Determinando o Volume e a Densidade para Tecnólogos da Partícula por Micromeritics

Assuntos Cobertos

Introdução
A Densidade Enigma
Algumas Palavras Sobre a Gravidade Específica
Métodos da Determinação do Volume e de Densidade Usando Dispositivos Manuais do Laboratório
Determinações do Volume e de Densidade por Instrumentos Analíticos do Laboratório
Informação da Porosidade Derivada das Determinações do Volume e de Densidade
Conclusões

Introdução

Há um número manual e métodos automatizados para determinar o volume e de densidade. Este artigo, contudo, centra-se sobre os métodos do laboratório que são os mais usados frequentemente em aplicações da pesquisa e do controle da qualidade.

Uma Outra grande área da aplicação é monitoração em linha no controle de produção. Uma vista geral excelente de determinações de densidade nesta aplicação é por Capano.

A Densidade Enigma

Quando introduzidos primeiramente à densidade, talvez na escola primária, nós fomos ensinados que é simplesmente a massa de um objeto dividido por seu volume. Nós pensamos que era mais ou menos a toda a história, mas mais cedo ou mais tarde nós descobrimos que esta definição era somente o começo. A dificuldade em definir a densidade é exemplificada pela Sociedade Americana para o livro do Teste e dos Materiais' das definições padrão onde se encontra sobre quarenta definições baseadas na massa pelo volume de unidade. O Instituto dos Padrões Britânicos reduziu-a para baixo a quatorze tipos de densidades.

Determinar a massa de um objeto é um pouco directa; é a determinação do volume que esconde a dificuldade. O volume do `' de um objeto contínuo, se uma única parte ou uma massa do pó finamente dividido, é um daqueles conceitos que não podem ser empacotados acima em uma única, definição pura.

O dicionário de um leigo define tipicamente o volume em termos vagos tais como o ` que o espaço ocupou por um objeto.' O Dicionário dos McGraw-Montes de Termos Científicos e Técnicos expande apenas ligeiramente nessa definição, oferecendo “Uma medida do tamanho de um corpo ou de uma região definida no espaço tridimensional….” Se deve consultar o léxico de uma tecnologia da partícula para apreciar as várias circunstâncias sob que o volume é definido. Duas fontes para estas definições são o Instituto dos Padrões Britânicos (BSI) e a Sociedade Americana para Testar e os Materiais (ASTM). Aqui se encontra que o volume do `' de um material é a soma de diversos volumes elementares rigorosa definidos.

Um tijolo comum da alvenaria servirá como um bom exemplo de um objeto que contenha todos os tipos de volumes elementares e difira no volume material de acordo com a técnica de medida, o método da medida, e as circunstâncias sob que as medidas são executadas. Um tijolo é compor obviamente do material contínuo e tem um volume que possa ser calculado após ter medido seus comprimento, largura, e espessura. Contudo, igualmente contem as irregularidades de superfície, fracturas pequenas, fissura, e poros que ambos comunicam com a superfície e que são isolados dentro da estrutura. Os Vácuos que conectam à superfície são referidos como os poros abertos; os vácuos interiores inacessíveis da superfície são chamados os poros fechados ou cegos.

As irregularidades De Superfície compor um outro tipo do volume vago. Por exemplo, supor que o volume maioria do tijolo é determinado das medidas lineares de seus comprimento, largura, e espessura. Geralmente compreende-se que o valor do volume determinado desta maneira está limitado na precisão porque as superfícies não são perfeitas. Se um plano perfeito devia ser colocada em uma das superfícies, haveria muitos vácuos imprensados entre as duas superfícies. Na falta de uma definição padrão, isto será referido como o volume vago externo do `' e referirá o volume vago entre a superfície do sólido e a aquela de um envelope pròxima cabendo que cerca o objeto. Não inclui os poros que penetram o interior da partícula. O significado do termo é evidentemente vago, mas este volume pode ser determinado ou, pelo menos, calculado sob determinadas circunstâncias analíticas e pode fornecer uma indicação da aspereza de superfície. Figura 1 demonstra o conceito.

Quando um material contínuo está no formulário granulado ou pulverizado, o volume contem um outro tipo de vácuo: espaço interparticle. O volume total de vácuos interparticle depende do tamanho e da forma das partículas individuais e como bom as partículas são embaladas.

Figura 1. Uma régua de precisão colocada ao longo da borda de um tijolo demonstra o conceito do volume externo do `,' o volume contido em virtude das irregularidades de superfície.

A Tabela 1 fornece definições padrão do `' para o volume com respeito a estes volumes elementares. Figura 2 ilustra as bases para as diferenças entre várias definições do volume.

Tabela 1.Definitions de vários tipos de volumes. BSI = Instituto dos Padrões Britânicos, ASTM = Sociedade Americana para Testar e Materiais.

