y la forma de las partículas individuales y lo bien que las partículas se empaquetan.

Figura 1. Una regla colocada en el borde de un ladrillo demuestra el concepto de 'volumen externo, "el volumen contenido en virtud de las irregularidades de la superficie.

La Tabla 1 proporciona "estándar" las definiciones de volumen en la consideración de estos volúmenes elementales. La figura 2 muestra las bases de las diferencias entre las definiciones de distinto volumen.

Tabla 1. Definiciones de los diferentes tipos de volúmenes. BSI British Standards Institute =, ASTM = Sociedad Americana para Pruebas y Materiales.

Tabla 2. Definiciones de los diferentes tipos de densidades que se derivan de las definiciones de volumen de la Tabla 1. BSI British Standards Institute =, ASTM = Sociedad Americana para Pruebas y Materiales.

Figura 2. Dibujo de los tipos de volúmenes diferentes. En la parte superior izquierda es un contenedor de partículas individuales que ilustra las características del volumen de la masa en la que se incluyen entre partículas y vacíos "externa". En la parte superior derecha es una sola partícula de la masa porosa. La partícula de la sección transversal se muestra rodeado por una banda envolvente. En las ilustraciones en la parte inferior, zonas de negro se muestra son análogos a los de volumen. Las tres ilustraciones de la derecha representa la partícula. Una ilustración es el volumen dentro de la dotación, B es el mismo volumen, menos los "externos", volumen y volumen de poros abiertos, y C es el volumen dentro de la dotación menos poros abiertos y cerrados.

Tres definiciones de volumen, las de volumen de polvo aparente, mayor volumen y la envolvente de volumen, tienen diferencias sutiles. Volumen de polvo aparente es más rígidamente definidas. Es la suma total de los cuatro volúmenes indicados por los encabezados de columna en la Tabla 1. Densidades y toque se obtienen de los volúmenes a granel y del grifo, que son volúmenes aparentes polvo obtenido bajo condiciones específicas. Por lo general, esto consiste en colocar el polvo en un recipiente rígido de dimensiones específicas, mientras que la adopción de medidas específicas para el control de compactación. En el caso de una muestra monolítico, grueso volumen puede calcularse a partir de mediciones dimensionales o por desplazamiento de alrededor de medio en el que está inmersa.

La diferencia entre los sobres y los volúmenes a granel a menudo no está claro. Como se puede observar en la Tabla 1, la definición de la ASTM de envolvente de volumen debe ser inferido a partir de su definición de la envolvente de densidad en la Tabla 2. Esto implica que la definición se refiere sólo a una sola partícula, mientras que la definición de BSI abarca una partícula o un monolito (singular implícita), y un polvo (por definición, una colección de partículas finas).

En lo que respecta a este documento y otros por Micromeritics , sobre el volumen y la densidad se define sobre la siguiente definición de la ASTM, es decir, en términos de una sola partícula o monolito. Las propiedades del material pertenecen a las colecciones de las partículas. Una tercera definición, que de volumen geométrico, se adopten y se refiere a un volumen calculado a partir de las dimensiones lineales del material a granel o monolítica.

Unas palabras acerca de la gravedad específica

Gravedad específica, en general, es la relación entre el peso en el aire de un determinado volumen de material a la temperatura indicada para el peso del mismo volumen de agua (o de referencia) a una temperatura indicada. Es, por tanto, es adimensional y se expresa a veces en forma, por ejemplo, 6.25 25/25 C. En este formato, 6,25 es el valor de la gravedad específica y 25/25 ° C indica que la temperatura de la muestra fue de 25 ° C y la temperatura de referencia del agua fue de 25 ° C. La medición del volumen de tipo de los utilizados en el cálculo de la densidad determina el peso específico de tipo. Por ejemplo, el peso específico real se calcula utilizando las mediciones de cierto volumen. Es la relación entre la densidad real del material (determinado a una temperatura específica) para la densidad real del agua (a una temperatura específica).

La razón para expresar las temperaturas es que la densidad de agua pura, aire libre de agua a 3,98 C es 1,00000 g / ml. Este es el valor máximo de densidad, la densidad disminuye con temperaturas altas y más bajas. Si se supone una densidad de 1,000 para el agua a temperatura ambiente, el error cometido es de aproximadamente 0,3%.