Definições do Volume Volumes Incluídos na Definição
Volume do Material Contínuo Abra o Volume do Poro Volume Fechado do Poro Vácuo Interparticle Vol. Volume “Vago” Externo
Volume Absoluto do pó: (igualmente chamado volume Absoluto): O volume da matéria contínua após a exclusão de todos os espaços (poros e vácuos) (BSI). X        
Volume Aparente da partícula: O volume total da partícula, com exclusão dos poros abertos, mas de incluir os poros fechados (BSI). X   X    
Volume Aparente do pó: O volume total de matéria contínua, poros abertos e poros fechados e interstício (BSI). X X X X  
Volume Maioria: Os volumes dos sólidos em cada parte, nos vácuos dentro das partes, e nos vácuos entre as partes da coleção particular (implicada por ASTM D3766). X X X X X
Volume do Envelope: O volume externo de uma partícula, de um pó, ou de um monólito como seria obtido firmemente encolhendo um filme para contê-lo (BSI).

A soma dos volumes do sólido em cada parte e nos vácuos dentro de cada parte, isto é, dentro dos envelopes imaginários apertados que cercam completamente cada parte (Implicada por ASTM D3766; veja a Tabela 2).
X



X
X



X
X



X
X



 
X



X
Volume Geométrico: Os volumes de um material calcularam das medidas de suas dimensões físicas. X X X X X
Volume Esqueletal: A soma dos volumes do material contínuo e (ou cortinas) dos poros fechados dentro das partes (Implicadas por ASTM D3766). X   X    
Volume Verdadeiro: Volume com exclusão dos poros abertos e fechados (implicados pelo BSI). X        
Vácuo: Espaço entre partículas em uma base (BSI).       X  

Definições da Tabela 2. de vários tipos de densidades que seguem das definições do volume da Tabela 1. BSI = Instituto dos Padrões Britânicos, ASTM = Sociedade Americana para Testar e Materiais.

Definições da Densidade Volumes Incluídos na Definição
Volume do Material Contínuo Abra o Volume do Poro Volume Fechado do Poro Vácuo Interparticle Vol. Volume “Vago” Externo
Densidade Absoluta do pó: A massa do pó pela unidade do volume absoluto (BSI). X        
Densidade Aparente da partícula: A massa de uma partícula dividida por seu volume aparente (da partícula) (BSI). X   X    
Densidade Aparente do pó: A massa de um pó dividido por seu volume aparente (BSI). X X X X  
Densidade de Maioria: (igualmente chamado densidade do pó de Maioria): A densidade aparente do pó sob as condições definidas (BSI).

A massa das partículas divididas pelo volume que ocupam que inclui o espaço entre as partículas (ASTM D5004).

A relação da massa de uma coleção de partes discretas de material contínuo à soma dos volumes de: os sólidos em cada parte, nos vácuos dentro das partes, e nos vácuos entre as partes da coleção particular (ASTM D3766).

X




X

X




X

X




X

X




X
 
Densidade Eficaz da partícula: A massa de uma partícula dividida por seu volume que inclui os poros abertos e os poros fechados (BSI). X X X    
Densidade do Envelope: A relação da massa de uma partícula à soma dos volumes de: o sólido em cada parte e nos vácuos dentro de cada parte, isto é, dentro dos envelopes imaginários apertados que cercam completamente cada parte (ASTM D3766).

A relação da massa de uma partícula ao volume do envelope da partícula (implicada pelo BSI).
X





X
X





X
X





X
X





 
X





X
Densidade Esqueletal: A relação da massa de partes discretas de material contínuo à soma dos volumes de: o material contínuo nas partes e (ou cortinas) nos poros fechados dentro das partes (ASTM D3766). X   X    
Densidade de Torneira (igualmente chamada densidade do pó da Torneira): A densidade aparente do pó obtida sob circunstâncias indicadas da batida (BSI). X X X X  
Densidade Teórica: A relação da massa de uma coleção de partes discretas de material contínuo à soma dos volumes de partes ditas, o material contínuo que tem um regime regular ideal a nível atômico (ASTM). X        
Densidade Verdadeira (igualmente chamada densidade da partícula de Verdadeiro); A massa de uma partícula dividida por seu volume, com exclusão dos poros abertos e dos poros fechados (BSI). X        

Figura 2. Ilustração de vários tipos do volume. No superior esquerdo é um recipiente das partículas individuais que ilustram as características do volume maioria em que os vácuos interparticle e “externos” são incluídos. No direito superior é uma única partícula porosa do volume. O secção transversal da partícula é mostrado cercado por uma faixa do envolvimento. Nas ilustrações na parte inferior, as áreas pretas mostradas são análogas ao volume. As três ilustrações no direito representam a partícula. A Ilustração A está a um volume dentro do envelope, B está ao mesmo volume menos o volume “externo” e a um volume de poros abertos, e C está a um volume dentro do envelope menos ambos abre e os poros fechados.