Volumen y la densidad de los métodos de determinación Utilización de dispositivos Manual de Laboratorio

Aunque no es una lista completa, el siguiente representa los métodos más comunes por los cuales se determina el volumen y la densidad de forma manual.

Picnometría (Botellas Gravedad Específica): Un picnómetro es un recipiente con un volumen conoce con precisión. Cuando uno piensa en las determinaciones de densidad, por lo general se piensa en un picnómetro. A pesar de un picnómetro se utiliza para determinar ρ la densidad o peso específico, que mide el volumen V, el equilibrio se utiliza para determinar la masa m. Picnómetros Manual (vasos) por lo general se utilizan para determinar la densidad o peso específico del líquido llenando el vaso, y luego de pesaje. La densidad se calcula por ρ = m / V y el peso específico de la misma ecuación y dividiendo ambos lados por la densidad del agua en relación con la temperatura.

Esencialmente el mismo proceso se puede utilizar para determinar el volumen de un espacio desconocido y cerrado. En primer lugar el objeto que contiene el vacío se pesa vacío. Que luego se llena con un líquido de densidad conocida y pesar. El peso de diferencia Δ m es el peso del líquido y de estos datos, el volumen se puede calcular V = Δ m / ρ. Como se explicó, este proceso se utiliza para "calibrar" las células de la muestra utilizada en la porosimetría de mercurio.

Otro método picnómetro es colocar una cantidad de un lugar seco y previamente pesado de la muestra sólida en el picnómetro y llenar el resto del picnómetro con un líquido de densidad conocida (normalmente agua), el peso del picnómetro lleno sólo con el líquido previamente ha establecido. La densidad de la muestra se puede determinar a partir de la densidad conocida del agua, el peso del picnómetro lleno sólo con el líquido, el peso del picnómetro que contiene la muestra y del líquido y el peso de la muestra. Este es un método comúnmente utilizado en la caracterización de muestras de suelo.

El peso hidrostático (Método de Desplazamiento): Mediante este método, el volumen de una muestra sólida se determina comparando el peso de la muestra en el aire con el peso de la muestra sumergido en un líquido de densidad conocida. El volumen de la muestra es igual a la diferencia entre los dos pesos, dividido por la densidad del líquido.

Por el contrario, si el volumen de un objeto sólido se conoce con precisión, la densidad del líquido se puede determinar la pérdida de peso del objeto sumergido. Esta es la base para el método del hidrómetro (ver próxima sección). Si la muestra es porosa, se debe determinar si los poros se van a incluir o excluir el volumen. Si van a ser incluidos o la muestra reacciona con el medio de desplazamiento, una capa de sellado se puede aplicar (ver a granel / envolvente de volumen por Coating). Si el volumen de los poros es ser excluido, el líquido debe desplazar el aire y llenar completamente los poros. Distintos métodos de pretratamiento se utilizan incluyendo la evacuación y la cocción.

Cuando la determinación del volumen midiendo directamente el volumen de desplazados, los líquidos, las partículas finas y los gases pueden ser utilizados como medio de desplazamiento. Si la muestra de material es poroso, las partículas finas no penetra en los poros más pequeños que el agua pueda entrar. Mercurio, al ser un líquido no humectante, también no penetra los poros a presión ambiente al igual que los líquidos humectantes. Gases, helio, en particular, puede penetrar fácilmente en los poros muy finos.

Densímetros: Un hidrómetro es un flotador vertical que mide la densidad o peso específico de una suspensión líquida o líquido / sólido (lodo). El hidrómetro, inscrita con una escala graduada en toda su longitud, se hunde en el líquido hasta que se ha desplazado a un volumen de líquido igual en peso a la de la carroza. Gravedad específica o densidad se lee directamente de la escala inscrito en la superficie del líquido después de que fuerzas de flotabilidad y la gravedad igualar.

Float-fregadero o suspensión (flotabilidad) Método: Este método requiere un líquido de densidad conocida y ajustable en la que se coloca la muestra. La densidad del líquido se ajusta hasta que la muestra sea comienza a hundirse o flotar, o se suspende en la densidad neutral en el líquido. La densidad del objeto se equipara a la del líquido. Este método también se utiliza para separar los materiales por su densidad.

La columna de gradiente de densidad: una columna de gradiente de densidad es una columna de líquido que varía la densidad con la altura. Una muestra se coloca en el líquido y observar para determinar en qué nivel vertical en la columna de la muestra es suspendida. La densidad del líquido en ese nivel es la densidad de la muestra, y que el valor está determinado por las normas de densidad conocida.

Toque en la densidad y la densidad de vibratorios: Estos son métodos muy similares para la determinación de la densidad aparente de una colección de partículas bajo condiciones específicas de embalaje. En el primer caso, el embalaje se realiza pulsando el envase y en el segundo por la vibración del recipiente. Las partículas a prueba no debe romper bajo condiciones de prueba.

A granel / envolvente de volumen por capa: Recubrimiento de la muestra permite la determinación del volumen de la masa o volumen aparente de los sólidos, mientras que la prevención de la absorción o la reacción con los líquidos de la suspensión. La penetración de la capa en los poros abiertos de la muestra debe ser considerado.

Siguiendo el método de referencia, la masa de la muestra se obtiene. La muestra se sumerge en cera fundida de densidad conocida. Después de la retirada, las burbujas de aire en la capa de cera se presionan hacia fuera, y la muestra recubierta se pesa. La diferencia de peso antes y después del recubrimiento es el peso de la cera, y dividiendo esta cantidad entre la densidad de la cera proporciona el volumen de la cera que componen el revestimiento. El volumen de la muestra recubierta se determina por pesaje hidrostático. De este volumen, el volumen de la cera (o de otro tipo de revestimiento) se resta, produciendo la mayor parte (o sobre) el volumen de la muestra.

Volumen y determinaciones de densidad por el Laboratorio de Instrumentación Analítica

El método de desplazamiento es el principio de garantía en todos los métodos automatizados volumedetermining discuten a continuación.

Volumen del esqueleto y la densidad por picnometría de gas

Picnómetro de gas funciona mediante la detección de los cambios de presión derivados de los desplazamientos de gas por un objeto sólido. Figura 3 ayuda a explicar la técnica. Un objeto de origen desconocido volumen V _x se coloca en un cambiador de muestras selladas de los más conocidos el volumen V _s. Después del sellado, la presión dentro de la cámara de la muestra se mide P _s. Entonces, una cámara de referencia aislada de los más conocidos el volumen V _r se carga a una presión P _r, que es mayor que el de la cámara de la muestra. Un valor de aislamiento de las dos cámaras se abre y el _sistema P de presión del sistema se deja equilibrar. La ley del gas, PV = nRT se aplica para determinar el volumen de lo desconocido de la siguiente manera:

Supongamos que el sistema se mantiene a una temperatura constante y no hay pérdida o ganancia neta de gas, es decir, el número de moléculas de gas n es constante durante todo el experimento.

Figura 3. Fundamentos de la operación de un picnómetro de gas precalibrado.

Lógicamente, se deduce que cuando se abre la válvula de la presión en el volumen de referencia va a caer y la presión en la cámara de muestras se levantará. Cuanto mayor sea el volumen de lo desconocido, mayor será la presión final del sistema, la presión inicial de la cámara de referencia es el límite superior al 100 por ciento del volumen de la cámara de la muestra se desplaza por el volumen desconocido.

Matemáticamente, la condición inicial es

P _s (V _s - V _x) + P _r V _r = nRT, (1)

donde R es la constante de los gases.

Después de que la válvula se abre, la condición de cambios en

P _sys (V + V _{r s} - V _x) = nRT (2)

Esto conduce a la expresión

P _s (V _s - V _x) + P _r V _r = P _sys (V + V _{r s} - V _x) (3)

que puede ser resuelto en términos de la Vx incógnita rendimiento,

V _x = (P _sistema V _s + P _sistema V _r - V _s P _s - P _r V _r) / (P _sistema P _s) (4)

La exactitud y precisión del picnómetro de gas en la determinación del volumen óseo y la densidad puede ser muy alto, sino que depende en gran medida del material de muestra y análisis de gases que se libre de humedad. Asimismo, la muestra debe estar libre de sustancias volátiles que pueden contribuir con sus presiones parciales y la causa de error y la inestabilidad. Por estas razones, el gas es un gas puro o aire seco, y la muestra se trata previamente en un horno de vacío para eliminar los compuestos volátiles. La contribución del instrumento de error es, en su mayor parte, limitado a las fugas y la inestabilidad de la temperatura o gradientes de temperatura.