Três definições do volume, aquelas do volume aparente do pó, volume maioria e volume do envelope, têm diferenças subtis. O volume Aparente do pó é definido o mais rìgida. É o total de soma dos quatro volumes indicados pelos títulos de coluna na Tabela 1. Volumes e as densidades de torneira são obtidas do volume e batem os volumes, que estão a uns volumes aparentes do pó obtidos sob circunstâncias especificadas. Geralmente, isto envolve colocar o pó em um recipiente rígido de dimensões específicas ao tomar etapas específicas à consolidação do controle. No caso de uma amostra monolítica, o volume maioria pode ser calculado das medidas dimensionais ou pelo deslocamento de algum media em que é imergido.

A diferença entre o envelope e os volumes do volume é frequentemente obscura. Como pode ser visto na Tabela 1, a definição de ASTM do volume do envelope deve ser pressupor de sua definição da densidade do envelope na Tabela 2. Implica que a definição pertence somente a uma única partícula, quando a definição do BSI abranger uma partícula ou um monólito (singular implicado), e a um pó (por definição, uma coleção de partículas finas).

Com respeito a este original e a outro por Micromeritics, o volume do envelope e a densidade do envelope são definidos depois da definição de ASTM, isto é, em termos de uma único partícula ou monólito. As propriedades de Maioria referem-se coleções das partículas. Uma terceira definição, de que do volume geométrico, é adotada e refere-se um volume calculado das dimensões lineares do volume ou do material monolítico.

Algumas Palavras Sobre a Gravidade Específica

A gravidade Específica, geralmente, é a relação do peso no ar de um volume dado de material em uma temperatura indicada ao peso do mesmo volume de água (ou da outra referência) em uma temperatura indicada. , É conseqüentemente dimensionless e é expressada às vezes no formulário, por exemplo, 6,25 25/25 de C. Neste formato, 6,25 são o valor da gravidade específica e 25/25 de °C indica que a temperatura da amostra era o °C 25 e a temperatura da água da referência era 25 °C. O tipo medida do volume usada em densidade calculadora determina o tipo gravidade específica. Por exemplo, a gravidade específica verdadeira é calculada usando medidas verdadeiras do volume. É a relação da densidade verdadeira do material (determinado em uma temperatura específica) à densidade verdadeira da água (em uma temperatura específica).

A razão para expressar as temperaturas é que a densidade da água pura, ar-livre em 3,98 C é 1,00000 g/ml. Este é o valor de densidade máximo; a densidade diminui com mais altas e mais baixas temperaturas. Se se supor uma densidade de 1,000 para a água na temperatura ambiente o erro introduzido é aproximadamente 0,3%.

Métodos da Determinação do Volume e de Densidade Usando Dispositivos Manuais do Laboratório

Embora não uma lista completa, o seguinte represente os métodos os mais comuns por que o volume e a densidade são determinados manualmente.

Pycnometry (Garrafas da Gravidade Específica): Um picnómetro é uma embarcação com um volume precisamente conhecido. Quando se pensa de determinações de densidade, se pensa geralmente de um picnómetro. Embora um picnómetro seja usado para determinar o ρ da densidade ou a gravidade específica, mede o volume V; um balanço é usado para determinar o M. que em massa os picnómetro Manuais (produtos vidreiros) são usados tipicamente para determinar a densidade ou a gravidade específica dos líquidos enchendo a embarcação, pesando então. A Densidade é calculada pelo ρ = pelo m/V e pela gravidade específica a mesma equação e dividir ambos os lados pela densidade da água com referência à temperatura.

Essencialmente o mesmo processo pode ser usado para determinar o volume de um espaço desconhecido, incluido. Primeiramente o objeto que contem o vácuo está vazio pesado. Então é enchido com um líquido da densidade conhecida e reweighed. A diferença Δm do peso está a um peso do líquido e destes dados, o volume pode ser calculado por V = Δm/ρ. Como será explicado, este processo é usado ao ` calibra' as pilhas de amostra usadas no mercúrio porosimetry.

Um Outro método do picnómetro é colocar uma quantidade de uma amostra contínua seca, pre-pesada no picnómetro e encher o resto do picnómetro com um líquido da densidade conhecida (tipicamente água), o peso do picnómetro enchido somente com o líquido previamente que está sendo estabelecido. A densidade da amostra pode ser determinada da densidade conhecida da água, do peso do picnómetro enchido somente com o líquido, do peso do picnómetro que contem a amostra e o líquido, e do peso da amostra. Este é um método comum usado em caracterizar amostras do solo.

Peso Hidrostático (Método do Deslocamento): Através deste método, o volume de uma amostra contínua é determinado comparando o peso da amostra no ar ao peso da amostra imergida em um líquido da densidade conhecida. O volume da amostra é igual à diferença nos dois pesos divididos pela densidade do líquido.