El helio es típicamente el gas utilizado, ya que difunde fácilmente en los poros pequeños. Otros gases también se utilizan y se seleccionan en función del tamaño de la molécula o la forma en que el gas reacciona con la superficie de la muestra desconocida. A veces, la diferencia en los resultados obtenidos al utilizar diferentes gases es indicativo de alguna característica buscada de la muestra.

El picnómetro de gas se utiliza en una amplia variedad de aplicaciones y se encuentra en una serie de configuraciones - manual y automático, la cámara de muestras de una o varias cámaras, y el volumen de la cámara fija y múltiples diseños de volumen. Una variación del diseño lo hace especialmente adecuado para la medición de espumas rígidas, de célula cerrada. Las aplicaciones de esta técnica no sólo por el volumen de material y la densidad, sino también como un medio para la determinación de la porosidad como se discutió en una sección posterior. Citas de varias diversas aplicaciones se encuentran en la sección de referencia, los materiales bajo estudio están de paso, revestimientos, coque de petróleo, granos de cereales, los núcleos de toba volcánica, suelos de origen volcánico, la lana, el compost, los asteroides, cromatografía de materiales de embalaje, y polvo de celulosa.

Envolvente de volumen y densidad por desplazamiento de un medio seco

La técnica de desplazamiento se aplica a un objeto sólido sumergido en un lecho de partículas mucho más pequeñas sólidos, así como en líquidos y gases. La diferencia está en el camino del medio de desplazados se ajusta a la superficie del objeto sumergido. Un líquido puede ajustarse bastante a la superficie. Líquidos humectantes tienen la capacidad de llenar los vacíos y los poros que se comunican con la superficie. Partículas sólidas y no mojar los medios de comunicación desplazamiento de líquidos no invaden los poros y proporcionar los medios por los cuales se puede determinar sobre la densidad de una manera controlada. El uso de un líquido no humectante (mercurio, específicamente) se discute en la siguiente sección.

Figura 4. Determinación del volumen por el desplazamiento de un medio seco.

Modelo GeoPyc Micromeritics 1360 es el único conocido de instrumento comercial que determina automáticamente el volumen y la densidad de un objeto sólido por el desplazamiento de un medio sólido. El medio es una estrecha distribución de pequeñas esferas y rígida que tiene un alto grado de fluidez y alcanzar cerca de embalaje alrededor del objeto a investigar. Las partículas son lo suficientemente pequeñas que durante la consolidación que se ajustan bastante a la superficie del objeto, pero no invaden el espacio de los poros.

Repetibilidad y reproducibilidad se consigue mediante un método de control de la compactación. La célula de muestra en la que se encuentra el medio seco es un cilindro de precisión. Un émbolo comprime el polvo como la célula vibra, la fuerza de compresión es seleccionable y, por tanto, repetibles de prueba a otra. Una compactación preliminar con sólo el medio de desplazamiento en la celda establece una línea de base cero volumen. El objeto se coloca en el cilindro con el medio seco y el proceso de compactación se repite. La diferencia en la distancia ht el pistón penetra en el cilindro durante la prueba y la distancia h ₀ penetra durante el procedimiento de referencia (h = h ₀ - h _t) se utiliza para calcular el volumen de desplazamiento del medio utilizando la fórmula para el volumen de un cilindro de altura h.

V = dr ² h (5)

Figura 4 se ilustra el proceso. Esta técnica relativamente nueva es la búsqueda de aplicaciones donde la densidad de corriente y los métodos de desplazamiento de mercurio han sido tradicionalmente utilizados.

Los volúmenes a granel, sobre, y el Esqueleto y densidades por Porosimetría Mercurio: El mercurio es un líquido no orinarse en la que debe ser forzado a entrar en un poro por la aplicación de presión externa. La tensión superficial del mercurio y la tensión interfacial entre el mercurio y los resultados de una superficie sólida de mercurio la reducción de la apertura de los poros, fisuras, grietas y hasta que la presión se aplica suficiente para forzar la entrada. Por ejemplo, a presión atmosférica, el mercurio se resisten a entrar en los poros más pequeños de unos 6 micrómetros de diámetro. Cuando un objeto está rodeado por el mercurio, el mercurio forma una envoltura líquida bien pegado alrededor del objeto. ¿Cómo de cerca el mercurio se ajusta a las características de la superficie del objeto depende de la presión aplicada. Al poco de presión, el mercurio empieza a entrar en los poros, fisuras, grietas, huecos y de la muestra. A una presión de 60.000 psi (414 MPa) el mercurio se ha visto obligado a entrar en los poros de diámetros de hasta 0.003 micrómetros. Esto llena prácticamente todos los volumen de poros en la mayoría de los materiales.