Inversamente, se o volume de um objeto contínuo é sabido exactamente, a densidade do líquido pode ser determinada pela perda de peso do objeto imergido. Esta é a base para o método do hidrômetro (veja a secção seguinte). Se a amostra é porosa, se deve determinar se os poros devem ser incluídos ou excluída do volume. Se devem ser incluídos ou a amostra reagirá com o media do deslocamento, um revestimento da selagem pode ser aplicado (veja o Volume do Volume/Envelope Revestindo). Se o volume do poro deve ser excluída, o líquido deve deslocar o ar e completamente encher os poros. Os Vários métodos do pré-tratamento são usados que incluem a evacuação e a ebulição.

Ao determinar o volume directamente medindo o volume deslocado, os líquidos, as partículas finas ou os gáss podem ser usados como o media do deslocamento. Se o material da amostra é poroso, as partículas finas não penetrarão nos poros menores em que a água pode entrar. Mercury, sendo um líquido da não-molhadela, igualmente não penetrará os poros sob a pressão ambiental como os líquidos da molhadela. Os Gáss, Hélio em particular, penetrarão prontamente nos poros muito finos.

Hidrômetros: Um hidrômetro é um flutuador vertical que meça a densidade ou a gravidade específica de um líquido ou suspensão líquida/contínua (pasta). O hidrômetro, inscreido com uma escala graduada ao longo de seu comprimento, afunda-se no líquido até que desloque um volume de líquido igual no peso àquele do flutuador. A gravidade Específica ou a densidade são lidas directamente da escala inscrita na superfície líquida após a flutuabilidade e as forças gravitacionais igualam.

Método do Flutuador-Dissipador ou da Suspensão (Flutuabilidade): Este método exige um líquido da densidade conhecida e ajustável em que a amostra é colocada. A densidade do líquido é ajustada até que a amostra comece a se afundar ou flutuar, ou suspendida na densidade neutra no líquido. A densidade do objeto é igualada então àquela do líquido. Este método é usado igualmente para separar materiais por sua densidade.

Coluna do Inclinação de Densidade: Uma coluna do inclinação de densidade é uma coluna do líquido que varia na densidade com altura. Uma amostra é colocada no líquido e observada para determinar a que nível vertical na coluna a amostra é suspendida. A densidade do líquido a esse nível está a uma densidade da amostra, e esse valor é determinado por padrões da densidade conhecida.

Densidade de Torneira e Densidade de Embalagem Vibratório: Estes são métodos muito similares para determinar a densidade de maioria de uma coleção das partículas sob condições específicas da embalagem. No caso anterior, embalar é conseguida batendo o recipiente e nos últimos vibrando o recipiente. As partículas sob o teste não devem quebrar acima sob condições de teste.

Volume do Volume/Envelope Revestindo: Revestir a amostra permite a determinação do volume maioria ou do volume aparente de sólidos ao impedir a absorção ou a reacção com líquidos da suspensão. A Penetração do revestimento nos poros abertos da amostra deve ser considerada.

Depois do método provido, a massa da amostra é obtida. A amostra é mergulhada na cera derretida da densidade conhecida. Após a retirada, todas as bolhas de ar no revestimento da cera são extraídas, e a amostra revestida é pesada. A diferença no peso antes e depois de que revestir está a um peso da cera, e em dividir este número pela densidade da cera fornece o volume de cera que compor o revestimento. O volume da amostra revestida é determinado pelo peso hidrostático. Deste volume, o volume de cera (ou o outro revestimento) são subtraídos, rendendo o volume maioria (ou envelope) da amostra.

Determinações do Volume e de Densidade por Instrumentos Analíticos do Laboratório

O método do deslocamento é o princípio subjacente usado em todos os métodos volumedetermining automatizados discutidos abaixo.

Volume e Densidade Esqueletais pelo Gás Pycnometry

Um picnómetro do gás opera-se detectando a mudança da pressão resultando do deslocamento do gás por um objeto contínuo. A Figura 3 ajudas explica a técnica. Um objeto do volume desconhecido Vx é colocado em um cambiador selado da amostra do volume conhecido V.s Após a selagem, a pressão dentro da câmara da amostra é P. medido.s Então, uma câmara isolada da referência do volume conhecido Vr é cobrada a uma pressão Pr, que seja maior do que aquela da câmara da amostra. Um valor que isola as duas câmaras é aberto e a pressão Psys do sistema é permitida equilibrar. A lei do gás, PICOVOLT = nRT é aplicada para determinar o volume do desconhecido como segue:

Supor que o sistema está mantido em uma temperatura constante T e não há nenhum prejuízo líquido ou o ganho do gás, isto é, o número das moléculas n do gás é constante durante todo a experiência.

Figura 3. Fundamentos do funcionamento de um picnómetro precalibrated do gás.

Logicamente, se deduz que quando a válvula é aberta a pressão no volume de referência cairá e a pressão na câmara da amostra aumentará. Maior o volume do desconhecido, o mais alto será a pressão de sistema final, a pressão inicial da câmara da referência que é o limite superior quando 100 por cento do volume da câmara da amostra são deslocados pelo volume desconhecido.

 

Matematicamente, a condição inicial é

Ps (Vs - V)x + PICOVOLTrr = nRT, (1)

onde R é a constante de gás.