Hay una ligera diferencia, pero importante en el método para determinar el volumen de un objeto sólido y que de un polvo finamente dividido por porosimetría de mercurio. Por lo tanto, las dos formas de materiales de la muestra se consideran por separado en el debate posterior.

Un material de muestra monolítico: En primer lugar, tenga en cuenta una sola masa de material sólido de masa conocida. Se supone que el volumen exacto de la celda de la muestra se ha establecido utilizando el método descrito en la sección anterior sobre picnometría manual. La célula de la muestra (en adelante, un penetrómetro o dilatómetro) que contiene la muestra es evacuado y lleno de mercurio. Mercurio rodea la muestra, pero, a la presión sub-ambiente o cercanas al ambiente, no entra en pequeñas grietas y hendiduras en la superficie ni en los poros de la estructura del material. Volver a pesar los envases de muestra llena y restarle a éste el peso de la celda de muestra vacío más la muestra, se obtiene el peso del mercurio alrededor de la cual la cantidad de mercurio se va a calcular. La diferencia en el volumen de la celda de muestra vacío y el volumen calculado de mercurio es igual a la envolvente de volumen de la muestra.

El volumen del esqueleto de la muestra también se puede determinar mediante el aumento de la presión y provocando que el mercurio invaden el espacio de los poros abiertos. Si, a la máxima presión, todos los poros abiertos de la muestra se llena, entonces el volumen de mercurio intrusión es igual al volumen total de poros. Este valor se resta del volumen de la masa o envoltura de la muestra monolítico da su volumen esquelético. Si la muestra no contiene cerrados (ciegos) poros, entonces el volumen medido es el volumen real. Finamente la molienda de materiales con poros cerrados (en su caso) puede permitir que el volumen real que determine lo que estos poros accesibles a la superficie.

Si la muestra contiene poros más pequeños que el tamaño mínimo de los poros en la que el mercurio puede inmiscuirse en la presión del instrumento máximo, entonces la exactitud de la determinación del volumen del esqueleto se ve afectado. Para estas muestras, los volúmenes del esqueleto sería menor que los obtenidos determinado por picnometría de gas debido a los gases como el helio y nitrógeno, que pueden penetrar en los microporos y mesoporos pequeñas donde el mercurio no se puede. La diferencia en el volumen óseo obtenido por porosimetría de mercurio y los obtenidos por picnometría de gas indica que el volumen de poros en el rango de tamaño desde el tamaño mínimo investigado por porosimetría de mercurio hasta aproximadamente el tamaño de la molécula de gas.

Muestra de materiales en polvo o granulada: En el segundo caso, donde el material de la muestra es un polvo fino o gránulos, el procedimiento sigue esencialmente los mismos pasos preliminares, cuando la muestra es de una sola pieza. La diferencia es que hay un paso adicional en la interpretación y la reducción de los datos experimentales.

Una muestra en polvo es una masa mayor parte de los granos, en el mercurio de baja presión no va a invadir los espacios vacíos entre partículas. Esto se ilustra por el ejemplo de A en la Figura 5. Inicialmente, la formación de la envoltura de mercurio alrededor de la masa a granel y no en torno a las partículas individuales, por lo que el volumen de la masa o el volumen de sobres (de acuerdo con la definición adoptada) de la masa de toda la muestra se desplaza. Sólo cuando la presión es mayor que el mercurio invaden el espacio entre partículas y las partículas sobre individual (Ilustración B, Figura 5). ¿A qué presión de llenado vacío entre partículas comienza (la presión de avance) y la presión a la que se completa depende del tamaño y forma de las partículas y pueden ser fácilmente identificados en una parcela de volumen de intrusión frente a la presión aplicada. La indicación de avance es un aumento brusco de la pendiente de la curva de intrusión y, cuando se llena, se mostrará un notable descenso.