Depois Que a válvula é aberta, a circunstância muda a

Psys (Vs + Vr - V)x = (2) nRT

Isto conduz à expressão

Ps (Vs - V)x + PICOVOLTrr = Psys (Vs + Vr - V)x (3)

qual pode ser resolvido em termos da quantidade desconhecida Vx que rendem,

 

Vx = (PICOVOLTsyss + PICOVOLTsysr - PICOVOLTss -)rr DO PICOVOLT/(P-Psyss) (4)

A precisão e a precisão do picnómetro do gás na determinação do volume e da densidade esqueletais podem ser bastante altas, mas confiam extremamente no material da amostra e no gás da análise que estão livres da umidade. A amostra igualmente deve estar livre de todas as substâncias temporárias que puderem contribuir seus pressões parciais e erro e instabilidade da causa. Por estas razões, o gás é um gás puro ou um ar seco, e a amostra pretreated em um forno do vácuo para remover os voláteis. A contribuição do instrumento ao erro, é limitada geralmente aos escapes e à instabilidade da temperatura ou aos inclinações de temperatura.

O Hélio é tipicamente o gás usado porque difunde prontamente nos poros pequenos. Outros gáss igualmente são usados e seleccionados com base no tamanho da molécula ou da maneira em que o gás reage com a superfície da amostra desconhecida. Às Vezes, a diferença nos resultados obtidos ao usar gáss diferentes é indicativa de algum procurar-após a característica da amostra.

O picnómetro do gás é usado em uma grande variedade de aplicações e encontrado em um número de configurações-- câmara manual e automatizada, única da amostra e volume de câmara multi-à temperatura ambiente, e fixado e projectos múltiplos do volume. Uma variação do projecto faz especialmente apropriado para a medida da pilha rígida, fechado espuma. As aplicações desta técnica são não somente para o volume e a densidade materiais, mas igualmente como meios para a determinação da porosidade como discutido em uma secção mais atrasada. As Citações a diversas aplicações diversas são encontradas na secção de referência, nos materiais sob o estudo que é passo, em revestimentos, em casco do petróleo, em cereal, em núcleos do tufo, em solos vulcânicos, em lãs, em adubo, em asteróides, em materiais de embalagem cromatográficos, e em pó da celulose.

Volume e Densidade do Envelope pelo Deslocamento de um Media Seco

A técnica do deslocamento aplica-se a um objeto contínuo imergido em uma base de partículas contínuas muito menores assim como nos líquidos e nos gáss. A diferença está na maneira que o media deslocado se conforma à superfície do objeto imergido. Um líquido pode conformar-se bastante pròxima à superfície. Os líquidos da Molhadela têm a capacidade para encher os vácuos e os poros que se comunicam com a superfície. As partículas Contínuas e os media líquidos do deslocamento da não-molhadela não invadem os poros e não fornecem os meios por que a densidade do envelope pode ser determinada em uma maneira controlada. O uso de um líquido da não-molhadela (mercúrio, especificamente) é discutido na secção seguinte.

Figura determinação de 4. Volumes pelo deslocamento de um media seco.

O Modelo 1360 do GeoPyc de Micromeritics é o único saber-do instrumento comercial que determina automaticamente o volume e a densidade de um objeto contínuo pelo deslocamento de um media contínuo. O media é uma distribuição estreita das esferas pequenas, rígidas que têm um alto nível do flowability e conseguem a embalagem próxima em torno do objeto sob a investigação. As partículas são suficientemente pequenas que durante a consolidação se conformam pròxima à superfície do objeto, contudo não invadem o espaço de poro.

A Repetibilidade e a reprodutibilidade são conseguidas por um método controlado da consolidação. A pilha de amostra em que o media seco é colocado é um cilindro da precisão. Um actuador comprime o pó enquanto a pilha vibra; a força da compressão é selecionável e, conseqüentemente, repetível do teste ao teste. Uma consolidação preliminar com somente o media do deslocamento na pilha estabelece uma linha de base do zero-volume. O objeto é colocado então no cilindro com o media seco e o processo da consolidação é repetido. A diferença no GH da distância o pistão penetra o cilindro durante o teste e a distância h que0 penetra durante o procedimento da linha de base (h = h0 - h)t é usado para calcular o volume do deslocamento do media usando a fórmula para o volume de um cilindro da altura H.

V = ðrh2 (5)

Figura 4 ilustra o processo. Esta técnica relativamente nova está encontrando as aplicações onde os métodos do deslocamento da densidade e do mercúrio de torneira foram usados tradicional.