Figura 5 de intrusión de mercurio en el espacio de los poros a medida que aumenta la presión;. Áreas de color negro indican mercurio. R. El mercurio envuelve la masa. B. Mercurio llena los vacíos entre partículas. C. El mercurio penetra en los poros de las partículas individuales.

Un nuevo aumento en la presión forzará el mercurio en los huecos dentro de las partículas individuales (Ilustración C, Figura 5). Poros que tienen acceso a la superficie puede ser llenado y cualquier poros ciegos sin cubrir. Nuevos aumentos de la presión puede causar cambios estructurales temporales o permanentes en el material de la muestra.

Los puntos críticos durante el proceso de intrusión de mercurio se ilustra en la Figura 6.

Cuando se mide el volumen (densidad) por porosimetría de mercurio, se debe reconocer que el valor obtenido es dependiente de la presión (porefilling dependiente). Dado que el mercurio porosímetro proporciona un registro continuo de cambio de volumen de mercurio dentro de la célula de la muestra, el volumen y la densidad en ningún tipo de presión se puede determinar. Por lo general, el volumen de mercurio desplazado a la mínima presión y que desplazó a la máxima presión (antes de la deformación) se utilizan para determinar a granel (o sobre) la densidad y la densidad ósea, respectivamente. De polvos, un volumen intermedio, el volumen total de los granos sólo se puede determinar.

A porosímetro mercurio rara vez se utiliza únicamente para la determinación de la dotación, el volumen y las determinaciones del esqueleto de volumen. Estas determinaciones más a menudo son un subproducto de un conjunto de datos que se obtuvo principalmente para la determinación de la distribución del volumen de poros por tamaño de los poros.

Porosidad Información Derivada de las determinaciones de volumen y densidad

El tema de la porosidad fue abordado en las secciones individuales por encima de lo que se refiere a determinar el volumen de material. Material de porosidad se aborda en esta sección como la principal característica física de interés. Sin embargo, sólo los métodos de análisis y las técnicas utilizadas para determinar el volumen de material se consideran, por lo que, por estos métodos de análisis, la información es un subproducto de la porosidad de las determinaciones de volumen y no el énfasis principal.

La Tabla 3 contiene varias definiciones de la porosidad. Estos son sólo algunos ejemplos y el mismo término puede tener significados ligeramente distintos en diferentes aplicaciones. Por ejemplo, ASTM define el término "porosidad" en más de una docena de formas diferentes.

Figura 6. Los puntos de volumen de intrusión en una parcela de intrusión de mercurio que son fundamentales en la determinación del volumen y la densidad. El punto A se utiliza para determinar el volumen a granel o sobre, los puntos A y B se utilizan para determinar el volumen entre partículas nulo, y los puntos A y C se utilizan para determinar el volumen del esqueleto.

Dependiendo del método de medición, los diferentes tipos de volúmenes como se define en la Tabla 1 se puede determinar. La obtención de dos o más valores de volumen por diferentes métodos permite la extracción de información de la porosidad de la aplicación de ecuaciones simultáneas. El conjunto de ecuaciones implícitas en la Tabla 1 se

Mayor parte del volumen:

V _B = V _S + V + V _{OP CP} + V _I + V _Ext. (6)

Volumen de partículas aparente:

_V, a excepción = V _S + V _CP (7)

Volumen aparente polvo:

V = V _{APow S} + V + V _{OP CP} + V _I (8)

Envolvente de volumen (BSI):

V _E = V _S + V + V _{OP CP} + V _I + V _Ext. (9)

Envolvente de volumen (ASTM):

V _E = V _S + V + V _{OP CP} + V _Ext. (10)

Volumen del esqueleto:

V _Sk = V _S + V _CP (11)

Volumen real:

V _T = V _S (12)

En las ecuaciones anteriores, V _S es el volumen del material sólido, _OP V el volumen de los poros abiertos, _CP V el volumen de poros cerrados, V _que el volumen de vacíos entre partículas, y V el volumen vacío _Ext. externo. Cualquiera de estas ecuaciones se pueden reorganizar y resuelto por el volumen de los poros. Ejemplos.

Tabla 3. Porosidad términos adaptados de varias fuentes, incluyendo (1) British Standards Institution, (2) la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada, (3) Sociedad Americana para Pruebas y Materiales, y (4) Servicio Geológico de EE.UU..