Volume, Envelope, e Volumes e Densidades Esqueletais por Mercury Porosimetry: Mercury é um líquido da não-molhadela que deva ser forçado para entrar em um poro pela aplicação da pressão externo. A tensão de superfície do mercúrio e a tensão interfacial entre o mercúrio e os resultados de superfície contínuos no mercúrio que constrói uma ponte sobre as aberturas aos poros, às rachaduras, e às fendas até a suficiente pressão são aplicadas à entrada da força. Por exemplo, na pressão atmosférica, o mercúrio resistirá inscrever os poros do que aproximadamente 6 micrômetros menores no diâmetro. Quando um objeto é cercado pelo mercúrio, o mercúrio forma um envelope líquido pròxima cabendo em torno do objeto. Como pròxima o mercúrio se conforma às características de superfície do objeto depende da pressão aplicada. Em alguma pressão, o mercúrio começa a incorporar os poros, as rachaduras, as fendas, e os vácuos da amostra. Em uma pressão de 60.000 libras por polegada quadrada (MPa 414) de mercúrio foi forçado para entrar para baixo nos poros dos diâmetros a 0,003 micrômetros. Isto enche essencialmente todo o volume do poro na maioria de materiais.

Há uma diferença ligeira mas importante no método de determinar o volume de um objeto contínuo e aquele de um pó finamente dividido pelo mercúrio porosimetry. Conseqüentemente, os dois formulários de materiais da amostra são considerados separada na discussão subseqüente.

Um Material Monolítico da Amostra: Primeiramente, considere uma única protuberância do material contínuo da massa conhecida. Supor que o volume exacto da pilha de amostra estêve estabelecido usando o método descrito em uma secção precedente em pycnometry manual. A pilha de amostra (referida como um penetrómetro ou um dilatómetro) que contem a amostra é evacuada e enchida com o mercúrio. Mercury cerca a amostra, mas, na pressão secundário-ambiental ou próximo-ambiental, não entra em rachaduras e em fendas pequenas na superfície nem nos poros na estrutura do material. Reweighing os recipientes de amostra enchidos e subtraindo deste o peso da pilha de amostra vazia mais a amostra, rendimentos o peso do mercúrio circunvizinho de que o volume de mercúrio deve ser calculado. A diferença no volume da pilha de amostra vazia e no volume calculado de mercúrio é igual ao volume do envelope da amostra.

O volume esqueletal da amostra igualmente pode ser determinado aumentando a pressão e fazendo com que o mercúrio invada o espaço de poro aberto. Se, no máximo a pressão, tudo os poros abertos na amostra é enchida, a seguir o volume de mercúrio penetrado é igual ao volume total do poro. Este valor subtraído do volume ou do volume do envelope da amostra monolítica rende seu volume esqueletal. Se a amostra contem os poros (cegos) não fechados, a seguir o volume medido está a um volume verdadeiro. Os materiais Finamente de moedura com poros fechados (quando apropriado) podem permitir que o volume verdadeiro seja determinado fazendo estes poros acessíveis à superfície.

Se a amostra contem os poros menores do que o tamanho mínimo do poro em que o mercúrio pode penetrar no máximo a pressão do instrumento, a seguir a precisão da determinação esqueletal do volume é afetada. Para estas amostras, os volumes esqueletais seriam menos do que aqueles obtidos determinado pelo gás pycnometry porque os gáss tais como o hélio e o nitrogênio podem penetrar em micropores e nos mesopores pequenos onde o mercúrio não pode. A diferença no volume esqueletal obtido pelo mercúrio porosimetry e por aquele obtido pelo gás pycnometry indica o volume do poro na escala do tamanho do tamanho mínimo sondado pela pena porosimetry do mercúrio aproximadamente ao tamanho da molécula do gás.

Materiais Pulverizados ou Granulados da Amostra: No segundo caso onde o material da amostra é um pó fino ou grânulo, o procedimento segue essencialmente as mesmas etapas preliminares que quando a amostra é uma única parte. A diferença é que há uma etapa adicional na interpretação e na redução dos dados experimentais.

Uma amostra pulverizada é uma massa maioria das grões; no mercúrio da baixa pressão não invadirá os vácuos interparticle. Isto é ilustrado pela Ilustração A em Figura 5. Inicialmente, os formulários do envelope do mercúrio em torno da massa maioria e não em torno das partículas individuais, assim que o volume maioria ou o volume do envelope (de acordo com a definição adotada) da massa inteira da amostra são deslocados. Somente quando a pressão é aumentada o mercúrio invadirá as partículas individuais interparticle do espaço e do envelope (Ilustração B, Figura 5). No que enchimento vago interparticle da pressão começa (a pressão da descoberta) e a pressão que em que é terminado depende do tamanho e da forma das partículas e pode prontamente ser identificada em um lote do volume penetrado contra pressão aplicada. A indicação da descoberta é um aumento abrupto na inclinação da curva da intrusão e, quando se encher é terminado, de uma diminuição notável.

A Figura 5. intrusão de Mercury no espaço de poro como a pressão aumenta; as áreas pretas indicam o mercúrio. A. Mercury envolve a massa. B. Mercury enche os vácuos interparticle. C. Mercury penetra nos poros das partículas individuais.

Um aumento mais ulterior na pressão forçará o mercúrio nos vácuos dentro das partículas individuais (Ilustração C, Figura 5). Somente os poros com acesso à superfície podem ser enchidos e todos os poros cegos permanecem não preenchidos. Uns aumentos Mais Ulteriores na pressão podem causar mudanças estruturais provisórias ou permanentes no material da amostra.

Os pontos críticos durante o processo da intrusão do mercúrio são ilustrados em Figura 6.

Ao medir o volume (densidade) pelo mercúrio porosimetry, deve-se reconhecer que o valor obtido é pressão-dependente (dependente porefilling). Desde Que o porosímetro do mercúrio fornece um registro contínuo da mudança de volume do mercúrio dentro da pilha de amostra, o volume e a densidade em toda a pressão podem ser determinados. Tipicamente, o volume de mercúrio deslocou no mínimo a pressão e aquele pressão deslocada (antes da deformação) é usado no máximo para determinar a densidade maioria (ou envelope) e a densidade esqueletal, respectivamente. Para pós, um volume intermediário, o volume total das grões somente, pode ser determinado.

Um porosímetro do mercúrio é usado raramente unicamente para a determinação do envelope, do volume, e de determinações esqueletais do volume. Estas determinações são mais frequentemente um byproduct de uma série de dados que seja obtida primeiramente para a determinação da distribuição de volume do poro pelo tamanho do poro.

Informação da Porosidade Derivada das Determinações do Volume e de Densidade

O assunto da porosidade estêve tocado em cima nas secções individuais acima como se relaciona a determinar o volume material. A porosidade Material é aproximada nesta secção como a característica física preliminar do interesse. Contudo, somente os métodos e as técnicas analíticos usados para determinar o volume material são considerados, Assim, por estes métodos analíticos, informação da porosidade são um byproduct de determinações do volume e não da ênfase preliminar.

A Tabela 3 contem várias definições da porosidade. Estes são somente alguns exemplos e o mesmo termo pode ter significados ligeira diferentes em aplicações diferentes. Por exemplo, ASTM define a porosidade do ` do termo' dentro sobre dúzia maneiras diferentes.

Figura 6. Os pontos do volume da intrusão em uma intrusão do mercúrio traçam que são críticos na determinação do volume e da densidade. Aponte A é usado para determinar o volume ou o volume do envelope, aponta A e B é usado para determinar o volume vago interparticle, e os pontos A e C são usados para determinar o volume esqueletal.

Segundo o método da medida, os vários tipos de volumes como definido na Tabela 1 podem ser determinados. Obtendo dois ou mais valores do volume por métodos diferentes permite a extracção da informação da porosidade pela aplicação de equações simultâneas. O grupo de equações implicadas pela Tabela 1 é

Volume Maioria:

VB = VS + VOP + VCP + VI + VExt        (6)

Volume Aparente da Partícula:

VAPart = VS + VCP                          (7)

Volume Aparente do Pó:

VAPow = VS + VOP + VCP + VI            (8)

Volume do Envelope (BSI):

VE = VS + VOP + VCP + VI + VExt         (9)

Volume do Envelope (ASTM):

VE = VS + VOP + VCP + VExt             (10)

Volume Esqueletal:

VSk = VS + VCP                             (11)

Volume Verdadeiro:

VT = VS                                         (12)

Nas equações acima, VS está a um volume do material contínuo, do VOP o volume de poros abertos, do VCP o volume de poros fechados, do VI o volume de vácuos interparticle, e do VExt o volume vago externo. Qualqueras um equações podem ser rearranjadas e resolvido para o volume do poro. Os Exemplos seguem.

Termos da Porosidade da Tabela 3. adaptados das várias fontes que incluem (1) a Instituição de Padrões Britânicos, (2) União Internacional da Química Pura e Aplicada, (3) Sociedade Americana para Testar e Materiais, e Estudo Geológico (de 4) E.U.

Termo da Porosidade

Definição

Interstício4 /Interstício vago Uma abertura em uma rocha ou em um solo que não seja ocupado pela matéria contínua (USGS)
Espaço Vago entre partículas
Macropore1,2 Um poro do diâmetro maiores do que aproximadamente 50 nanômetro
Mesopore1,2 Um poro do diâmetro de aproximadamente 2 nanômetro a 50 nanômetro
Micorpore1,2 Um poro do diâmetro menos do que aproximadamente 2 nanômetro
Diâmetro do Poro O diâmetro de um poro em um modelo em que os poros são supor tipicamente para ser cilíndricos na forma e em que é calculado dos dados obtidos por um procedimento especificado
Volume do Poro, específico Volume do Poro pela massa de unidade do material
Volume do Poro1 O volume de poros abertos salvo indicação em contrário
Poro, fechado1,2 Uma cavidade sem o acesso a uma superfície externo
Poro, tinta-garrafa1 Um poro aberto com um pescoço estreito
Poro, aberto1,2 Uma cavidade ou um canal com acesso a uma superfície externo
Porosidade, eficaz4 A relação, expressada geralmente como uma porcentagem do volume total de vácuos disponíveis para a transmissão fluida ao volume total do media poroso
Porosidade, interparticle3 Espaço Vago entre partículas
Porosidade, intraparticle3 Toda A porosidade dentro dos envelopes das partículas individuais
Porosidade, partícula2 A relação do volume de poro aberto ao volume total da partícula
Porosidade, pó2 A relação do volume de vácuos mais o volume de poros abertos ao volume total ocupado pelo pó
Porosidade1,3 (a) A relação dos poros abertos e dos vácuos ao volume do envelope (BSI)
(b) A relação, expressada geralmente como uma porcentagem, do volume total de vácuos de um media poroso dado ao volume total do media poroso (ASTM)
Vácuo1,2 O espaço entre partículas em uma base