Por ciento de porosidad: A partir de mediciones de volumen a granel (V _B) y el volumen óseo (V _Sk), la porosidad total _Pt V puede determinarse a partir de la ecuación

V _Pt = V _B - V _Sk (13)

Esto permite por ciento de porosidad que se calcula mediante la simple relación

Porosidad% = Φ = (V _Pt / V _B) x 100%. (14)

Por ciento de porosidad visitados: A porosímetro mercurio pistas de la cantidad de mercurio intrusión V _que en la muestra de un mínimo de presión máxima. Dado que el volumen total de mercurio que se inyecta en la muestra es igual al volumen total (V _Pt) de los poros abiertos, el porcentaje de volumen de poros llenos a cualquier presión puede ser determinada por

V% _P = Lleno (V _E / V _Pt) x 100%. (15)

Si la muestra contiene poros cerrados, entonces la ecuación. 15 se convierte en

(V _I + _Pc V)

% V = _P Lleno ----------------- x 100%. (16)

V _Pt

El tamaño de los poros de ser invadida por mercurio depende de la presión aplicada. Esto significa que, a una presión específica (tamaño de poro), el porcentaje de porosidad llena se relaciona con los poros del tamaño actual y más grande. El porcentaje restante de los poros sin cubrir se refiere únicamente a los poros más pequeños que el tamaño actual.

Aparente (esqueleto) de volumen, a granel de volumen y porosidad abierta por el líquido de absorción: Para determinar el volumen de los poros abiertos en una muestra, en primer lugar la masa de la muestra seca se obtiene. Luego, la muestra se sumerge en un líquido que es capaz de penetrar en los huecos abiertos. Cuando se utiliza agua, hirviendo puede ser necesaria para asegurar el llenado de los poros. Volumen del esqueleto se determina por pesada hidrostática en el mismo líquido. La muestra se pesa otra vez después de sacarlo del líquido. La diferencia entre la masa húmeda y seca, dividido por la densidad del líquido es el volumen de los poros abiertos en los que el líquido era capaz de penetrar.

Una variante de este método utiliza el petróleo como líquido. Para asegurar el llenado de los poros adecuados, la muestra se sumerge en el aceite y el recipiente evacuado a un mmHg pocos y se mantiene durante 1 hora. La presión atmosférica es restaurada y la muestra se deja en reposo durante 30 minutos.

Volumen real y el volumen de poro cerrado por la Reducción de Tamaño: Métodos de determinación de volumen de la masa y el volumen de poro abierto se han descrito. Sin embargo, el material puede contener poros cerrados. Si la densidad real del material sólido que se conoce, entonces la masa de la muestra dividida por su densidad es su verdadero volumen, volumen total menos volumen de poros abiertos menos volumen real es el volumen de poros cerrados.

Si la densidad del material sólido no se conoce, pero su volumen total y el volumen de poro abierto se han determinado, el volumen de poros cerrados se pueden encontrar por moler la muestra en un polvo. Cualquier resto de poros cerrados será más pequeño que el tamaño de partícula del polvo. El volumen real de la muestra (el polvo) se determina por el líquido o el desplazamiento de gas.

Volumen total de poros: volumen de la masa y el volumen real que ha sido obtenida de una muestra de uno de los métodos anteriores, la diferencia entre el primero y el segundo es el volumen total de poros. Del mismo modo, si el volumen de poro abierto y cerrado volumen de poros se determina como se sugirió anteriormente, la suma es el volumen total de poros.

Conclusiones

Densidad, volumen, y la porosidad son las características físicas de los materiales sólidos que pueden ser determinadas por una variedad de técnicas experimentales. Sin embargo, el valor obtenido es muy probable que se depende de la técnica. Esto es en gran parte por la forma en la técnica de medición trata de volumen en relación con el grado de exclusión de los espacios vacíos relacionados con el material de la muestra. Diversas definiciones de la densidad y el volumen se utilizan para diferenciar estos valores en términos de lo que los volúmenes de vacío se incluyen en la determinación del volumen total. Un analista debe comprender el tipo de volumen o densidad de buscarse en el fin de seleccionar la técnica de medición apropiada.

Fuente: Micromeritics Instrument Corporation

Para más información sobre esta fuente, por favor visite la Corporación Micromeritics instrumento .