Por Cento da Porosidade: Das medidas do volume maioria (v)B e do volume esqueletal (v)Sk, a porosidade total VPt pode ser determinada da equação

VPt = VB - VSk                               (13)

Isto permite que a porosidade dos por cento seja calculada pelo relacionamento simples

% da Porosidade = o Φ = (V/V)PtB x 100%.         (14)

Por Cento da Porosidade Enchida: Um porosímetro do mercúrio segue o volume de V penetrado mercúrioI na amostra do mínimo à pressão máxima. Desde Que o volume total de mercúrio injetado na amostra iguala o volume total (v)Pt de poros abertos, os por cento do volume do poro enchidos em toda a pressão podem ser determinados perto

%VP Enchido = (V/V)IPt x 100%.          (15)

Se a amostra contem os poros fechados, então Eq. 15 tornam-se

(VI + V)Pc

% de VP Enchido = ----------------- x 100%.   (16)

VPt

O tamanho dos poros que estão sendo invadidos pelo mercúrio depende da pressão aplicada. Isto significa que, em uma pressão específica (tamanho do poro), a porosidade dos por cento enchida relaciona-se aos poros do tamanho actual e maior. O por cento restante dos poros não preenchidos relaciona-se somente aos poros menores do que o tamanho actual.

Volume (Esqueletal) Aparente, Volume Maioria e Porosidade Aberta pela Absorção Líquida: Para determinar o volume de poros abertos em uma amostra, a massa da amostra seca é obtida primeiramente. Então, a amostra é imergida em um líquido que seja capaz da penetração nos vácuos abertos. Quando usar a água, fervendo puder ser exigida assegurar o enchimento do poro. O volume Esqueletal é determinado pelo peso hidrostático no mesmo líquido. A amostra é pesada outra vez após ter removido o do líquido. A diferença entre a massa úmido e seco dividida pela densidade do líquido está a um volume de poros abertos em que o líquido podia penetrar.

Uma variação deste método usa o petróleo como o líquido. Para assegurar o enchimento adequado do poro, a amostra é imergida no petróleo e o recipiente evacuado a alguns mmHg e é mantido para 1 hora. A pressão Atmosférica é restaurada e a amostra é deixada para equilibrar por 30 minutos.

Volume Verdadeiro e Volume Fechado do Poro pela Redução de Tamanho: Os Métodos de determinar o volume maioria e o volume aberto do poro foram descritos. Contudo, o material pode conter os poros fechados. Se a densidade verdadeira do material contínuo é sabida, a seguir a massa da amostra dividida por sua densidade está a seu volume verdadeiro; o volume maioria menos o volume aberto do poro menos o volume verdadeiro está a um volume de poros fechados.

Se a densidade do material contínuo não está sabida, mas seu volume maioria e o volume aberto do poro estiveram determinados, o volume de poros fechados pode ser encontrado mmoendo a amostra em um pó. Todos Os poros fechados permanecendo serão menores do que o tamanho de partícula do pó. O volume verdadeiro da amostra (o pó) é determinado pelo deslocamento do líquido ou do gás.

Volume Total do Poro: O volume Maioria e o volume verdadeiro que está sendo obtido para uma amostra por um dos métodos acima, pela diferença entre o anterior e último estão a um volume total do poro. Igualmente, se o volume aberto do poro e o volume fechado do poro são determinados como sugerido acima, sua soma está a um volume total do poro.

Conclusões

A Densidade, o volume, e a porosidade são características físicas dos materiais contínuos que podem ser determinados por uma variedade de técnicas experimentais. Contudo, o valor obtido é muito provável ser dependente da técnica. Isto é pela maior parte devido à maneira que a técnica de medida trata o volume com respeito ao grau de exclusão de espaços vagos associou com o material da amostra. As Várias definições da densidade e do volume são usadas para diferenciar estes valores em termos de que volumes vagos são incluídos com a determinação total do volume. Um analista deve compreender o tipo de volume ou de densidade procurado a fim seleccionar a técnica de medida apropriada.

Source: Micromeritics Instrumento Corporaçõ

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Micromeritics Instrumento Corporaçõ.

Date Added: Jul 12, 2010 | Updated: Sep 11, 2013

Last Update: 11. September 2013 07:37

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